专利名称：三铝化钛基复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三铝化钛基复合材料的制备方法。
背景技术：
TiAl3金属间化合物具有低密度(3.3g/cm3)、高弹性模量(156GPa)、高熔点(＞1350℃)和良好的抗氧化性能等优点。但是，TiAl3的室温断裂韧性很低(2MPa·m1/2)而且抗蠕变性差。
文献“H.Fukunaga，X.Wang，Y.AramakiJ.Mater.Sci.Lett.9(1990)23.；F.Wagner，D.E.Garcia，A.Krupp，N.ClaussenJ.Europ.Ceram.Soc.19(1999)2449.”公开了一种采用挤压铸造和气压渗透工艺制备的TiAl3/Al2O3复合材料，可以将断裂韧性提高到5～8.6MPa·m1/2，由于Al2O3和TiAl3都是脆性材料，复合材料的断裂韧性很难进一步提高。
发明内容
为了克服现有技术断裂韧性差的不足，本发明提供一种三铝化钛基复合材料的制备方法，可以提高TiAl3复合材料的断裂韧性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种三铝化钛基复合材料的制备方法，包括下述步骤(a)将30～60wt.％的TiO2粉、30～64wt.％的TiC粉、4～15wt.％的糊精粉，按三种粉体∶蒸馏水＝1.4∶1混合，球磨10～24小时混合均匀，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，过筛得混合粉体；(b)将步骤(a)所得混合粉体在2MPa压力下进行冷压成型制成颗粒预制体，在惰性气氛中800～1400℃预烧结20～50分钟；(c)将铝锭在丙酮中超声清洗后烘干，放置在经过步骤(b)烧结的预制体表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动的惰性气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，再将刚玉坩埚换到高温端，并保温40～80分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1300～1500℃保温70～100分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温，即得TiAl3-Ti3AlC2-Al2O3复合材料。
所述的三种粉体与蒸馏水，其重量比为1.4∶1。
所述的铝锭，其含量与混合粉体的重量比为0.304∶1～0.558∶1。
本发明的有益效果是由于在预烧结过程中，糊精分解成碳，碳将部分TiO2还原成Ti2O3，在渗透Al过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2，最终成功制备出了TiAl3-Ti3AlC2-Al2O3复合材料。与现有技术TiAl3/Al2O3复合材料比，室温下断裂韧性由5～8.6MPa·m1/2提高到8～11MPa·m1/2。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是本发明三铝化钛基复合材料的制备方法所制备的三铝化钛基复合材料的XRD衍射图。
图2是本发明三铝化钛基复合材料的制备方法所制备的三铝化钛基复合材料的断口形貌照片。
具体实施例方式
实施例1将TiO2粉55克、TiC粉41克、糊精粉4克与蒸馏水混合，经球磨10小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在800℃流动氦气气氛中预烧结50分钟；最后在流动氦气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将55.8克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氦气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1100℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温80分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃保温90分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2。所制备的材料经粉末X-射线衍射分析为TiAl3-Ti3AlC2-Al2O3复合材料，参见图1，Ti3AlC2的含量为42vol.％，TiAl3的含量为35vol.％，Al2O3的含量23vol.％。图2所示为该材料断口形貌照片，从照片中可以清楚的看到分布于材料中的TiAl3、Ti3AlC2和Al2O3。
实施例2将TiO2粉31克、TiC粉63克、糊精粉6克与蒸馏水混合，经球磨12小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在1400℃流动氩气气氛中预烧结20分钟，在预烧结过程中，糊精分解成碳，碳将部分TiO2还原成Ti2O3；最后在流动氩气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将314克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氩气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1200℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温60分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃保温80分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2。其中，Ti3AlC2的含量为30vol.％，TiAl3的含量为25vol.％，Al2O3的含量17vol.％，TiC的含量28vol.％。
