专利名称：一种铜粉及其制作方法、制作装置和散热件的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属粉末材料领域，尤其涉及一种松装密度低于2. Og/cm3的铜粉及其制作方法、制作装置与具有铜粉的散热件。
背景技术：
铜粉是电子工业、机械制造业和汽车工业的重要原材料，而铜粉的松装密度则是铜粉性能的重要参数，不同的应用领域对松装密度的要求不同，某些领域(如注射成型产品)要求高松装密度的铜粉，某些领域(如散射行业中的热导管和热板)则要求低松装密度的铜粉，目前已商品化的铜粉其松装密度一般为2. 8g/cm3-3. 8g/cm3，少数几家企业可生产 2. 0g/cm3-2. 8g/cm3的低松装密度铜粉，对于松装密度低于2. Og/cm3的铜粉尚属空白，给某些高阶产品和新产品的应用带来限制。目前生产低松装密度铜粉的方法有电解法、常规水雾化法、团化法和球磨法。所述电解法是将粗铜厚板作为阳极，以硫酸和硫酸铜混合溶液作为电解液，通电后可在阴极析出铜粉末，但电解所得的铜粉末的形状为树枝状结构，流动性极低，在实际应用时候给填粉等工序造成困难。而常规水雾化法是通过采用高速纯水冲击熔融的铜液流，使铜液流破碎成液滴后快速冷却得到金属铜粉末，但生产工艺中雾化水压动能和金属液滴的冷却速率很难控制到最佳状态，极易造成金属液滴的球化，从而得到的松装密度通常都高于2. Og/ cm3。团化法是将细铜粉在高温进行扩散和烧结，从而获得由小颗粒团化成大颗粒的铜粉， 此种铜粉根据团化工艺的不同，可将松装密度降低至2. 0-3. Og/cm3，但每颗粉末由许多细小粉末组成，在筛分、运输或使用时，易造成质量和粒度的不稳定。至于球磨法，其是通过机械球磨的方式，改变粉末的形状，来降低粉末的松装密度，但采用此种方法获得的铜粉形状为薄片状(厚度小于1微米)，无流动性，成型性极差，且在生产过程中易引入杂质。鉴于上述问题，有必要提供一种新的超低松装密度铜粉的制作方法来解决上述问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种超低松装密度铜粉及其制作方法，其可制得松装密度低于2. Og/cm3的铜粉。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种铜粉的制作方法，其至少包括熔炼处理和雾化处理，所述熔炼处理是在1220°C至1350°C的温度下对纯铜进行熔炼，并在熔炼过程中增氧操作；所述雾化处理在所述熔炼处理之后进行，是利用锥形喷头对上述熔炼所得的铜熔液进行雾化并得到铜粉，所述锥形喷头的喷射顶角为30度至55度。进一步地，所述锥形喷头由4至45个排列成圆环形的喷嘴组成，且所述喷嘴的直径大于2. Omm而不超过5. Omm,喷嘴内的水压力为2MPa至lOMPa。进一步地，所述增氧操作后铜熔液中的氧含量的质量百分比为0. 1%至10%。进一步地，所述氧含量的质量百分比进一步限定为0. 2%至5%。
进一步地，所述增氧操作是在熔炼过程中向所述铜熔液中吹氧或吹空气。进一步地，所述喷嘴的数量为21个至60个。进一步地，所述熔炼处理和雾化处理之后，再对所述铜粉进行干燥处理及还原处理，所述干燥处理通过脱水机干燥方式或升温让水分蒸发的方式或前述两种方式同时进行的方式，所述还原处理是在300°C至600°C的温度条件下利用氢气或氮氢混合气体对铜粉进行还原。本发明也可采用如下技术方案实现一种铜粉的制作装置，包括熔炼铜原料的熔炉、盛放熔炉内铜熔液的漏包、对所述漏包内的铜熔液进行雾化处理的雾化装置及一铜粉收纳桶，所述熔炉的熔炼温度为1220°C至1350°C，所述漏包的底部设有一孔径为4mm至 IOmm的漏孔，所述雾化装置包括一锥形喷头，该锥形喷头包括4至45个排列成圆环形的喷嘴，所述喷嘴的喷射顶角为30度至55度。进一步地，所述喷嘴内设有朝向自漏孔内流出的铜熔液喷射的液态纯水，且喷嘴的直径为大于2. Omm而不超过5. Omm,喷嘴内的水压力为2MPa至lOMPa。进一步地，所述喷嘴的数量为21个至60个。