专利名称：一种连续制备二维纳米薄膜的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新材料制备的装置，特别是涉及一种制备石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯、氮化硼等新型二维纳米材料的连续制备的装置。本发明具有结构简单的特点，可以用于规模化制备新型二维纳米材料。
背景技术：
石墨烯(graphene)具有卓越的二维电学、光学、热学、力学性能以及化学稳定性，石墨烯在超快光电子器件、洁净能源、传感器等方面具有广泛的应用前景。电子在石墨烯中传输速度是硅的150倍，IBM等著名公司已经制备速度可达太赫兹的超快速光电子器件,美国加州大学利用石墨烯研制成光学调制解调器，有望将网速提高I万倍；全球每年半导体晶硅的需求量在2500吨左右，石墨烯如果替代十分之一的晶硅制成高端集成电路如射频电路，市场容量至少在5000亿元以上。因为石墨烯只有2. 3%光吸收，这使石墨烯可用于制备光电子器件如显示器件、太阳能电池、触摸面板等的柔性透明电极，从而取代成本昂贵、资源稀少、不可自由折叠的由铟为主要成分的ITO透明导电膜；据报道，2011年全球ITO导电玻璃的需求量在8500万-9500万片，这样，石墨烯的替代空间巨大。由于石墨烯独特的电子传输特性，作为传感器，它具有单分子的敏感性；如果基于石墨烯的基因电子测序技术能够实现，人类全基因谱图测定的测序成本将由目前的约10万美元/人而大大降低到约1000美元/人，从而有助于生物医学的创新，有助于实现个性化的医疗保健。经过这几年的快速发展，石墨烯产品已经出现在触摸屏应用上。因此，石墨烯良好的商业价值和广阔的市场已经展现曙光，石墨烯材料的产业化将是对材料、信息、能源工业的一次革命性变革。除了石墨烯外,类石墨烯(graphene-like)的新型二维纳米材料也具有其独特的光电子性能，具有广泛的应用前景。类石墨烯的新型二维纳米材料包括层状的过镀金属硫化物(transition metal dichalcogenides)、娃烯(silicene)、错烯(germanene)、氮化硼(boron nitride)等。目前，化学气相沉积法(CVD)以及碳偏析(surface segregation)法是大面积制备二维纳米薄膜如石墨烯薄膜的技术方法，采用这两种方法制备二维纳米薄膜的设备基本上都是石英管高温炉[Science 324, 1312-1314 (2009) ; Nature Nanotechnology 5,574 (2010) ; Nano Lett. 11，297-303 (2011)]。基于石英管的高温炉仅具备在已有金属催化层上合成二维纳米薄膜的单一功能，即不能先后连续对衬底材料的表面进行处理，在衬底上制备合成二维纳米薄膜所需的催化层和之后的二维纳米薄膜的合成。并且，采用石英管式炉合成的二维纳米薄膜如石墨烯的电子传输性能与机械剥离法制备的具有完美晶体结构的石墨烯的电子传输相比还相差很大，这种差异，主要来自于合成石墨烯使用的管式炉设备-热场梯度的存在，含碳气源分布不均等导致管式炉不能大面积制备均匀的石墨烯薄膜，已经严重制约了二维纳米薄膜如石墨烯薄膜技术的进一步发展。因此，管式炉不适合大面积制备如石墨烯等均匀的二维纳米薄膜。
发明内容
本发明的目的就在于解决现有技术存在的上述不足，而提供一种能够大面积连续制备二维纳米薄膜如石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯、氮化硼等薄膜的装置，本发明具有结构简单、操作简单、安全性好等特点，采用此装置制备二维纳米薄膜成本较低本发明给出的解决方案是一种连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于在生产线上依次设置有进料腔室、第一处理腔室、第一平衡腔室、薄膜制备腔室、第二平衡腔室、第二处理腔室和出料腔室，其中。进料腔室设有与大气相通的阀门，进料腔室与第一处理腔室之间设有阀门，第一处理腔室与第一平衡腔室之间设有阀门，第一平衡腔室与薄膜制备腔室之间设有阀门，薄膜制备腔室与第二平衡腔室之间设有阀门，第二平衡腔室与第二处理腔室之间设有阀门，第二处理腔室与出料腔室之间设有阀门，出料腔室设有与大气相通的阀门。进料腔室、第一处理腔室、第一平衡腔室、薄膜制备腔室、第二平衡腔室、第二处理腔室和出料腔室之间均设有样品传送装置，样品通过样品传送装置从大气传送到进料腔室，从进料腔室传送到第一处理腔室，从第一处理腔室传送到第一平衡腔室，从第一平衡腔室传送到薄膜制备腔室，从薄膜制备腔室传送到第二平衡腔室，从第二平衡腔室传送到第二处理腔室，从第二处理腔室传送到出料腔室，从出料腔室传送到大气，以便实现二维纳米薄膜的连续制备；所述的样品传送装置包括滚轮、皮带轮和传送带中的任意一种或二种以上的组合。