专利名称：一种纯铝真空蒸发生产球形铝粉的方法
技术领域：
本发明涉及火法冶炼技术领域，具体地说是一种纯铝真空蒸发生产球形铝粉的方法。
背景技术：
由于球形铝粉具有形状规整、粒径均勻、表面氧化膜薄、氧含量低、活性铝含量高 等优点，在诸多行业均得到了广泛的应用。首先在太阳电池导体浆料方面，由于球形铝粉的 平均粒度小、含氧量低、松装密度小、粉体球形度好等优点而得到了应用；其次，由于球形铝 粉的耐温高于片状铝粉，并且球形铝粉颗粒中含有大量金属铝，更好地保护涂料，热熔点也 更高，促使涂料在固化过程中有效形成铝的薄膜有利于获得更加优良的性能，因此球形铝 粉在高温防腐涂料方面得到了应用。还有，由于球形铝粉推进剂的燃速和燃速压强指数略 高于含非球形铝粉的推进剂，并且燃速可通过调节氧化剂的粒度级配来改变，为了提高推 进剂的性能，在推进剂中选择使用铝粉时，球形铝粉取代了非球形铝粉而得到应用。另外， 雷雪峰等还利用微米级球状铝粉作锂离子电池负极材料。由于球形铝粉在诸多方面的应 用，使得近年来球形铝粉的需求量不断增加，尤其是高质量的微细球形铝粉以其活性铝含 量高、粒度均勻等优点而倍受市场青睐。球形铝粉的生产主要采用气雾化法。气雾化法包括空气雾化法、惰性气体雾化法 两种。虽然空气雾化法工艺简单，但细粉率低，无法生产高质量的球形铝粉，并且生产极不 安全，有爆炸的危险。在空气雾化法基础上进行改进，采用氮气作为雾化过程保护介质，将 熔融的铝通过高速气流气化喷雾形成球形铝粉，不同粒径的铝粉通过不同强度的气流和不 同等级筛分获得，该方法就是氮气雾化法。通过氮气雾化法，将纯铝含量为99. 8%以上的 原料制备成了含有95%活性铝的球形铝粉。在我国的铝粉生产企业中，亚音速空气雾化法 和氮气雾化法的应用较为广泛，其方法是将铝液进行雾化处理，由于表面张力作用使得雾 化的液滴呈球状或者类似球状，同时将空气或氮气经空气压缩机吹入雾化室，使铝液滴快 速冷却，得到球形铝粉。专利CN 101568604A，公开了一种用于具有窄的厚度分布相对宽度 的薄片状效应颜料铝粉的制备方法，该方法中提供一种制造球形铝粉的方法，其主要技术 方案是利用铝熔融后，在惰性气体(氮气)保护下，通过雾化器将铝液雾化，雾化铝在飞行 过程中凝固并冷却后，经过分离、过滤，得到不同粒径分布的球形铝粉。针对传统的球形铝 粉生产中采用单喷嘴配套一个雾化装置和分级系统，限制了铝粉的产能的缺点，我国专利 CN1911569A，公开了一种双喷嘴雾化法生产铝粉的工艺，其方法是首先采用双喷嘴雾化室， 并配套采用两个硅碳棒加热熔铝炉进行铝锭熔化，铝液经过双喷嘴雾化室进行雾化处理， 氮气经空气压缩机吹入雾化室，经过冷却，铝液滴凝固，然后进入分级系统，得到不同尺寸 的球形铝粉；常政刚等研究了氮气雾化法制备微细球形铝粉的生产工艺，采用氮气雾化器 和铝液喷嘴紧密耦合式双流雾化和高温高压氮气雾化，得到了流动性好、氧含量低，细粉收 率高的球形铝粉；谢明等采用超音速气流多级旋转雾化装置成功地生产出单晶硅太阳电池 导体浆料用微细铝粉，粒径为4 10 μ m。然而，雾化法生产铝粉一直也存在着一些不足，例如空气雾化生产铝粉的过程极不安全，生产铝粉具有粒径大使得无法生产微细球形铝粉； 氮气雾化法生产铝粉的成本相对较高，且高温时氮气易与铝发生反应生成氮化铝。并且，上 述的空气雾化法以及惰性气体雾化法都存在工艺技术要求较高，金属烧损大，细粉率低，在 生产小粒度铝粉方面远远不能满足市场需求的不足。为此，一直有学者研究制备铝粉的新方法。张凯等以苯乙烯为聚合单体，无水乙醇 为反应介质，在无氧、无水的条件下进行了纳米铝粉的包裹聚合反应，成功地制备出了粒径 为2μπι左右、且分布较均勻的球形纳米铝粉微胶囊。董颖等成功利用蒸发沉积法制备了超 细球形铝粉，其是在高真空时，向系统中通入氩气，通过加热铝丝使其蒸发形成蒸气与氩气 原子碰撞后失去能量，骤冷，从而获得球形铝粉。于此同时，严红革等也研究了蒸发凝聚法 制备超微铝粉，制得了 0. 15 0. 62 μ m各粒级呈球形和六角形的超微铝粉。在利用蒸发沉 积法制备球形铝粉时，影响粉体粒径的工艺参数较多，并且粉体的产率低。在其他方面，魏智强等采用约束弧放电等离子体方法成功制备了粒径范围主要分 布在20 70nm，平均粒度为44nm的高纯球形铝纳米粉末，其工艺要求系统的真空度高，并 要采用高纯惰性气体Ar (纯度99. 