专利名称：一种靶材制备装置及其靶材加工方法
技术领域：
本发明涉及靶材制备技术领域，特别涉及一种靶材制备装置及其靶材加工方法， 可用于粉末烧结制备大尺寸、高密度、高熔点、组元熔点差别较大的合金靶材。
背景技术：
溅射法是制备薄膜比较高效的方法，但所用靶材的成分配比、微观组织结构及均勻性、纯度、密度、及靶材尺寸等对最后形成的薄膜的性能及镀膜效率有非常重要的影响。 所以，具有严格的成分配比、细腻的组织结构、高纯度、高密度、大尺寸的靶材是现代高端的光、电器件制造业，如显示器及太阳能薄膜电池等行业的基本要求。这也给传统的靶材生产制备技术和设备提出了更高的要求。当前，制取靶材常用的方法是粉末烧结，包括热压烧结、热等静压烧结、微波烧结、电流烧结、放电等离子烧结等。公开号为CN1352375A，申请号为00131150. 6的中国发明专利“电阻加热式超高温真空烧结炉”中公开了电阻加热装置利用电源两极通过炉外大电流母线及金属水冷电极进入烧结路，再经由碳-石墨材料制成的过渡电极连接于发热体板架上，构成完整的回路系统，电阻加热装置中发热体板架采用一侧上下发热体串联，两侧并联的电路结构，此结构设计可承受两千度以上的高温并安稳工作，但利用电阻间接加热，势必造成热量在传导过程中的大量损失。同时由于热量是依靠热传导从外部传入到样品内部，造成样品中存在温度梯度，在烧结大尺寸靶材时容易导致靶材中心部分与外沿部分组织结构的不均勻。另外这一设备也无法解决熔点差别大的组元之间的烧结。公开号为US005234487A的美国专利公开了通过热等静压法制备W/Ti靶材料，其含有15%以下的富Ti固溶相，并且其材料致密度达到了 95%，但其致密度很难再提高，并且所使用200 IOOOMPa的超大压力，对设备要求高，同时烧结时间需要2小时，制备周期长，容易导致晶粒组织的长大。另外这一方法也无法解决熔点差别大的组元之间的烧结。公开号为CN1302707A，申请号为01107084. 6的中国发明专利“等离子体活化烧结材料新工艺”，公开了等离子体活化烧结材料新工艺；公开号为CN1676251A，申请号为 200510052092. 9的中国发明专利申请公开了一种纳米氧化铝等离子体烧结的方法。以上两种方法都是采用在加压的同时，施加脉冲电压产生等离子体，对颗粒表面进行活化，再恒压通直流电，把材料加热到所需温度的方法进行烧结，由于烧结时间短，抑制了晶粒长大和颗粒表面的活化，使烧结材料的性能得到本质上的提高。但是由于产生的等离子体随着粉末的成分、电学性能、力学性能、粉末形状及尺寸等的不同而不同，导致不同成分粉末的电阻发热效率不同，最终导致组织结构和成分的不均勻，因此等离子烧结方法一般只适合单一组元粉末或具有相同合金成分粉末的烧结；而且也不适合大尺寸样品的烧结。如果延长烧结时间，则容易导致晶粒长大；同时在烧结大尺寸靶材时，由于大的横切面，所需电流大，对电源设备和电网功率要求高，另外这一方法也无法解决熔点差别大的组元之间的烧结。公开号为US005896553A的美国专利申请公开了用热压法通过控制其温度、压力及时间参数来制备单一相，其靶的相对密度达到95%以上，但其烧结温度达到1600°C 1650°C高温，时间也需要3小时，能耗很大，同时长时间的高温烧结也使得晶粒组织容易长大，另外这一方法也无法解决熔点差别大的组元之间的烧结。公开号为CN1911599A，申请号为200510017879. 1的中国发明专利公开了金属结合剂超硬材料砂轮离心热压烧结方法及装置，利用在加热条件下，模具高速回转，模具内的混合料在自身和离心介质离心力的作用下实现热压烧结，加热装置采用感应加热或电阻加热，该专利利用离心力实现径向均勻热压烧结，提高了高厚度金属结合剂超硬材料砂轮轴向密度的均勻性，实现了外圆轴向复杂型面金属结合剂超硬材料砂轮的热压烧结，但仅利用电阻加热，就存在加热时间长，成本较高的问题，仅利用电流加热，就存在垂直于径向方向，受热不均勻的问题。这一方法也只适用具有轴向对称形状的部件烧结。同时该方法没有解决熔点差别大的组元之间的烧结问题。公开号为CN101050121A，申请号为200710051776. 6的中国发明专利公开了一种
电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，在烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比30 1-5 1配置辐射加热装置，在烧结直径大于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，利用该方法可以制备出材料内部结构均勻的直径大于30mm的样品，并且烧结时间短、节能。但该烧结方法仍以直接电流加热为主，对于烧结多组分靶材时，由于各组分的电学性能、力学强度、颗粒大小及形状不同，各组分的加热温度将存在较大的区别，易导致结构的不均勻和低熔点组分的挥发。公开号为CN14M736A，申请号为03U8621. 6的中国发明专利申请公开了铸造装置和熔化金属供给装置，利用在收容容器内的金属材料的感应电流加热该金属材料并且产生使阻止收容容器内熔化金属从开口与盖之间漏出的力作用在该熔化金属上的磁场的感应加热用线圈，但是这种加热方式仅适于单一金属熔化，当进行两种或两种以上不同熔点的金属熔化时，容易造成低熔点组元的先挥发掉，导致最终靶材成分的改变。