进料腔室、第一处理腔室、薄膜制备腔室、第二处理腔室和出料腔室中的至少一个腔室的设有加热装置，以便达到一定的温度如20 2000 °C;加热装置可以是电阻加热装置、红外加热装置、激光加热装置等。进料腔室、第一处理腔室、第一平衡腔室、薄膜制备腔室、第二平衡腔室、第二处理腔室和出料腔室中的至少一个腔室设有一个或多个气体连接口 ；气体连接口可以是一种气体的连接口，气体连接口也可以与混气盒连接；混气盒的入口至少并联有两个或以上的气路，可使两种或以上的气体同时进入混气盒；采用质量流量计和电磁截止阀等，使每一个气路都可以精确控制气体的流量；通入的气体可以选自惰性气体如Ar和N2，还原性气体如H2,氧化性气体如O2，合成二维纳米薄膜所需的气体如CH4, C2H4, C2H2, NH3, B3N3H6或乙醇的蒸汽等。进料腔室、第一处理腔室、第一平衡腔室、薄膜制备腔室、第二平衡腔室、第二处理腔室和出料腔室分别连接独立的抽真空装置，每一抽真空装置包括各种真空泵、真空管道、真空阀门、真空计等，通过抽真空装置可以使各腔室的真空度在常压至I. OX 10, Pa之间。为更好地实现本发明的目的，所述第一处理腔室、薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统，所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合。为更好地实现本发明的目的，所述第一处理腔室、薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等；任何一个腔室(包括第一处理腔室、薄膜制备腔室或第二处理腔室)、加热装置和气体连接口均可以构成一种化学气相沉积系统。也可以在同一个腔室(薄膜制备腔室或第二处理腔室)中既包括有化学气相沉积系统又包括有物理气相沉积系统。在薄膜制备腔室或第二处理腔室可以制备各种薄膜，比如用于合成二维纳米薄膜如石墨烯薄膜所需的衬底材料、催化层材料、碳薄膜、制备二维纳米薄膜所需的前驱体以及二维纳米薄膜等。作为优选，为了将热量集中在样品处，并减少向不需要热的地方的热传递，所述的第一处理腔室、薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室的腔壁设有热屏蔽系统。作为优选，为了使设备安全稳定运转，所述的第一处理腔室、薄膜制备腔室和第二处理腔室中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统，冷却系统可以是双层水冷系统。 作为优选，腔室内设有热屏蔽系统的腔室，同时此腔室的腔壁设有冷却系统。作为优选，第一处理腔室内设有样品表面处理器，表面处理器可以是等离子体表面处理器、热处理器等。作为优选，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备还可以设有控制系统，所述的控制系统包括样品传输控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统或温度控制系统中的任意一种或二种以上的组合。本发明的设备可用于制备包括石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜。作为优选，第一处理腔室作为衬底表面处理腔室，薄膜制备腔室作为催化层或二维纳米薄膜的制备腔室，第二处理腔室作为降温腔室、二维纳米薄膜制备或二维纳米薄膜再处理腔室。制备二维纳米薄膜如石墨烯薄膜的基本过程包括但不局限于此。利用自动化控制系统，将合成二维纳米薄膜如石墨烯薄膜所需的衬底材料或催化层材料放置在载料台架上，并从进料腔室由样品传送装置通过进料腔室与第一处理腔室的阀门进入第一处理腔室；在一定的气氛环境下，衬底材料或催化层材料先在第一处理腔室进行表面处理，然后通过第一平衡腔室由样品传送装置将衬底或催化层材料传输到薄膜制备腔室；在薄膜制备腔室里利用物理沉积方法或化学气相沉积方法制备二维纳米薄膜所需的催化层、碳膜等；然后由样品传送装置送到第二平衡腔室再传送到第二处理腔室，在一定的气氛下，二维纳米薄膜在第二处理腔室制备；最后，制备的二维纳米薄膜由样品传送装置送到出料腔室。依据各腔室的功能，二维纳米薄膜或在薄膜制备腔室中制备，或在第二处理腔室内形成。本发明的设备适应于所有的二维纳米材料如石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯、氮化硼等的连续制备，依据所制备的二维纳米薄膜的不同，可以适当选择合成所需的固体、液体或气体等。与现有技术相比，本发明的有益效果是具有连续制备二维纳米薄膜的特点，可以大面积、规模化制备如石墨烯、过镀金属硫化物、娃烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，适应于产业化发展，有助于实现二维纳米薄膜技术的产业化。