本发明还可采用如下技术方案实现一种铜粉，该铜粉的松装密度为0.8g/cm3至 2. Og/cm3，且主要由非树枝状形状不规则的单颗粒铜粉组成，所述铜粉颗粒的表面粗糙并设有孔洞或裂缝。进一步地，所述铜粉的振实密度为1. 2-2. 5g/cm3，其经振实并在980°C烧结30分钟后的孔隙率大于63%。进一步地，所述铜粉的粒度为18目至500目。本发明还可采用如下技术方案实现一种散热件，包括金属材质的散热主体及覆盖于所述散热主体的铜粉层，所述铜粉层的厚度为0. 2mm-10mm，该铜粉层为松装密度为 0. 8g/cm3至2. 0g/cm3的铜粉，且铜粉主要由形状不规则的单颗粒铜粉组成，所述铜粉的振实密度为1. 2-2. 5g/cm3，其经振实并在980°C烧结30分钟后的孔隙率大于63%。进一步地，所述铜粉的粒度为18目至500目。
相较于现有技术，本发明所述的铜粉制作方法及制作装置可制得形状复杂多变的铜粉，有效降低铜粉的松装密度。
图1为本发明所述超低松装密度铜粉的制作装置示意图。图2为利用本发明超低松装密度铜粉制作方法所制得的铜粉在电子显微镜下的结构形态。图3为图2中利用本发明制作方法制得的铜粉中铜颗粒的表面形态。图4为本发明所述铜粉中单颗粒铜粉表面的孔洞或裂缝在电子显微镜下的结构形态。图5为利用本发明铜粉的一种散热管的剖面示意图。图6为利用本发明铜粉的一种均温散热板的剖面示意图。
具体实施例方式如图1至图6所示，本发明提供一种超低松装密度铜粉的制作方法，其在常规的水雾化法上进行了改善，可制得松装密度低于0. 8-2. Og/cm3的铜粉，该制作方法至少包括如下几个步骤熔炼处理、雾化处理、干燥处理、还原处理及后期处理。所述熔炼处理是在1150°C -1400°C的温度下(最佳温度为1220°C _1350°C)，将固态纯铜原料至于熔炉1中熔化，且在该熔化过程中进行增氧操作，该增氧操作是将氧加入到所述熔炉1中，使得增氧后的熔融铜液2的氧含量为0. 1%-10% (质量百分比)，最佳值为 0. 2%-5%，所述增氧操作可以是对熔炉1内的熔融态金属铜进行吹氧或吹空气。所述熔炼处理所得的液态铜熔液2倒入漏包11内，并从漏包11底部的漏孔3流出，随后进入雾化处理工序，所述漏孔3的孔径为4mm至IOmm (最佳孔径为6_8mm)。所述雾化处理是在液态铜熔液2流出熔炉1时，采用雾化装置(本发明指喷头4) 对所述液态铜熔液2喷射液态水(通常为纯水)，使得液态铜熔液2被快速冷却成颗粒状铜粉6。所述喷头为锥形喷头4并置于所述熔炉漏孔3的下方，请参阅图1所示，该喷头4由 4个至45个排列成圆环形的喷嘴5组成(最佳数量为12个至40个)，图1中喷嘴5的数量仅为示意，所述每个喷嘴5均朝向位于所述圆环形中心下方的同一个喷射点A进行喷射，且所述喷嘴5的喷射顶角(即喷射方向M与竖直方向之间的夹角)为30度至55度，如此构成了所述锥形喷头4。所述喷嘴5的直径为1. Omm至4. Omm(最佳直径为2. Omm-3. Omm), 喷嘴5内的水压力为2MPa至lOMPa，所述液态铜熔液2从所述漏孔3流出后沿竖直方向流经所述喷射点A，在所述锥形喷头4的作用下，液态铜熔液2能迅速冷却而形成铜粉6，并盛于收纳桶7内。所述干燥处理是对所述雾化处理所得到的铜粉6进行干燥，干燥包括常温离心机脱水干燥或者加热处理，此两种方式可单独进行也可结合进行，加热处理时的加热温度为 100°C至 400°C之间。所述还原处理是利用还原气体对干燥处理后的铜粉进行还原，所述还原气体包括氢气或氮氢混合气体，还原处理的温度为200°C至800°C之间，其中，最优的温度为300°C至 600°C之间。所述后期处理包括对铜粉进行破碎、抗氧化和筛分等操作，得到松装密度为 0. 8-2. 0g/cm3的成品铜粉，其中，所述抗氧化操作采用的抗氧化剂的成分含C、H、O、N、Cl、 F及Si，其含量为0. 001-0. 2%(质量百分比)。