专利名称：Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法
技术领域：
本发明涉及非晶材料制备技术领域，具体涉及一种Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法。
背景技术：
近20多年来，Nd-Fe-Al系和Nd-Fe-Co-Al系大块金属玻璃的发现引起人们的广泛关注，因为这些大块金属玻璃体系具有不同于其它大块金属玻璃体系的特征。一是在热分析曲线上观测不到玻 璃化转变引起的吸热反应，即不能明确确定其玻璃化转变温度；另一个特点是这种材料在室温时呈现明显的硬磁性特征，矫顽力约为300ΚΑΠΓ1。研究发现该材料的磁性与其成分和冷却速率密切相关，当它为非晶带材时，不显示硬磁性；如果采用铜模吸铸法时，获取的大块非晶则有较强的硬磁性，尺寸越大，硬磁性越强。而冷却速率则与大块非晶的制备方法息息相关，因此，制备方法是决定Nd基非晶磁性能的关键要素之一。目前，针对Nd基大块非晶的制备的主要方法为铜模负压铸造法。该方法虽然可以达到很高的冷却速率，有利于更大尺寸非晶块体的形成，但操作不便，不能加入合金净化齐U，且设备比较复杂和昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种操作简单方便，成本低，制备效果好的大块非晶的制备方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法，其特征在于:其方法步骤为，1.根据实际所需要的块体非晶尺寸和原子配比计算Nd、Fe、Co和Al各元素的重量;2.用高精度电子天平称取Nd、Fe、Co和Al，将其放入石英坩埚内，抽真空度为10_2Pa以上密封，置入感应炉内加热至800-1000°C，(石英坩埚底部的参考温度)，保温5_15分钟后空冷至室温，反复3次制备出Nd-Fe-Co-Al合金；3.取步骤2中部分合金放入内径为1-1Omm(内径可以根据需要更改)、壁厚为
0.l-2mm的石英管内，放入适量的B2O3,抽真空度至10_2Pa以上后开始升温，在升温过程中持续抽真空，加热到温度为800-1000°C时保温5-15分钟；4.将放有合金熔体的石英管快速放入冰水混合物或其它冷却物质，等完全冷却后，取出石英管，轻轻敲碎石英管获取柱状样品。本发明的有益效果是:①合金中放入B2O3，熔化时可以汲取各个元素的氧化物，净化合金，防止合金异质形核形成晶体，提高合金的非晶形成能力；②由于该过程是持续抽真空，可以消除合金固有的或熔化时新产生的气孔；③通过调控冷却速率(改变冷却物质或石英管壁厚从而改变温度)，控制非晶磁性能强弱。
图1为本发明制备的样品XRD图谱；图2为本发明制备的样品成分EDX能谱图。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实例，进一步阐述本发明。大块非晶 Nd60+X—γ—zFe30—xCoYAl10+z 的制备方法(其中O彡X彡30，0彡Y彡30，0彡Z彡20，且60+X-Y-Z彡50，X、Y和Z均为原子百分比)，例如制备Nd60Fe20Co10Al10 (atm% )大块非晶，其方法步骤为，1.按总量为15g计算,根据Nd6tlFe2ciCoiciAlici (atm% )的原子配比计算得到Nd、Fe、Co和Al四种元素的重量分别为12.212g、l.576g、0.832g和0.381g ；2.称取 12.212g Nd、1.576g Fe、0.832g Co 和 0.381g Al 将其放入一端封口且长为500mm、直径为12mm的石英管，并称取IOg的B2O3粉末放入石英管内；3.用氢氧焰在距离石英管封闭端口为300mm处细化石英管，直至管径最细处约为1mm，将已细化的、装有样品的石英管另一端与真空机组连接抽真空，当管内真空度为
0.0lPa时，用氢氧焰密封；4.将密封的石英管置入感应炉内加热至950°C (石英坩埚底部的参考温度)，保温10分钟后空冷室温，反复3次制备出Nd6ciFe2ciC0iciAlltl合金；5.称取4g的合金放入内径为3mm、壁厚为0.8mm且长为200mm的石英管内，放入2g的B2O3，抽真空度至10_2Pa后开始升温，在升温过程中持续抽真空，加热到温度为900°C时保温10分钟；6.将放有合金熔体的石英管快速放入桶口直径约为300mm，高约为400mm且桶内装有深度约为350_的冰水混合物(冰水体积约为2:1) 5分钟，轻轻敲碎石英管获取直径约为3_的柱状非晶样品。对按上述步骤制备的样品做X射线衍射(XRD)，判断它是否为非晶材料。图1、图2，给出了 Nd6tlFe2ciC0iciAlici(原子百分比)合金的X射线衍射图和成分能谱图，XRD图谱呈现出典型的非晶结构，没有尖锐的衍射峰，只有宽峰和次宽峰。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法，其特征在于:其方法步骤为， a.根据实际所需要的块体非晶尺寸和原子配比计算Nd、Fe、Co和Al各元素的重量； b.用高精度电子天平称取Nd、Fe、Co和Al，将其放入石英坩埚内，抽真空度为10_2Pa以上密封，置入感应炉内加热至800-1000°C，保温5-15分钟后空冷室温，反复3次以上制备出Nd-Fe-Co-Al 合金； c.取步骤b中部分合金放入石英管内，放入适量的B2O3，抽真空度至10_2Pa以上后开始升温，在升温过程中持续抽真空，加热到温度为800-1000°C时保温5-15分钟； d.将放有合金熔体的石英管快速放入冰水混合物或其它冷却物质，等完全冷却后，取出石英管，轻轻敲碎石英管获取柱状样品。
2.根据权利要求1所述的Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法，其特征在于:所述冰水混合物的冰水体积为2: I。
3.根据权利要求1所述的大块非晶的制备方法，其特征在于:所述石英管的内径为l-10mm、壁厚为 0.l_2mm。
全文摘要
Nd-Fe-Co-Al系大块非晶的制备方法，涉及非晶材料制备技术领域，其特征在于将合金放入一端封口的石英管内，用B2O3作为合金净化剂，在持续抽真空时将合金淬入冰水混合物中制备Nd60+X-Y-ZFe30-XCoYAl10+Z(其中0≤X≤30，0≤Y≤30，0≤Z≤20，且60+X-Y-Z≥50，X、Y和Z均为原子百分比)大块非晶。本发明制备方法具有其独特的特点一是合金中放入B2O3，熔化时可以汲取各个元素的氧化物，净化合金，防止合金异质形核形成晶体，提高合金的非晶形成能力；另一方面由于该过程是持续抽真空，可以消除合金固有的或熔化时新产生的气孔；通过调控冷却速率，控制非晶磁性能强弱。
文档编号C22C45/00GK103184393SQ201110459419
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者郭丽君, 吴学邦, 朱震刚 申请人:中国科学院合肥物质科学研究院