图I是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器和加热装置，第一处理腔室设有加热装置和气体混气盒接口，薄膜制备腔室设有加热装置和隔热屏蔽装置，第二处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒接口。 图2是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器，第一处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置和冷却装置，薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、加热装置和气体混气盒连接口，第二处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒连接口，出了腔室设有表面处理器。图3是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器，第一处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置和冷却装置，薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒连接口，第二处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒连接口。图4是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器，第一处理腔室设有加热装置，薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、加热装置和气体混气盒连接口，第二处理腔室设有加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒连接口，出料腔室设有表面处理器。图5是本发明的连续制备二维纳米薄膜设备的整体结构示意图，其中，进料腔室设有表面处理器，第一处理腔室设有加热装置，薄膜制备腔室设有物理气相沉积系统、加热装置、隔热屏蔽装置、冷却装置和气体混气盒连接口，第二处理腔室设有加热装置和气体混气盒连接口。图中标记滚轮传送装置I，载料台架2，阀门3、31、32、33、34、35、36、37，进料腔室4，加热装置5、50、51、52、53，表面处理器6、17，腔室冷却装置7、14、18，第一处理腔室8，隔热屏蔽装置9、15、19，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，物理气相沉积系统21、22，第二平衡腔室12，第二处理腔室13，出料腔室16，气体接口 61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78，混气盒 80、81、82，抽真空装置 91、92、93、94、95、96、97，传送带传送装置20，皮带轮传送装置25。
具体实施例方式为了更清楚地理解本发明和本发明所产生的技术效果，下面结合附图和工作原理对本发明进一步详细说明。实施例I。参见图1，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括在生产线上依次设置有进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16 ;进料腔室4设有与大气相通的阀门3，进料腔室4与第一处理腔室8之间设有阀门31，第一处理腔室8与第一平衡腔室10之间设有阀门32，第一平衡腔室10与薄膜制备腔室11之间设有阀门33，薄膜制备腔室11与第二平衡腔室12之间设有阀门34，第二平衡腔室12与第二处理腔室13之间设有阀门35，第二处理腔室13与出料腔室16之间设有阀门36，出料腔室16设有与大气相通的阀门37 ;整套设备在进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16均设有传送样品的滚轮传送装置I ;整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16连接成一个整体。