陈建军等人在《湖南有色金属》2006年04期发表的文章“溅射靶材的种类、应用、 制备及发展趋势”中公开了 ITO靶材、Tb-Fe-Co/Ti复合梯度磁光靶材等由于组分熔点差别较大和材料自身较脆而存在制备困难的靶材的制备，所制备的靶材强度和韧性较好，但加热时间较长，制备过程比较复杂。 从现有文献及报道中可以看出，在靶材烧结方法中，热压法、热等静压法制备的靶材，致密性相对较好，但它们往往会受到靶材对尺寸大小、微观形貌和低成本等要求的限制，同时热压烧结过程中对样品的活化程度，即动力学过程有待进一步提高，而且设备昂贵，加工周期长；放电等离子烧结技术有着在较低温度下实现快速烧结致密材料的特点，能有效抑制粉末材料颗粒的长大和组元的挥发，能源效率高，但是该方法一般只适用单一成分粉末的小尺寸靶材的烧结，在烧结大尺寸靶材时由于电流的不均勻性容易导致靶材不同部位组织结构的不一致；微波烧结对粉末性能有特殊的要求，其过程容易造成失效效应，对粉末产生不均勻加热，从而影响了烧结产品的各种性能；等离子放电烧结时，随着达到一定的致密度，粒子孔隙变小不利于放电烧结，尤其是不利于大尺寸产品的烧结，导致中心处与外围的密度不一致。直流烧结，由电流产生热效应，可以适应于大尺寸烧结，但是同样在烧结不同成分靶材粉末时会导致相成分不均勻及晶粒长大。所以，目前还没有一种能够用于高密度、高纯度、熔点高、组成成分的熔点相差较大的大尺寸靶材的高效、低成本制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于克服上述现有技术的缺点与不足，提供一种结构简单、合理，可用于大尺寸、高熔点、高密度及组成成分的熔点差别较大的合金靶材的靶材制备装置。本发明的另一目的在于提供由上述装置实现的靶材加工方法。为达上述目的，本发明采用如下的技术方案一种靶材制备装置，包括烧结炉体、复合加热模具、加压装置和加热装置，所述烧结炉体的内腔为真空或气氛保护腔体，且复合加热模具置于烧结炉体的内腔内；所述复合加热模具设有内腔，被加工的靶材粉末置于复合加热模具的内腔内；所述加压装置与复合加热模具连接，且加热装置分别与复合加热模具、加压装置连接。所述复合加热模具是采用在绝缘模具的外层加一导电模具，先将直流电流或脉冲电流或交变电流通过导电模具，在一定气氛中或真空条件下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，并控制在一定温度下，优先控制温度低于所有组元中的最低熔点组元的沸点， 在此温度下使低熔点成分充分均勻化，该模具加热方式具有能源效率高，加热升温速度快， 温度可控，同时设备结构简单，成本低。具体为所述复合加热模具包括模具内套以及套接在模具内套外周的导电模具，所述模具内套为绝缘模具；所述复合加热模具的内腔为绝缘模具的内腔；所述加压装置与绝缘模具连接，所述导电模具与加热装置连接。所述加压装置是指可以采用连续性增压方式、连续性减压方式或交变式变压方式的装置，可以提供连续性增压方式、连续性减压方式或交变式变压方式的压力；所述变压的压力范围为5MPa 700Mpa ；所述交变式变压方式的压力幅度范围为基础压力的0 40%， 频率范围为0. OlHz 200Hz。如在50MPa压强的基础上，进行幅度值为30%，即15MPa的周期性变化，其频率为100Hz。具体为所述加压装置包括压力控制装置、变压电极、压头电极和压头，所述压力控制装置与变压电极通过导线连接，变压电极与压头电极之间通过绝缘体板连接，压头电极与压头一体连接；所述压头的下端伸入绝缘模具的内腔且与绝缘模具的内腔配合连接，以接触所述被加工的靶材粉末；所述压头电极与加热装置连接。所述绝缘模具、导电模具均为矩形模具；所述绝缘体板、压头电极均置于烧结炉体的内腔内，且所述烧结炉体、绝缘模具均设有与其内腔连通的冲压口，烧结炉体的冲压口与绝缘模具的冲压口在同一直线上；所述变压电极穿过烧结炉体的冲压口与绝缘体板连接， 所述压头由烧结炉体的冲压口伸入绝缘模具的内腔中。所述加热装置的作用是先采用热传导的方式对靶材粉末加热，再通过加在靶材粉末上的压头电极采用电流加热方式对预烧结的靶材粉末进行快速烧结，得到所需密度和组织结构的靶材。具体为所述加热装置包括模具加热电源和靶材加热电源，所述模具加热电源通过导线与导电模具连接，所述靶材加热电源通过导线与压头电极连接。所述模具加热电源为直流电源、交流电源或脉冲电源，所述靶材加热电源为直流电源、交流电源或脉冲电源。所述直流电加热的电流密度大小为0. 0003 40A/mm2，其电压大小为1 700V，具体的电流及电压大小根据靶材的电阻率、比热参数、热传导、粉末粒度大小及力学特性等性能综合考虑；所述交流电流加热所用电流可以是高频、中频或低频； 所述脉冲电流加热的脉冲电流密度的峰值为0. 003 40A/mm2，基值为0 20A/mm2，频率为 55 500Hz，占空比为57% 89%。