99% )作为保护气。利用该方法制备球形铝粉时，对原料 的要求高，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种纯铝真空蒸发生产球形铝粉的方法。采用这种方法 制备的球形铝粉，形状规整、粒径均勻、氧含量低、活性铝含量高。本发明在结合制备球形铝粉的现有技术以及其他铝粉制备技术的基础上，发明了 真空蒸发生产球形铝粉的方法。本发明的技术方案为以纯铝(含铝≥99.0%)为原料， 铝在真空中的高温蒸发后，通过控制冷凝器的高度及冷凝器内部的温度梯度，改变铝蒸气 原子碰撞形核与长大的条件，从而得到不同尺寸的球形铝粉。具体工艺如下1)取含铝在99. 0%以上的纯铝为原料放入蒸发器内；2)启动真空抽气系统，使蒸发器内的压力达到10 70Pa ；3)在蒸发器周围，采用石墨发热体进行外加热，把纯铝加热到1200 1700°C，形 成铝蒸气，保温10 90min ； 4)控制在蒸发器上方冷凝器高度约20 90mm，温度梯度1 7K/mm，使铝蒸气原 子进行充分碰撞、形核、长大，形成球形铝粉，附着在冷凝器内；5)收集，得到粒径为0. 2μπι 5000μπι的球形铝粉，装入桶中，密封保存。本发明与现有技术相比具有的优势为(1)原料易得，不需要进行机械破碎，无需任何添加剂；(2)生产工艺简化，温度和能耗较低，生产成本低；(3)在密闭的真空炉内进行，安全可靠。
图1为本发明实验得到以下球形铝粉的粒度分布图。图2为本发明得到的球形铝粉SEM图。图3为本发明直径在0. 6mm左右的球形铝粉SEM图。
图4为本发明直径在1. 5mm左右的球形铝粉SEM图。
具体实施例方式以下通过实例进一步说明本发明实施例1取含铝> 99.0%纯铝IOg(铝块、铝锭)，除杂、干燥后放入蒸发器，随后放置冷凝 器，抽真空使炉内压力达到10Pa，在蒸发器周围，采用石墨发热体进行外加热，经60min升 温使蒸发器内纯铝的温度升至1300°C后，保温蒸馏15min使铝蒸气不断产生，控制冷凝器 高度约40mm，温度梯度约5K/mm，使铝蒸气迅速降温、冷却，形成球形铝粉，附着在冷凝器 内。将球形铝粉从冷凝器中取出，得到粒径为0. 2 μ m 100 μ m的球形铝粉，通过筛分进行 分类后密封保存。实验得到球形铝粉的粒度分布如图1所示。球状铝粉的SEM图，如图2 所示。实施例2取纯铝20g (含铝> 99. 0 % )，去杂、干燥后，放入蒸发器内，随后放置冷凝器，抽 真空使炉内压力达到50Pa，经70min升温使蒸发器内纯铝的温度达到1500°C后，保温蒸馏 20min，使铝不断成为蒸发形成铝蒸气，控制冷凝器高度约80mm，温度梯度约2K/mm，使铝蒸 气迅速降温、冷却，形成球形铝粉，附着在冷凝器内，得到0. 1 5mm的球形铝粉，通过筛分 进行分类后密封保存。直径在0.6mm左右的球形铝粉SEM图，如图3所示。直径在1. 2mm 左右的球形铝粉SEM图，如图4所示。
权利要求
一种纯铝真空蒸发生产球形铝粉的方法，其特征在于按以下步骤进行1)取含铝在99.0％以上的纯铝为原料放入蒸发器内；2)抽真空，使蒸发器内的压力达到10～70Pa；3)把纯铝加热到1200～1700℃，保温蒸馏10～30min；4)控制在蒸发器上方冷凝器高度20～90mm，温度梯度1～7K/mm，使铝蒸气原子进行充分碰撞、形核、长大，形成球形铝粉，附着在冷凝器内；5)收集，得到粒径为0.2μm～5000μm的球形铝粉。
全文摘要
本发明是一种纯铝真空蒸发生产球形铝粉的方法。在真空条件下，采用纯铝为原料，加热到一定温度后保温，使铝形成蒸气后，通过控制冷凝器的高度及温度梯度来控制铝蒸气原子的形核与长大过程，从而得到球形铝粉乃至超细球形铝粉。本发明的优点在于原材料易得，生产工艺简化，温度和能耗较低，整个生产成本也低，无需任何添加剂，并且在真空条件下采用该方法制备球形铝粉安全可靠。
文档编号B22F9/02GK101927349SQ201010237149
公开日2010年12月29日 申请日期2010年7月27日 优先权日2010年7月27日
发明者刘大春, 徐宝强, 戴永年, 曲涛, 朱富龙, 李艳, 杨斌, 杨骏, 秦博, 蒋文龙, 邓勇, 郁青春 申请人:昆明理工大学