进料腔室4设有抽真空装置91，第一处理腔室8设有抽真空装置92，第一平衡腔室10设有抽真空装置93，薄膜制备腔室11设有抽真空装置94，第二平衡腔室12设有抽真空装置95，第二处理腔室13设有抽真空装置96，出料腔室16设有抽真空装置97。进料腔室4设有气体连接口 61，第一处理腔室8设有两个气体连接口 62和63、气体连接口 63连接混气盒82、混气盒82连接两个气体连接口 76和77，第一平衡腔室10设有气体连接口 64，薄膜制备腔室11设有气体连接口 78，第二平衡腔室12设有气体连接口68，第二处理腔室13设有两个气体连接口 69和70、气体连接口 70连接混气盒81、混气盒81连接三个气体连接口 71、72和73，出料腔室16设有气体连接口 74 ;每一气路都可以精确控制气体的流量，为此包括质量流量计和电磁截止阀等，每一气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。进料腔室4设有表面处理器6和加热装置5，第一处理腔室8设有加热装置50，薄膜制备腔室11设有加热装置51和隔热屏蔽装置19，第二处理腔室13设有加热装置52和53、冷却装置14和隔热屏蔽装置15。第一处理腔室8、加热装置50与气体连接口 62和/或63构成了一个化学气相沉积系统。薄膜制备腔室11、加热装置51与气体连接口 78构成了一个化学气相沉积系统。第二处理腔室13、加热装置52和/或53、与气体连接口 69和/或70构成了一个化学气相沉积系统。连续制备二维纳米薄膜的基本过程是将制备二维纳米薄膜所需的衬底材料/催化层放置在载料台架2上，由滚轮传送装置I传送到经进料腔室4 ;在一定的温度下，衬底材料/催化层在进料腔室4内采用表面处理器6进行表面处理，之后经过第一处理腔室8和第一平衡腔室10被传送到薄膜制备腔室11 ;在一定的气氛环境下，衬底/催化层在薄膜制备腔室11进行热处理，之后经第二平衡腔室12被传送到第二处理腔室13 ;于第二处理腔室13采用微波等离子化学气相沉积系统在衬底/催化层上制备二维纳米薄膜，二维纳米薄膜制备后经出料腔室16被传送出设备，完成二维纳米薄膜的制备。实施例2。参见图2，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括在生产线上依次设置有进 料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16 ;进料腔室4设有与大气相通的阀门3，进料腔室4与第一处理腔室8之间设有阀门31，第一处理腔室8与第一平衡腔室10之间设有阀门32，第一平衡腔室10与薄膜制备腔室11之间设有阀门33，薄膜制备腔室11与第二平衡腔室12之间设有阀门34，第二平衡腔室12与第二处理腔室13之间设有阀门35，第二处理腔室13与出料腔室16之间设有阀门36，出料腔室16设有与大气相通的阀门37 ;整套设备在进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16均设有传送样品的滚轮传送装置I ;整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室4，第一处理腔室8，第一平 衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16连接成一个整体。进料腔室4设有抽真空装置91，第一处理腔室8设有抽真空装置92，第一平衡腔室10设有抽真空装置93，薄膜制备腔室11设有抽真空装置94，第二平衡腔室12设有抽真空装置95，第二处理腔室13设有抽真空装置96，出料腔室16设有抽真空装置97。进料腔室4设有气体连接口 61，第一处理腔室8设有两个气体连接口 62和63，第一平衡腔室10设有气体连接口 64，薄膜制备腔室11设有气体连接口 65、气体连接口 65连接混气盒80、混气盒80连接两个气体连接口 66和67，第二平衡腔室12设有气体连接口68，第二处理腔室13设有两个气体连接口 69和70、气体连接口 70连接混气盒81、混气盒81连接三个气体连接口 71、72和73，出料腔室16设有两个气体连接口 74和75 ;每一气路都可以精确控制气体的流量，为此包括质量流量计和电磁截止阀等，每一气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。