所述绝缘模具是导热性好且耐高温的绝缘材料，优选为由氧化铝、莫莱石、石英、 氧化钛、氮化钛或氮化铝中的一种或若干种材料制成的模具。所述导电模具是导电性好、耐高温的高强度材料，优选为由石墨、钼、钼合金、钨、 钨合金、镍铬合金或不锈钢制成的模具。由上述靶材制备装置实现的靶材加工方法，包括如下步骤(1)预处理在真空或惰性气体的保护下，采用球磨机将被加工的靶材粉末进行球磨，待所述靶材粉末混合均勻后，将其放置于绝缘模具的内腔中；(2)预压实加压装置通过压头向所述模具内靶材粉末施加压力，以使靶材粉末被预压实；同时抽取烧结炉体内的真空或通保护气氛，并使烧结炉体内的压强达到预加热烧结的压强值；(3)预加热烧结启动模具加热电源，模具加热电源接通导电模具，并向导电模具输入电流；在电流的作用下，导电模具、绝缘模具、被加工的靶材粉末依次实现热传导，进而实现靶材粉末的预加热烧结；(4)电流加热靶材烧结当靶材粉末的温度达到预设的预烧结温度值时，启动靶材加热电源，靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入电流，使电流流过靶材粉末，从而对靶材粉末加热加工，同时，加压装置对靶材粉末施加变压力；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值时，则完成电流加热烧结，关闭靶材加热电源，停止电流加热烧结，对靶材粉末降温并泄压，完成靶材的加工。所述步骤O)中，先对烧结炉体的内腔抽取真空，以使其内部压强为 3. 2X IO-4Pa 5X KT4Pa后，再通入气体(优选氦气、氩气)，以使其压强变为1 10个大气压，使得烧结炉体内腔达到预加热烧结的压强值；所述步骤(4)中，则当步骤(3)预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时， 靶材粉末先保温0 10h，再启动靶材加热电源进行电流加热烧结；所述步骤中，若采用直流电流加热烧结，则所述直流电的电流密度大小为 0. 0003 40A/mm2，其电压大小为1 700V，具体的电流及电压大小可根据靶材的电阻率、 比热参数、热传导、粉末粒度大小及力学特性等性能综合考虑；在进行直流电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，所述变压力达到5MPa 700Mpa时，加压装置对靶材粉末施加大小在5MPa 700Mpa的基础上以0 40%的幅度上下浮动的变压力， 频率范围为0. OlHz 200Hz ；所述步骤(4)中，若采用脉冲电流加热烧结，则烧结炉体内的压强保持原来的压强值，所述脉冲电流加热的脉冲电流密度的峰值为0. 003 40A/mm2，基值为0 20A/mm2， 频率为55 500Hz，占空比为57% 89% ；在进行脉冲电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到5MPa 700MI^后，加压装置对靶材粉末施加大小在5MPa 700Mpa的基础上以15% 20%的幅度上下浮动的变压力，频率为0. OlHz 200Hz ；所述步骤中的预烧结温度值为比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低10 2000°C的温度值，所述步骤(5)中的烧结温度值为比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低 10 1000°C的温度值；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到200 100°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至20°C 80°C再出料。所述靶材的主要成分粉末的平均粒径为1 5 μ m，最大粒径小于15um。采用本发明装置及方法所述制备的靶材的密度可以大于99% TD。本发明的原理在一定气氛或真空条件下，采用先加热模具的技术，能够有效控制粉末温度，使其低于低熔点组分的沸点，在防止低熔点组分挥发的同时能使粉末组织得到一定程度的均勻化和致密化；防止电流直接加热样品时升温过快，造成低熔点物质的挥发， 同时气氛保护能够对低熔点物质的挥发，起到一定的防止作用。在随后的样品(靶材粉末) 直接电流烧结时，因为预烧结粉末已经具有很好的结构均勻性，可以使整个烧结粉末中各部位的电流大小更一致，保证了大尺寸靶材粉末各部分烧结均勻性；同时由于采用了粉末直接通过电流加热的方式，加热时间非常短，有效的避免了低熔点成分的挥发，也不会带来大幅度的晶粒长大和相成分不均勻；采用先模具电阻加热到一定温度的基础上再对烧结粉末电流加热，能够克服始终采用模具电阻加热时加热较慢，靶材中低熔点成分易挥发，和晶粒容易长大的问题，同时也有利于能够进行组成成分熔点相差较大的靶材的烧结和高熔点靶材的烧结；加入了变压力控制，适应于各种不同粉末颗粒尺寸及材料性质的特点，增加粉末粒子之间的接触程度，可以有效增加致密度及缩短烧结时间，并可以减少对模具的磨损； 整个烧结过程能耗较低，时间短，有效地抑制了晶粒长大问题，制备的样品晶粒尺寸细小， 尺寸分布均勻，密度较大。总之，本发明即保留了等离子烧结或电流直接烧结方法的快速、 能效高的特点，又避免了不适合烧结大尺寸靶材的缺点，同时还有效的解决了熔点差别的组元之间的粉末烧结问题。与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果1、本发明可以制备组织结构均勻可控、纯度和密度较高的大尺寸靶材，特别适合制备含多种成分且熔点差别大的粉末烧结，达到现有烧结技术无法实现的高性能和大尺寸。2、本发明具有烧结时间短、能量效率高、对设备及模具损耗小、成本较低的特点。
