专利名称：一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法
技术领域：
本发明属于属于粉末冶金高温合金技术领域，特别是提供了一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法，适用于直接热等静压成形等离子旋转电极法制备的高温合金粉末制件。
背景技术：
采用粉末冶金技术生产的高温合金具有晶粒细小、组织均勻、无宏观偏析、热加工性能和力学性能良好等优异特性，在航空航天领域先进发动机涡轮盘等热端部件中有着广泛应用。直接热等静压成形的粉末高温合金由于碳化物或其它析出相在颗粒表面择优沉淀，形成原始颗粒边界，原始颗粒边界阻碍了粉末颗粒之间的扩散和冶金结合，成为潜在断裂纹源，降低了合金的工艺塑性和力学性能，同时阻碍了晶粒的长大，使得合金的显微组织难以控制(Prakash T L, Tewari S N and Ramakrishnan P. Prior particle boundary (PPB) precipitates and the fractographic features of hot isostatically pressed(HIP) Nimonic AP-1P/M superalloy[A]. Ramakrishnan P. Powder Metallurgy and Related High Temperature Materials[C]. New Delhi :Mohan Primlani for Oxford&IBH Publishing Co. , 1985 402 420 ；Blackburn M J, Sprague R A. Production of components by hot isostatic pressing ofnickel-base superalloy powders[J]. Metals Technology, 1977,4(8) :388-395. ；AubinC, Davidson J H, Trottier J P.The influence of powder particle surface composition on the properties of a nickel-based superalloy produced by hot isostatic pressing [A]. Tien J K.Superalloys 1980[C]. Metals Park, Ohio =American Soc. For Metals, 1980 :345-354.)，是粉末冶金高温合金中三大缺陷之一。国内外学者在研究消除原始颗粒边界方面做了大量的工作。MC型碳化物和氧化物的组成取决于合金的成分。预防原始颗粒边界形成或消除措施可以概括为(1)调整合金化学成分，降低碳含量，加入Hf、Nb等强碳化物形成元素，在粉末颗粒内部形成MC型碳化物，以降低在原始颗粒边界析出倾向；( 采用粉末预热处理工艺，将松散粉末先在较低的 M23C6型碳化物稳定温度范围内进行预热处理，在粉末颗粒内部形成M23C6型碳化物，再升至较高的MC型碳化物稳定温度范围进行热等静压压实，以减少HIP时在粉末颗粒表面析出稳定的MC型碳化物；(3)采用两步法热等静压工艺，在加热过程中先在较低温度下(一般低于1050°C)保温，然后再升高到热等静压温度压实；(4)在略低于固相线的高温下进行热等静压处理，然后再进行热变形获得所需晶粒组织；( 采用热塑性加工工艺，可以破碎颗粒表面氧化物膜，在低于MC型碳化物形成温度下进行热等静压；(6)采用热挤压工艺破碎原始颗粒边界。直接热等静压成形制备粉末冶金高温合金制件具有工艺简单、成本低、容易得到均勻的组织等特点，工艺流程见图21 (从补充材料移来的)国内直接热等静压成形的粉末冶金高温合金产品固溶处理温度一般不高于热等静压温度，固溶处理后在原始颗粒边界上生成大量的析出相，形成明显的原始颗粒边界；固溶热处理后原始颗粒边界更加严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法，解决了热处理后在原始颗粒边界上生成大量的析出相，形成明显的原始颗粒边界的问题。本发明的工艺为对直接热等静压后的粉末冶金高温合金进行高温固溶处理，高温固溶处理温度为 1180 1220°C，保温时间为1. 5 4h，选择空冷或者冷速大于空冷冷速的冷却方式进行冷却，然后根据不同粉末冶金高温合金再进行相应的时效热处理(时效热处理制度不变，即为常规的时效热)；高温固溶处理后能够有效地消除或减弱粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界。直接热等静压固结的粉末冶金高温合金制件形成原始颗粒边界的原因是相在热等静压和固溶热处理过程中在原始颗粒边界上析出，根据合金成分不同，原始颗粒边界上的析出相主要为Y'相或碳化物和少量的碳氧化物组成。对于粉末冶金高温合金来说，固溶热处理对原始颗粒边界有很大影响。固溶处理温度若低于Y'固溶处理温度，在固溶处理过程中热等静压过程中在原始颗粒边界上形成大Y'未完全溶解，在冷却过程中长大形成明显的原始颗粒边界；固溶处理温度高于Y ‘固溶处理温度，使热等静压过程中形成的大Y ‘完全溶解，均勻化程度提高，不形成原始颗粒边界。而对于热等静压过程中在原始颗粒边界上析出的碳化物相，经过高温固溶处理，碳化物逐渐溶解，只不过需要较高的固溶处理温度和较长的固溶处理时间。本发明提供的高温固溶处理消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法，主要是对热等静压后的粉末冶金高温合金毛坯进行高温固溶处理使原始颗粒边界上的析出相在高温保温过程中溶解消失，以消除原始颗粒边界，即与标准固溶热处理相比较高的固溶热处理代替标准的固溶热处理。因而高温固溶温度应该足够高、保温时间足够长以保证析出相完全溶解，同时也应该控制固溶处理后冷速，若冷却速度慢，则会造成溶解的析出相在冷却过程中重新在粉末原始颗粒边界上析出，形成原始颗粒边界。但固溶温度不能过高、保温时间不能过长，以防止晶粒长大，而影响合金的高温力学性能。对于经过热处理的粉末冶金高温合金制件，也可以通过高温固溶处理消除或减弱粉末冶金高温合金制件中的原始颗粒边界，然后再进行标准时效热处理。本发明操作简单，不影响生产效率，能够有效地消除或减弱粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界。