实施例3将TiO2粉30克、TiC粉64克、糊精粉6克与蒸馏水混合，经球磨15小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在1200℃流动氦气气氛中预烧结40分钟；最后在流动氦气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将30.4克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氦气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1300℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温40分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1500℃保温70分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2，其中，Ti3AlC2的含量为30vol.％，TiAl3的含量为25vol.％，Al2O3的含量16vol.％，TiC的含量29vol.％。
实施例4将TiO2粉40克、TiC粉45克、糊精粉15克与蒸馏水混合，经球磨18小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在900℃流动氩气气氛中预烧结40分钟；最后在流动氩气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将40.5克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氩气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1200℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温60分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1400℃保温80分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2，其中，Ti3AlC2的含量为38vol.％，TiAl3的含量为31vol.％，Al2O3的含量21vol.％，TiC的含量10vol.％。
实施例5将TiO2粉50克、TiC粉40克、糊精粉10克与蒸馏水混合，经球磨20小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在1300℃流动氦气气氛中预烧结40分钟；最后在流动氦气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将50.6克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氦气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1100℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温80分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃保温100分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2，其中，Ti3AlC2的含量为41vol.％，TiAl3的含量为34vol.％，Al2O3的含量23vol.％，TiC的含量2vol.％。
实施例6将TiO2粉60克、TiC粉30克、糊精粉10克与蒸馏水混合，经球磨24小时混合均匀后，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，所获得的混合粉体采用2MPa压力冷压成型制成颗粒预制体，在1300℃流动氩气气氛中预烧结30分钟；最后在流动氩气气氛保护下进行熔体渗透Al。渗透工艺如下将49.8克铝锭在丙酮中超声清洗20分钟，在50℃以下烘干后，放置在上述成型件表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动氩气气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1300℃，采用刚玉棒将刚玉坩埚由低温端推入到高温端，并保温40分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1500℃保温80分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温。在反应熔体渗透过程中，Al还原TiO2生成TiAl3和Al2O3，TiAl3与TiC在无压固液相反应过程中生成Ti3AlC2，其中，Ti3AlC2的含量为31vol.％，TiAl3的含量为45vol.％，Al2O3的含量24vol.％。
权利要求
1.一种三铝化钛基复合材料的制备方法，其特征包括下述步骤(a)将30～60wt.％的TiO2粉、30～64wt.％的TiC粉、4～15wt.％的糊精粉三种粉体与蒸馏水混合，球磨10～24小时混合均匀，采用真空冷冻-干燥仪去除水分，过筛得混合粉体；(b)将步骤(a)所得混合粉体在2MPa压力下进行冷压成型制成颗粒预制体，在惰性气氛中800～1400℃预烧结20～50分钟；(c)将铝锭在丙酮中超声清洗后烘干，放置在经过步骤(b)烧结的预制体表面，并放入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入流动的惰性气氛保护的刚玉管式炉的低温端，并使低温端持续水冷至渗透结束；刚玉管式炉的高温端以5℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，再将刚玉坩埚换到高温端，并保温40～80分钟，然后以5℃/min的升温速率升温至1300～1500℃保温70～100分钟，最后以5℃/min的降温速率降至室温，即得TiAl3-Ti3AlC2-Al2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的三铝化钛基复合材料的制备方法，其特征在于所述的三种粉体与蒸馏水，其重量比为1.4∶1。
3.根据权利要求1所述的三铝化钛基复合材料的制备方法，其特征在于所述的铝锭，其含量与混合粉体的重量比为0.304∶1～0.558∶1。
全文摘要
本发明公开了一种三铝化钛基复合材料的制备方法，包括下述步骤将TiO
文档编号C22F1/16GK101037730SQ20071001723
公开日2007年9月19日 申请日期2007年1月12日 优先权日2007年1月12日
发明者殷小玮, 成来飞, 张立同, 他维斯基 彼得 格拉尔 那胡姆, 徐永东 申请人:西北工业大学