图1是本发明装置的结构示意图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1如图1所示，本靶材制备装置，包括烧结炉体1、复合加热模具、加压装置和加热装置，所述烧结炉体1的内腔2为真空腔体，且复合加热模具置于烧结炉体1的内腔2内；所述复合加热模具设有内腔9，被加工的靶材粉末置于复合加热模具的内腔9内；所述加压装置与复合加热模具连接，且加热装置分别与复合加热模具、加压装置连接。所述复合加热模具包括模具内套7以及套接在模具内套7外周的导电模具6，所述模具内套为绝缘模具；所述复合加热模具的内腔9为绝缘模具7的内腔；所述加压装置与绝缘模具7连接，所述导电模具6与加热装置连接。
所述加压装置包括压力控制装置5、变压电极12、压头电极10和压头8，所述压力控制装置5与变压电极12通过导线连接，变压电极12与压头电极10之间通过绝缘体板11 连接，压头电极10与压头8 一体连接；所述压头8的下端伸入绝缘模具7的内腔9且与绝缘模具7的内腔9配合连接，以接触所述被加工的靶材粉末；所述压头电极10与加热装置连接。所述绝缘模具7、导电模具6均为矩形模具；所述绝缘体板11、压头电极10均置于烧结炉体1的内腔2内，且所述烧结炉体1、绝缘模具7均设有与其内腔连通的冲压口，烧结炉体1的冲压口与绝缘模具7的冲压口在同一直线上；所述变压电极12穿过烧结炉体1 的冲压口与绝缘体板11连接，所述压头8由烧结炉体1的冲压口伸入绝缘模具7的内腔9中。所述加热装置的作用是先采用热传导的方式对靶材粉末加热，再通过加在靶材粉末上的压头电极10采用电流加热方式对预烧结的靶材粉末进行快速烧结，得到所需密度和组织结构的靶材。具体为所述加热装置包括模具加热电源3和靶材加热电源4，所述模具加热电源3通过导线与导电模具6连接，所述靶材加热电源4通过导线与压头电极10连接。所述模具加热电源为直流电源；所述靶材加热电源为直流电源。所述绝缘模具7是导热性好且耐高温的绝缘材料，为由氧化铝制成的模具。所述导电模具6是导电性好、耐高温的高强度材料，为由石墨制成的模具。由上述靶材制备装置实现的靶材加工方法，包括如下步骤(1)预处理以熔点为1084°C的铜粉(纯度彡99.5% )、熔点为^.8°C、沸点为 M03°C的Ga (镓)粉(纯度彡99. 5% )为原材料粉末；以平均粒径为0. 5 30 μ m的Cu (铜)粉、( 粉，按所需的比例称量，在惰性气体 (Ar气，即氩气)保护下球磨4小时混合均勻后，将其放置于SOOmmX 580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具7内；采用先将直流电流通过导电模具6，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行直流电流烧结，即进行步骤O) (5)(2)预压实预压实并抽真空至5X10_4Pa，通入氦气，压强变为五个大气压；(3)预加热烧结开始通过模具外套加热电源装置输出直流对压实的粉末进行预加热，升温至403°C，保温lOmin，其间压力从IOMPa连续增压至30MPa ；(4)电流加热烧结当靶材粉末的温度达到预烧结温度值(比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低2000°C的温度值，即403°C )时，保持原来真空度，启动靶材加热电源，靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入直流电流，使电流流过靶材粉末， 从而对靶材粉末加热加工；其中直流电流密度大小为1.5A/mm2，；在电流加热的同时，加压装置对靶材粉末施加变压力，变压力从30MPa连续增压至50MPa，当变压力大小达到50MPa 时，变压力在50MI^基础上，进行幅度为10%的周期性变化(上下浮动)，即5MPa，频率为 200Hz，循环变压范围在45MPa 55MPa内；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值(比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低 10°C的温度值，即1074°C)时，保温8min，则随后关闭直流加热，温度降到200°C，开始泄压， 温度降至80°C，出料，完成加工。
靶材的密度为6. 657g/cm3，相对密度大于99 %，铜镓靶材的主要粒子平均尺度不超过5 μ m。实施例2本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例1 所述绝缘模具7为由氮化钛制成的模具。所述导电模具6为由钨制成的模具。所述模具加热电源为直流电源；所述靶材加热电源为脉冲电源。由上述靶材制备装置实现的靶材加工方法，包括如下步骤(1)预处理以熔点为1660 V的钛粉(纯度彡99. 5 % )、熔点为660 V、沸点为 M67°C的铝粉(纯度彡99. 5% )为原材料粉末；以平均粒径为0. 5 30 μ m的钛粉、铝粉，在惰性气体(Ar气)保护下球磨6小时， 在惰性气体(He气)保护下混合均勻后，将其放置于SOOmmX 580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具7内；采用先将直流电流通过导电模具6，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行脉冲电流烧结，如步骤O) (5)(2)预压实预压实并抽真空至3. 