进料腔室4设有表面处理器6，第一处理腔室8设有加热装置50、冷却装置7和隔热屏蔽装置9，薄膜制备腔室11设有加热装置51和物理气相沉积系统21和22，第二处理腔室13设有加热装置52和53、冷却装置14和隔热屏蔽装置15，出料腔室16设有表面处理器17。第一处理腔室8、加热装置50与气体连接口 62和/或63构成了一个化学气相沉积系统。薄膜制备腔室11、加热装置51与气体连接口 65构成了一个化学气相沉积系统。第二处理腔室13、加热装置52和/或53、与气体连接口 69和/或70构成了一个化学气相沉积系统。所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等。连续制备二维纳米薄膜的基本过程是将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上，由滚轮传送装置I传送到经进料腔室4 ;衬底材料在进料腔室4内采用表面处理器6进行表面处理，之后被传送到第一处理腔室8进行热处理，然后经第一平衡腔室10被传送到薄膜制备腔室11 ;在一定的气氛环境和温度下，采用物理气相沉积系统如溅射靶薄膜沉积系统21和22在衬底表面制备催化层薄膜；催化层制备后，经第二平衡腔室12被传送到第二处理腔室13 ;于第二处理腔室13采用等离子增强化学气相沉积系统在衬底/催化层上制备二维纳米薄膜，二维纳米薄膜制备后经出料腔室16被传送出设备，完成二维纳米薄膜的制备。实施例3。参见图3，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括在生产线上依次设置有进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16 ;进料腔室4设有与大气相通的阀门3，进料腔室4与第一处理腔室8之间设有阀门31，第一处理腔室8与第一平衡腔室10之间设有阀门32，第一平衡腔室10与薄膜制备腔室11之间设有阀门33，薄膜制备腔室11与第二平衡腔室12之间设有阀门34，第二平衡腔室12与第二处理腔室13之间设有阀门35，第二处理腔室13与出料腔室16之间设有阀门36，出料腔室16设有与大气相通的阀门37 ;整套设备在进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16均设有传送样品的滚轮传送装置I ;整套设备通过滚轮传送装置与阀门将进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16连接成一个整体。进料腔室4设有抽真空装置91，第一处理腔室8设有抽真空装置92，第一平衡腔室10设有抽真空装置93，薄膜制备腔室11设有抽真空装置94，第二平衡腔室12设有抽真空装置95，第二处理腔室13设有抽真空装置96，出料腔室16设有抽真空装置97。进料腔室4设有气体连接口 61，第一处理腔室8设有气体连接口 62，第一平衡腔室10设有气体连接口 64，薄膜制备腔室11设有两个气体连接口 65和78、气体连接口 65连接混气盒80、混气盒80连接两个气体连接口 66和67，第二平衡腔室12设有气体连接口68，第二处理腔室13设有两个气体连接口 69和70、气体连接口 70连接混气盒81、混气盒81连接两个气体连接口 71和72，出料腔室16设有气体连接口 74 ;每一气路都可以精确控制气体的流量，为此包括质量流量计和电磁截止阀等，每一气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。进料腔室4设有表面处理器6，第一处理腔室8设有加热装置50、冷却装置7和隔热屏蔽装置9，薄膜制备腔室11设有加热装置51和物理气相沉积系统21和22、冷却装置18和隔热屏蔽装置19，第二处理腔室13设有加热装置52、冷却装置14和隔热屏蔽装置15。第一处理腔室8、加热装置50与气体连接口 62构成了一个化学气相沉积系统。薄膜制备腔室11、加热装置51与气体连接口 65和/或78构成了一个化学气相沉积系统。第二处理腔室13、加热装置52、与气体连接口 69和/或70构成了一个化学气相沉积系统。所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等。连续制备二维纳米薄膜的基本过程是将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上，由滚轮传送装置I传送到经进料腔室4 ;衬底材料在进料腔室4内采用表面处理器6进行表面处理，之后被传送到第一处理腔室8进行热处理，然后经第一平衡腔室10被传送到薄膜制备腔室11 ;在一定的气氛环境和温度下，采用物理气相沉积系统如电子枪沉积系统21在衬底上制备催化层，然后再采用物理气相沉积系统如离子注入器22将二维纳米材料的前驱体注入到催化层，之后，经第二平衡腔室12被传送到第二处理腔室13 ；于第二处理腔室13对在催化层中注入有二维纳米材料的前驱体的样品进行处理，热处理后，将样品传送到出料腔室16进行冷却而完成二维纳米薄膜的制备。实施例4。