本发明因采用上述熔炼工艺，改变了金属液的流动性和表面张力，尤其是增氧操作工序，将氧融进了所述铜熔液的内部，增大了金属液体的粘度，更好的抵制了金属铜液滴在冷却凝固时的球化过程，同时，在雾化处理过程中，所述锥形喷头4的参数设置可有效利用雾化水的冲击性能，可获得最优的金属液滴冷却速度，从而使得组成铜粉末的铜颗粒A 具有多变的、不规则的形状(仅存在低于10%的球形或类球形粉末)，可参图2所示，如此有效地降低了铜粉的松装密度。另外，本发明所述的还原处理可有效去除铜粉中含有的氧，使得还原气体中的氢与铜粉中的氧结合形成水并在高温下被蒸发，水分的蒸发致使所述铜颗粒A的表面形成孔洞或裂缝B，可参图3所示。相较于现有技术，本发明所述的制作方法可制得松装密度介于0.8-2. Og/cm3之间的铜粉，且所述铜粉由单颗粒铜粉A组成，由于在1220°C -1350°C的最佳温度下对铜熔液进行快速冷却，使得铜粉内的铜粉颗粒之间不存在或仅存在极为少数的团化现象，且铜粉的粒度为18目至500目之间，铜粉中单颗粒铜粉A的表面粗糙不光滑，且设有因水分蒸发而形成的孔洞或裂缝B，请配合参阅图4。所述孔洞、裂缝B是在上述还原工艺过程中产生的，由于熔炼时的增氧作业使铜液中溶解大量氧，在还原气氛下，氢原子由于其极小的原子半径而进入到铜粉内部，与氧反应生成水蒸汽，水蒸汽从铜粉末内部逸散出，由此在铜粉颗粒的表面形成大量裂纹和孔洞。另外，本发明制得的铜粉经振实烧结后，孔隙率大于63%， 其中，铜粉经振实后的振实密度为1. 2-2. 5g/cm3，烧结温度980°C，烧结时间30分钟，所谓振实密度是粉末多种物理性能的综合体现，是指将盛在容器中的粉末在规定的条件下(按 GB5162规定进行)被振实后的密度(即单位容积的质量)，通常来说，振实密度与本体密度、 颗粒形貌、粒度分布等有关系，本发明所述的铜粉主要由单颗粒铜粉组成，且单颗粒铜粉的形状极其不规则，因此，使得铜粉颗粒之间的孔隙率比较高。本发明所述的松装密度介于0. 8-2. 0g/cm3之间的铜粉可广泛应用于各个领域， 由于其较高的孔隙率(大于63%)、单颗粒铜粉的不规则形状，使得单颗粒铜粉之间的空隙较大且空隙数量较多，且铜粉内由单颗粒铜粉组成，铜粉颗粒之间不存在或存在极少数的团化现象，前述结构特性决定了本发明所述的铜粉可很广泛地应用于散热领域，如电脑内部 CPU用或VGA显卡用的散热件上，因本发明铜粉的微观结构可使得空气、冷却水等散热介质很好的通过所述孔隙，具有良好的散热性能，可有效改善散热件的散热效果，以下举例说明。图6所示为一种CPU用或VGA显卡用的散热管的剖面视图，该散热管20的散热主体21为金属材质制成，其呈圆管状并设有一个圆形的内腔22，该内腔22设有一内表面23 及覆盖于所述内表面23上的铜粉层24，该铜粉层24的厚度为0. 2mm-10mm，该铜粉层利用了本发明所制得的松装密度为0. 8-2. 0g/cm3之间的铜粉，由于松装密度较低、铜粉颗粒的形状多变，增加了铜粉颗粒的表面积，而其较高的孔隙率也增大了通过率，使得空气或者冷却介质(如冷却水)能非常容易的通过，大大提高了散热管的散热效率，相比现有技术中的铜粉，利用本发明所述铜粉的散热管能大大改善散热效果。另外，除了上述散热管，所述VGA显卡上还有一种均温散热板(vapor chamber，也叫空腔均热板)30，其设有呈平板状并位于芯片(未图示)上方的散热主体31，该散热主体 31为金属材质，其设有一内腔32，该内腔32的内表面覆盖有一层铜粉层33，该铜粉层33采用本发明所述的铜粉，由于该铜粉层33内含有大量的单颗粒铜粉(图6中球形的铜粉颗粒仅为示意，本发明所述的铜粉颗粒实际为不规则形状)，且其振实烧结后具有大于63%的孔隙率，使得内腔32中空气或冷却水能通畅的流过铜粉颗粒之间的间隙，并很好地在内腔内进行循环冷却，大大提高了散热主体31内腔表面的散热性能，热量可通过该散热主体31很好的将热量传递至均温散热板的另一外表面34上，从而提高均温散热板的散热效果。以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。
权利要求