2 X IO-4Pa,通入氦气，压强变为四个大气压；(3)预加热烧结开始通过模具外套加热电源装置输出直流电流对压实的粉末进行预加热，升温至1000°c ；(4)然后进行脉冲电流加热烧结当靶材粉末的温度达到预烧结温度值(比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低1467°C的温度值，即1000°C )时，保持原来真空度，启动靶材加热电源，靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入脉冲电流，使脉冲电流流过靶材粉末，从而对靶材粉末加热加工；脉冲电流密度幅度从ΙΑ/mm2增加到1. 2A/ mm2,并且频率从89Hz降少到68Hz，占空比恒为57% ；在电流加热的同时，加压装置对靶材粉末施加变压力，其间变压力从IOMPa连续增压至50MPa ；当变压力达到50MPa时，所述变压力的大小在50MI^的基础上，进行幅度为20%的周期性变化(上下浮动)，即lOMPa，频率为IOOHz，循环变压范围在40MPa 60MPa内，关闭烧结；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值(比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低 140 V的温度值，即1520°C )时，则保温lOmin，随后温度降到200 V，开始泄压，温度降至 80°C，出料，完成加工。靶材的密度为3. 6g/cm3，相对密度大于99%，钛铝靶材的主要粒子尺度不超过5 μ m。实施例3本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例2 所述步骤(3)中通入气体后压强变为10个大气压，所述步骤中，则当步骤C3)预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时，靶材粉末先保温10h，直接启动靶材加热电源进行电流加热烧结；脉冲电流密度的峰值为40A/mm2，基值为20A/mm2，频率为500Hz，占空比为89% ； 在进行脉冲电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到 700MPa后，所述变压力的大小在700Mpa的基础上以20%的幅度上下浮动，频率为200Hz ；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到100°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至50°C再出料。实施例4
本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例2 所述步骤中，则当步骤(3) 预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时，靶材粉末先保温I0h，直接启动靶材加热电源进行电流加热烧结；脉冲电流密度的峰值为0. 003A/mm2，基值为OmA/mm2，频率为55Hz，占空比为57%; 在进行脉冲电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到 5ΜΙ^后，所述变压力的大小在5Mpa的基础上以15%的幅度上下浮动，频率为0. OlHz ；所述步骤( 中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到150°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至50°C再出料。实施例5本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例1 所述绝缘模具7为由氮化铝制成的模具。所述导电模具6为由镍铬合金制成的模具。由上述靶材制备装置实现的靶材加工方法，包括如下步骤(1)预处理以熔点为660°C、沸点为M67°C的铝粉(纯度彡99.5% )、熔点为 1455°C的镍粉(纯度彡99. 5% )为原材料粉末；以平均粒径为10 30 μ m的Ni粉、Al粉，按所需比例称量，在惰性气体(Ar气) 保护下，球磨6小时混合均勻后，将其放置于800mmX580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具 7内；采用先将直流电流通过导电模具6，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行直流电流烧结，如步骤⑵ (5)(2)预压实预压实并抽真空至3. 