专利名称：一种金属间化合物钛硅多孔材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于多孔材料技术领域，特别是涉及一种金属间化合物钛硅多孔材料及其制备方法。
背景技术：
我国航空航天技术和国防工业的快速发展，尤其是国家中长期规划大飞机工程、 声速飞行器工程等国防现代化建设和国民经济建设亟需大量具有自主知识产权的先进高温结构材料及相对应的辅助材料。过渡族金属硅化物(TixSiy，MoxSiy,NbxSiy，等)由于其独特的性质和广泛的应用前景而受到广大研究者的关注。其中，钛的硅化物具有良好的低温韧性、高温强度、抗蠕变性、抗氧化性及低密度等优良特性，被认为是非常具有潜力的高温结构材料。同时，由于其具有良好的化学相容性和低电阻率也被广泛应用于微电子等行业。Ti-Si 系化合物主要有=Ti3Si, Ti5Si3, Ti5Si4,TiSi 和 TiSi2，其中 Ti5Si3 具有高熔点(2130°C )，低密度(4. 32g/cm3)，良好的抗蠕变特性以及高的抗高温氧化性等优点而被认为是一种潜在的高温结构材料受到广泛关注，是Ti-Si系所有组分中的研究热点。但Ti5Si3 低的室温韧性限制了其作为高温结构材料的应用进程。可喜的是Ti5Si3单相有较宽的成分范围，为其通过合金化或复合化改善室温韧性提供了有利条件。TiSi2依靠其低电阻率，目前主要应用于微电子行业。而关于Ti3Si，Ti5Si4* TiSi的研究还鲜见报道，对其性质还不完全了解。合金化是通过添加置换原子和间隙原子达到改变材料的键合性质、电子结构和长程有序的程度，从而调整晶体结构，改善性能。实验结果表明通过在Ti5Si3中添加C、N、0、 B等非金属原子，形成间隙固溶体，能够提高Ti5Si3的抗氧化性并减小热膨胀系数。还有研究表明，在Ti5Si3中添加第三种金属组元形成置换固溶体，可以达到改变Ti5Si3组织并改善其性能的目的。复合化是通过向金属硅化物中添加韧性金属、氧化物、碳化物、硼化物、氮化物等陶瓷颗粒、晶须或纤维等金属延性相或陶瓷相达到改善金属硅化物性能的目的。有研究表明纳米或微米SiC增强TiC/Ti5Si3复合材料的断裂韧性都超过了单相Ti5Si3,其断裂韧性最高可达5. IMPa · m1/2。发展洁净煤技术，减少污染物排放，提高煤炭利用效率已成为我国，也是全世界应对气候变化的战略任务。在煤气化关键工艺装置中需要用到大量多孔过滤材料，如煤粉输送系统中的充气锥、通气管、通气板，工艺气体氮气的过滤、燃烧后混合气体的过滤，辅助系统中蒸汽、水等的过滤，以及煤化工产品及煤变油中合成油的过滤等都大量使用粉末烧结多孔材料。煤气化技术应用的多孔材料主要有陶瓷和金属两大类。陶瓷多孔材料以其良好的耐高温、耐腐蚀性能，在洁净煤技术中得到广泛应用，但陶瓷材料具有热脆性、热震性差、压力冲击强度低等缺陷，难以保证多孔零部件的可靠性，影响设备的正常运行。近年来，金属多孔材料引起了国内外学界和产业界的广泛关注。
为了充分发挥钛硅金属间化合物材料良好的高温抗氧化性和低的密度的优点，积极应对全球气候变化，促进高能效低排放能源技术的研发和推广，服务煤炭高效利用领域， 有必要开展钛硅多孔材料的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供金属间化合物钛硅多孔材料及其制备方法，解决了多种钛硅多孔材料的制备问题，并且方法简单，设备简便，合成速度快，节约能源。本发明钛硅多孔材料中钛含量为75. 0 33. 3mol %，硅含量为25. 0 66. 7mol%0本发明工艺为a.原料准备将钛粉和硅粉按照75. 0 33. 3mol % Ti,25. 0 ~ 66. 7mol % Si的摩尔比例混合均勻；b.将混合均勻的钛硅粉末压制成坯体；c.将坯体放入反应釜中，在氩气、氢气、氮气等气氛或-0. 09ΜΙ^ -0. IMI3a真空环境中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。与已有技术相比，本发明以钛硅元素粉末为原料，通过一步法可以合成钛硅多孔材料，并且多孔材料骨架是在合成过程中通过化学反应形成，具有原位冶金合成特征，有利于最终材料力学性能的提高。和粉末冶金等工艺相比，本发明具有原料易获取、工艺流程短、设备简便、省时、节能、成本低、材料性能好的优点。
图1是本发明制备的Ti3Si多孔材料金相照片。图2是本发明制备的Ti5Si3多孔材料金相照片。图3是本发明制备的Ti5Si4多孔材料金相照片。图4是本发明制备的TiSi多孔材料金相照片。
具体实施例方式例1.将钛粉和硅粉按照75. Omol % Ti、25. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氩气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例2.将钛粉和硅粉按照70. Omol % Ti、30. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氢气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例3.将钛粉和硅粉按照62. 5mol % Ti、37. 5mol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氮气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例4.将钛粉和硅粉按照60. Omol % Ti,40. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氩气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例5.将钛粉和硅粉按照55. 6mol % Ti,44. 4mol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氢气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例6.将钛粉和硅粉按照52. Omol % Ti,48. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在氮气气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。
例7.将钛粉和硅粉按照50. Omol % Ti、50. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在-0. IMI^a真空气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例8.将钛粉和硅粉按照40. Omol % Ti,60. Omol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在-0. 095MI^真空气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。例9.将钛粉和硅粉按照33. 3mol % Ti,66. 7mol % Si的摩尔比例混合均勻，压制成坯体，然后放入反应釜中，在-0. 09MI^真空气氛中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。
权利要求
1.一种金属间化合物钛硅多孔材料，其特征在于钛硅多孔材料中钛含量为75. 0 33. 3mol %，硅含量为 25. 0 66. 7mol %。
2.—种权利要求1所述钛硅多孔材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下a.原料准备将钛粉和硅粉按照75.0 33. 3mol% Ti,25. 0 66. 7mol% Si的摩尔比例混合均勻；b.将混合均勻的钛硅粉末压制成坯体；c.将坯体放入反应釜中，在保护性气氛或真空环境中点燃粉末压坯，合成钛硅多孔材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的保护性气氛为氩气、氢气、氮气气氛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的真空环境的真空度为-0. 09MPa -0. IMPa0
全文摘要
一种金属间化合物钛硅多孔材料及其制备方法，属于多孔材料技术领域。多孔材料中钛含量为75.0～33.3mol％，硅含量为25.0～66.7mol％。将钛粉和硅粉按照75.0～33.3mol％Ti、25.0～66.7mol％Si的摩尔比例混合均匀，压制成坯体，将混合粉末坯体放入反应釜中，在保护性气氛或真空环境中点燃粉末压坯合成多孔材料。本发明以元素粉末为原料，通过一步法合成钛硅多孔材料，并且多孔材料间的骨架结构是在化学合成反应过程中同时形成。和粉末冶金等工艺相比，本发明具有原料易获取、工艺流程短、省时、节能、成本低、材料性能好的优点。
文档编号C22C1/05GK102560218SQ20121002692
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月8日 优先权日2012年2月8日
发明者冯培忠, 刘炯天, 张华 , 沈承金, 王晓虹, 陶雪钰 申请人:中国矿业大学