1.一种铜粉的制作方法，其至少包括熔炼处理和雾化处理，其特征在于所述熔炼处理是在1220°C至1350°C的温度下对纯铜进行熔炼，并在熔炼过程中增氧操作；所述雾化处理在所述熔炼处理之后进行，是利用锥形喷头对上述熔炼所得的铜熔液进行雾化并得到铜粉，所述锥形喷头的喷射顶角为30度至55度。
2.如权利要求1所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述锥形喷头由4至45个排列成圆环形的喷嘴组成，且所述喷嘴的直径大于2. Omm而不超过5. Omm,喷嘴内的水压力为 2MPa 至 lOMPa。
3.如权利要求2所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述增氧操作后铜熔液中的氧含量的质量百分比为0. 1%至10%。
4.如权利要求3所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述氧含量的质量百分比进一步限定为0. 2%至5%。
5.如权利要求4所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述增氧操作是在熔炼过程中向所述铜熔液中吹氧或吹空气。
6.如权利要求2至5中任意一项所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述喷嘴的数量为21个至60个。
7.如权利要求6所述的铜粉的制作方法，其特征在于所述熔炼处理和雾化处理之后， 再对所述铜粉进行干燥处理及还原处理，所述干燥处理通过脱水机干燥方式或升温让水分蒸发的方式或前述两种方式同时进行的方式，所述还原处理是在300°C至600°C的温度条件下利用氢气或氮氢混合气体对铜粉进行还原。
8.一种铜粉的制作装置，包括熔炼铜原料的熔炉、盛放熔炉内铜熔液的漏包、对所述漏包内的铜熔液进行雾化处理的雾化装置及一铜粉收纳桶，其特征在于所述熔炉的熔炼温度为1220°C至1350°C，所述漏包的底部设有一孔径为4mm至IOmm的漏孔，所述雾化装置包括一锥形喷头，该锥形喷头包括4至45个排列成圆环形的喷嘴，所述喷嘴的喷射顶角为30 度至55度。
9.如权利要求8所述的铜粉的制作装置，其特征在于所述喷嘴内设有朝向自漏孔内流出的铜熔液喷射的液态纯水，且喷嘴的直径为大于2. Omm而不超过5. Omm,喷嘴内的水压力为 2MPa 至 lOMPa。
10.如权利要求9所述的铜粉的制作装置，其特征在于所述喷嘴的数量为21个至60个。
11.一种铜粉，其特征在于该铜粉的松装密度为0. 8g/cm3至2. Og/cm3，且主要由非树枝状形状不规则的单颗粒铜粉组成，所述铜粉颗粒的表面粗糙并设有孔洞或裂缝。
12.如权利要求11所述的铜粉，其特征在于所述铜粉的振实密度为1.2-2. 5g/cm3，其经振实并在980°C烧结30分钟后的孔隙率大于63%。
13.如权利要求12所述的铜粉，其特征在于所述铜粉的粒度为18目至500目。
14.一种散热件，包括金属材质的散热主体及覆盖于所述散热主体的铜粉层，其特征在于所述铜粉层的厚度为0. 2mm-10mm，该铜粉层为松装密度为0. 8g/cm3至2. 0g/cm3的铜粉，且铜粉主要由形状不规则的单颗粒铜粉组成，所述铜粉的振实密度为1. 2-2. 5g/cm3，其经振实并在980°C烧结30分钟后的孔隙率大于63%。
15.如权利要求14所述的散热件，其特征在于所述铜粉的粒度为18目至500目。
全文摘要
本发明公开了一种超低松装密度铜粉，该铜粉的松装密度为0.8g/cm3至2.0g/cm3，且由形状不规则的单颗粒铜粉组成，所述铜粉颗粒的表面粗糙并设有孔洞或裂缝。相较于现有技术，本发明的铜粉具有超低的松装密度，且主要由形状不规则的单颗粒铜粉组成，不存在或存在极少数的团化现象，铜粉经振实烧结后的孔隙率较大，具有很好的散热性能。
文档编号B22F1/00GK102476184SQ20111031127
公开日2012年5月30日 申请日期2011年10月14日 优先权日2010年11月19日
发明者胡立荣 申请人:元磁新型材料(苏州)有限公司