5 X IO-4Pa,通入氩气，压强变为三个大气压；(3)预加热烧结开始通过模具外套加热电源装置输出直流电流对压实的粉末进行预加热，升温至800°C ；(4)电流加热烧结当靶材粉末的温度达到预烧结温度值(比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低1667°C的温度值，即800°C )时，靶材粉末先保温lOmin，再启动靶材加热电源进行直流电流加热烧结，保持原来真空度，靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入电流，使电流流过靶材粉末，从而对靶材粉末加热加工；其中，直流电流密度大小为1. Ikfxm2 ；在进行直流电流加热烧结的同时，加压装置再对靶材粉末施加递增的变压力，其间变压力从40MPa连续增压至60MPa，当变压力达到60MPa时，变压力的大小在 60MPa基础上，进行幅度为15%的周期性变化(上下浮动)，即9MPa，频率为200Hz，循环变压范围在51MPa 69MPa内，频率为200Hz，随后关闭直流加热；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值(比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低 145°C的温度值，SP 1310°C)时，保温8min，则关闭靶材加热电源，停止电流加热烧结，随后温度降到200°C，开始泄压，温度降至80°C，出料加工。靶材的密度为5. llg/cm3，相对密度大于99 %，镍铝靶材的主要粒子平均尺度不超过5 μ m。实施例6本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例1 所述绝缘模具7为由莫莱石制成的模具。所述导电模具6为由不锈钢制成的模具。所述模具加热电源为交流电源。实施例7本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例1 所述绝缘模具7为由石英制成的模具。所述步骤(4)中，则当步骤(3)预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时， 靶材粉末先保温I0h，再启动靶材加热电源进行电流加热烧结；所述直流电的电流密度大小为40A/mm2 ；在进行直流电流加热烧结的同时，加压装置再对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到700Mpa时，所述变压力的大小在700Mpa 的基础上以0 40%的幅度上下浮动，频率为200Hz。实施例8本实施例除下述特征外其他结构特征同实施例1 所述绝缘模具7为由氧化钛制成的模具。所述步骤(4)中，则当步骤(3)预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时， 靶材粉末不需保温，直接启动靶材加热电源进行电流加热烧结；所述直流电的电流密度大小为0. 0003A/mm2，其电压大小为IV ；在进行直流电流加热烧结的同时，加压装置再对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到5Mpa时，所述变压力的大小在5Mpa的基础上以的幅度上下浮动，频率为0. OlHz ；所述预烧结温度值为比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低10°C的温度值，所述烧结温度值为比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低10°c的温度值；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到200°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至20°C再出料。实施例9以熔点为1565°C的三氧化二铟粉(纯度彡99.5% )、熔点为1127°C、沸点为 1800°C的氧化锡粉(纯度彡99. 5% )为原材料粉末，制备ITO靶材。以平均粒径为10 30 μ m的In2O3粉、SnA粉，按所需比例称量，在惰性气体(Ar 气)保护下，球磨6小时混合均勻后，将其放置于SOOmmX 580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具内。采用先将直流电流通过导电模具，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行直流电流烧结预压实并抽真空至3. 5 X 10_4Pa，通入氦气，压强变为两个大气压，开始通过模具外套加热电源装置(即模具加热电源)输出直流电流对压实的粉末进行预加热，升温至1200度，保温lOmin，其间压力从IOMI3a连续增压至30MPa ；保持原来真空度，再进行样品直流电流加热，其中直流电流密度大小为0. 9A/mm2，升温至1500°C，保温 8min，其间压力从40MPa连续增压至60MPa，同时在压力为60MPa基础上，进行幅度为15% 的周期性变化，即9MPa，频率为200Hz，循环变压范围在51MPa 69MPa内，频率为200Hz， 随后关闭直流加热，温度降到200°C，开始泄压，温度降至80°C，出料加工。靶材的密度为 7. 02g/cm3，相对密度大于99%，ITO靶材的主要粒子平均尺度不超过5 μ m。实施例10以熔点为1336°C、沸点为3023°C的铽粉(纯度彡99. 5% )、熔点为1535°C、沸点为 2750°C的铁粉(纯度彡99. 5% )熔点为1495°C、沸点为的钴粉、熔点为1660°C、沸点为3287°C的钛粉为原材料粉末，制备Tb-Fe-Co/Ti复合梯度磁光靶材以平均粒径为10 30μπι的Tb粉、!