图1为本发明实例中合金1经过标准热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况， 放大倍数100。图2为本发明实例中合金1经过标准热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况， 放大倍数500。图3为本发明实例中合金1经过1180°C /1. 5h/AC高温固溶处理后再经过相应时效热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图4为本发明实例中合金1经过1180°C /1. 5h/AC高温固溶处理后再经过相应时效热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图5为本发明实例中合金1经过1140/1. 5h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图6为本发明实例中合金1经过1140/1. 5h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图7为本发明实例中合金1经1180°C /1. 5h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图8为为本发明实例中合金1经1180°C /1. 5h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图9为本发明实例中合金1经过1220°C /4h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图10为本发明实例中合金1经过1220°C /4h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图11为本发明实例中合金2经过标准热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况， 放大倍数100。图12本发明实例中合金2经过标准热处理后金相中原始颗粒边界的情况，放大倍数 500。图13为本发明实例中合金2经过1180°C/2h/AC高温固溶处理后再经过相应时效热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图14为本发明实例中合金2经过1180°C /池/AC高温固溶处理后再经过相应时效热处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图15为本发明实例中合金2热等静压后未经过热处理的金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图16为本发明实例中合金2热等静压后未经过热处理的金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图17为本发明实例中合金2经过1180°C/2h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图18为本发明实例中合金2经过1180°C/2h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图19为本发明实例中合金2经过1220°C/4h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数100。图20为本发明实例中合金2经过1220°C/4h/AC高温固溶处理后金相试样中原始颗粒边界的情况，放大倍数500。图21为直接热等静压成形制备粉末冶金高温合金制件工艺流程。
具体实施例方式针对现有粉末冶金高温合金1和合金2，结合附图和实施例详述本发明。
粉末冶金高温合金1和2的成分在附表1中给出。实施例1粉末冶金高温合金1粉末经过1180°C /130MPa/3h热等静压后，再经过标准固溶+ 时效(SHT :11400C /1. 5h/AC+870°C /1. 5h/AC+650°C /24h/AC)热处理后，金相观察发现合金显微组织中存在大量的原始颗粒边界，试样大小为IOmmX IOmmX 10mm。对热等静压后合金1试样在1180 1220°C进行一系列高温固溶处理，金相观察合金显微组织中不存在原始颗粒边界，结果见附表2。实例2粉末冶金高温合金2粉末经过1180°C /130MPa/3h热等静压后，金相观察发现合金显微组织中存在严重的原始颗粒边界，试样大小为IOmmX IOmmX 10mm。对热等静压后合金2试样在1180 1220°C进行一系列高温固溶处理后，金相观察发现显微组织中原始颗粒边界明显减少，结果见附表2。合金2标准热处理制度为1150°C /2h/AC+760°C /16h/AC/ AC (SHT)。实施例2本发明中，热等静压制度为1180°C /130MPa/;3h，合金1的固溶处理制度为 11400C /Uh/AC，合金中存在大量的原始颗粒边界，见图5、6，影响合金的塑性和力学性能，本专利提供了一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的高温固溶处理方法，使直接热等静压成形的粉末冶金高温合金制件的塑性和持久性能有所改善。表1合金成分(质量分数，％ )(实例中应给出具体点，而不是防范围)
合金号CrCoMoNbWAlTiCNi合金113. 08. 03. 53. 53. 53. 52. 50. 06余合金215. 813. 04. 00. 84. 02. 23. 70. 04余表2力学性能(请将下面图号与修改后的对应)
π ife.卨温岡溶处理制度性能指标试样号Ob/MPaσ0.2/ΜΡ aδ/%金相观察结果合金1118()°C/1.5h/AC +标准时效热处理 (AHT)室温拉伸I-SHT1580118017.0固溶处理及标准热处理后试样中存在大量的原始颗粒边界，见附图1、 2、5 和 6。经过 118CTC /1.5h/AC高温固溶处理及 W效热处理后的试样中不存在原始颗粒边界，见附图3、4、7和8。2-AHT1580118017.5650°C拉伸I-SHT150010609.02-AHT1510107011.0光滑持久 650°C/1035MPa试样号断裂时W τ/1ιI-SHT702-AHT190
权利要求
1. 一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法，其特征在于，对直接热等静压后的粉末冶金高温合金进行高温固溶处理，高温固溶处理温度为1180 1220°C，保温时间为1. 5 4h，选择空冷或者冷速大于空冷冷速的冷却方式进行冷却，然后根据不同粉末冶金高温合金再进行相应的时效热处理；高温固溶处理后能够有效地消除或减弱粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界。
全文摘要
一种消除粉末冶金高温合金中原始颗粒边界的方法，属于粉末冶金高温合金领域，对直接热等静压后的粉末冶金高温合金进行高温固溶处理，高温固溶处理温度为1180～1220℃，保温时间为1.5～4h，选择空冷或者冷速大于空冷冷速的冷却方式进行冷却，然后根据不同的粉末冶金高温合金再进行相应的时效热处理；高温固溶处理后能够有效地消除或减弱粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界。优点在于，高温固溶处理能够有效地消除或减弱粉末冶金高温合金中的原始颗粒边界。
文档编号C22F1/18GK102409276SQ201110363759
公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月16日 优先权日2011年11月16日
发明者刘建涛, 孙志坤, 张义文, 张凤戈, 张莹, 陶宇 申请人:钢铁研究总院