^e粉、Co粉，按所需比例称量，在惰性气体(Ar气)保护下球磨6小时混合均勻后，将其放置于800mmX580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具内。采用先将直流电流通过导电模具，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行直流电流烧结预压实并抽真空至3. 5X 10_4Pa，通入氦气，压强变为两个大气压，开始通过模具外套加热电源装置(即模具加热电源)输出直流电流对压实的粉末进行预加热，升温至1500 度，保温lOmin，其间压力从IOMPa连续增压至30MPa ；保持原来真空度，再进行样品直流电流加热，其中直流电流密度大小为0. 8A/mm2，升温至1520°C，保温8min，其间压力从40MPa 连续增压至60MPa，同时在压力为60ΜΙ^基础上，进行幅度为15%的周期性变化，即9MPa，频率为200Hz，循环变压范围在51MPa 69MPa内，频率为200Hz，随后关闭直流加热，温度降到800°C，开始泄压，温度降至80°C，出料加工后，破碎，并过400目筛(孔径为38μπι)，得到所需要的磁光靶材原料粉末，将此靶材粉末与钛粉混合均勻后，放置于SOOmmX 580mm矩形高强度、耐高温及绝缘模具内，采用先将直流电流通过导电模具，在一定气氛下对预压实的靶材原料粉末进行预加热烧结，再进行直流电流烧结，预压实并抽真空至3. 5 X IO-4Pa,通入氦气，压强变为一个大气压，开始通过模具外套加热电源装置输出直流电流对压实的粉末进行预加热，升温至1000度，保温lOmin，其间压力从IOMI3a连续增压至30MPa ；保持原来真空度，再进行样品直流电流加热，其中直流电流密度大小为1. lA/mm2，升温至1600°C，保温 8min，其间压力从40MPa连续增压至60MPa，同时在压力为60MPa基础上，进行幅度为15% 的周期性变化，即9MPa，频率为200Hz，循环变压范围在51MPa 69MPa内，频率为200Hz， 随后关闭直流加热，温度降到200°C，开始泄压，温度降至80°C，出料加工。靶材的密度为为 7. ^8g/cm3，相对密度大于99%，Tb-Fe-Co/Ti靶材的主要粒子平均尺度不超过5 μ m。实施例11由靶材制备装置实现的靶材加工方法，包括如下步骤(1)预处理在惰性气体的保护下，采用球磨机将被加工的靶材粉末进行球磨，待所述靶材粉末混合均勻后，将其放置于绝缘模具的内腔中；(2)预压实加压装置通过压头向靶材粉末施加压力，以使靶材粉末被预压实；然后，通过加压装置抽取烧结炉体内的真空，以使烧结炉体内的压强达到预加热烧结的压强值；(3)预加热烧结启动模具加热电源，模具加热电源接通导电模具，并向导电模具输入电流信号；在电流信号的作用下，导电模具、绝缘模具、被加工的靶材粉末依次实现热传导，进而实现靶材粉末的预加热烧结；(4)电流加热烧结当靶材粉末的温度达到预烧结温度值时，启动靶材加热电源， 靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入电流，使电流流过靶材粉末， 从而对靶材粉末加热加工；在电流加热的同时，加压装置对靶材粉末施加变压力；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值时，则关闭靶材加热电源，停止电流加热烧结，对靶材粉末降温并泄压，完成靶材的加工。所述预烧结温度值为比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低2000°C的温度值，所述烧结温度值为比靶材粉末只最高熔点成分的熔点低1000°C的温度值；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到1000°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至50°C再出料。实施例12本实施例除下述特征外其他特征同实施例11 所述预烧结温度值为比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低10°c的温度值，所述烧结温度值为比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低10°c温度值；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到100°C，再开始泄压；泄压完成后，待温度降至20°C再出料。实施例13本实施例除下述特征外其他特征同实施例1 所述模具加热电源为交流电源，所述靶材加热电源为直流电源。实施例14本实施例除下述特征外其他特征同实施例1 所述模具加热电源为脉冲电源，所述靶材加热电源为脉冲电源。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种靶材制备装置，其特征在于包括烧结炉体、复合加热模具、加压装置和加热装置，所述烧结炉体的内腔为真空或气氛保护腔体，且复合加热模具置于烧结炉体的内腔内； 所述复合加热模具设有内腔，被加工的靶材粉末置于复合加热模具的内腔内；所述加压装置与复合加热模具连接，且加热装置分别与复合加热模具、加压装置连接。
2.根据权利要求1所述的靶材制备装置，其特征在于所述复合加热模具包括模具内套以及套接在模具内套外周的导电模具，所述模具内套为绝缘模具；所述复合加热模具的内腔为绝缘模具的内腔；所述加压装置与绝缘模具连接，所述导电模具与加热装置连接。
3.根据权利要求2所述的靶材制备装置，其特征在于所述加压装置包括压力控制装置、变压电极、压头电极和压头，所述压力控制装置与变压电极通过导线连接，变压电极与压头电极之间通过绝缘体板连接，压头电极与压头一体连接；所述压头的下端伸入绝缘模具的内腔且与绝缘模具的内腔配合连接，以接触所述被加工的靶材粉末；所述压头电极与加热装置连接。
4.根据权利要求3所述的靶材制备装置，其特征在于所述绝缘体板、压头电极均置于烧结炉体的内腔内，且所述烧结炉体、绝缘模具均设有与其内腔连通的冲压口，烧结炉体的冲压口与绝缘模具的冲压口在同一直线上；所述变压电极穿过烧结炉体的冲压口与绝缘体板连接，所述压头由烧结炉体的冲压口伸入绝缘模具的内腔中。
5.根据权利要求3所述的靶材制备装置，其特征在于所述加热装置包括模具加热电源和靶材加热电源，所述模具加热电源通过导线与导电模具连接，所述靶材加热电源通过导线与压头电极连接。
6.根据权利要求5所述的靶材制备装置，其特征在于所述模具加热电源为直流电源、 交流电源或脉冲电源；所述靶材加热电源为直流电源、交流电源或脉冲电源。
7.根据权利要求2所述的靶材制备装置，其特征在于所述绝缘模具为由氧化铝、莫莱石、石英、氧化钛、氮化钛或氮化铝中的一种或若干种材料制成的模具。
8.根据权利要求2所述的靶材制备装置，其特征在于所述导电模具为由石墨、钼、钼合金、钨、钨合金、镍铬合金或不锈钢制成的模具。
9.由权利要求5所述靶材制备装置实现的靶材加工方法，其特征在于，包括如下步骤(1)预处理在真空或惰性气体的保护下，采用球磨机将被加工的靶材粉末进行球磨， 待所述靶材粉末混合均勻后，将其放置于绝缘模具的内腔中；(2)预压实加压装置通过压头向所述模具内靶材粉末施加压力，以使靶材粉末被预压实；同时抽取烧结炉体内的真空或通入保护气氛，并使烧结炉体内的压强达到预加热烧结的压强值；(3)预加热烧结启动模具加热电源，模具加热电源接通导电模具，并向导电模具输入电流；在电流的作用下，导电模具、绝缘模具、被加工的靶材粉末依次实现热传导，进而实现靶材粉末的预加热烧结；(4)电流加热靶材烧结当靶材粉末的温度达到预设的预烧结温度值并保温达到预设的时间后，启动靶材加热电源，靶材加热电源接通压头电极和压头，并向压头电极、压头输入电流，使电流流过靶材粉末，从而对靶材粉末加热；在电流加热的同时，加压装置对靶材粉末施加变压力；(5)当靶材粉末的温度达到烧结温度值并保温达到预设的时间后，则关闭靶材加热电源，停止电流加热烧结，对靶材粉末降温并泄压，完成靶材的加工。
10.根据权利要求9所述的靶材加工方法，其特征在于所述步骤⑵中，先对烧结炉体的内腔抽取真空，使其内部压强为3. 2X10_Va 5X10_Va后，再通入保护气体，以使烧结炉体内腔达到预加热烧结的压强值；所述步骤⑷中，则当步骤⑶预加热后的靶材粉末的温度达到预烧结温度值时，靶材粉末先保温0 10h，再启动靶材加热电源进行电流加热烧结；所述步骤⑷中，若采用直流电流加热烧结，则所述直流电的电流密度大小为 0. 0003 40A/mm2，其电压大小为1 700V ；在进行直流电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到5MPa 700Mpa时，加压装置对靶材粉末施加大小在5MPa 700Mpa的基础上以0 40%的幅度上下浮动的变压力，频率为0. OlHz 200Hz ；若采用脉冲电流加热烧结，则脉冲电流密度的峰值为0. 003 40A/mm2，基值为0 20A/mm2，频率为55 500Hz，占空比为57% 89% ；在进行脉冲电流加热烧结的同时，加压装置对靶材粉末施加递增的变压力，当变压力达到5MPa 700MPa后，加压装置对靶材粉末施加大小在5ΜΙ^ 700Mpa的基础上以15% 20%的幅度上下浮动的变压力，频率为 0.OlHz 200Hz ；所述步骤(4)中的预烧结温度值为比靶材粉末中最低熔点成分的沸点低10 2000°C， 所述步骤(5)中的烧结温度值为比靶材粉末中最高熔点成分的熔点低10 1000°C的温度值；所述步骤(5)中，关闭靶材加热电源后，待靶材粉末降到200°C 100°C，再开始泄压； 泄压完成后，待温度降至20°C 80°C再出料。
全文摘要
本发明提供了一种靶材制备装置，包括烧结炉体、复合加热模具、加压装置和加热装置，所述烧结炉体的内腔为真空或气氛保护腔体，复合加热模具置于烧结炉体的内腔内；所述复合加热模具设有内腔，被加工的靶材粉末置于复合加热模具的内腔内；所述加压装置与复合加热模具连接，且加热装置与加压装置连接，可直接对样品加热，复合加热模具可以单独加热。本发明还提供了由上述装置实现的靶材加工方法。本发明可用于制造大尺寸、高熔点、高密度及组成成分的熔点差别较大的合金靶材，同时本发明具有设备简单、烧结时间短、能量效率高、设备及模具损耗小、成本较低的特点。
文档编号C22C1/04GK102260802SQ201110203248
公开日2011年11月30日 申请日期2011年7月20日 优先权日2011年7月20日
发明者任山, 刘珠凤, 崔明培, 李立强, 王家生 申请人:佛山市钜仕泰粉末冶金有限公司