参见图4，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括在生产线上依次设置有进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16 ;进料腔室4设有与大气相通的阀门3，进料腔室4与第一处理腔室8之间设有阀门31，第一处理腔室8与第一平衡腔室10之间设有阀门32，第一平衡腔室10与薄膜制备腔室11之间设有阀门33，薄膜制备腔室11与第二平衡腔室12之间设有阀门34，第二平衡腔室12与第二处理腔室13之间设有阀门35，第二处理腔室13与出料腔室16之间设有阀门36，出料腔室16设有与大气相通的阀门37 ;整套设备在进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16均设有传送样品的传送带传送装置20 ;整套设备通过传送带传送装置与阀门将进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16连接成一个整体。
进料腔室4设有抽真空装置91，第一处理腔室8设有抽真空装置92，第一平衡腔室10设有抽真空装置93，薄膜制备腔室11设有抽真空装置94，第二平衡腔室12设有抽真空装置95，第二处理腔室13设有抽真空装置96，出料腔室16设有抽真空装置97。进料腔室4设有气体连接口 61，第一处理腔室8设有两个气体连接口 62和63，第一平衡腔室10设有气体连接口 64，薄膜制备腔室11设有气体连接口 65、气体连接口 65连接有混气盒80、混气盒80设有两个气体连接口 66和67，第二平衡腔室12设有气体连接口68，第二处理腔室13设有两个气体连接口 69和70、气体连接口 70连接混气盒81、混气盒81连接三个气体连接口 71、72和73，出料腔室16设有气体连接口 74 ;每一气路都可以精确控制气体的流量，为此包括质量流量计和电磁截止阀等，每一气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。进料腔室4设有表面处理器6，第一处理腔室8设有加热装置50，薄膜制备腔室11设有物理气相沉积系统21和加热装置51，第二处理腔室13设有加热装置52和53、冷却装置14和隔热屏蔽装置15，出料腔室16设有表面处理器17。第一处理腔室8、加热装置50与气体连接口 62和/或63构成了一个化学气相沉积系统。薄膜制备腔室11、加热装置51与气体连接口 65构成了一个化学气相沉积系统。第二处理腔室13、加热装置52和/或53、与气体连接口 69和/或70构成了一个化学气相沉积系统。所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入器沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等。连续制备二维纳米薄膜的基本过程是将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上，由传送带传送装置20传送到进料腔室4 ;衬底材料在进料腔室4内采用表面处理器6进行表面处理，之后经过第一处理腔室8和第一平衡腔室10被传送到薄膜制备腔室11 ;在一定的气氛环境下，衬底在薄膜制备腔室11进行热处理，之后经第二平衡腔室12被传送到第二处理腔室13 ;于第二处理腔室13采用化学气相沉积系统在衬底上制备二维纳米薄膜，二维纳米薄膜制备后被传送带出料腔室16 ;在出料腔室16，再对制备的二维纳米薄膜进行表面改性处理，处理后被传送出设备，完成二维纳米薄膜的制备。实施例5。参见图5，本发明的连续制备二维纳米薄膜的设备包括在生产线上依次设置有进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16 ;进料腔室4设有与大气相通的阀门3，进料腔室4与第一处理腔室8之间设有阀门31，第一处理腔室8与第一平衡腔室10之间设有阀门32，第一平衡腔室10与薄膜制备腔室11之间设有阀门33，薄膜制备腔室11与第二平衡腔室12之间设有阀门34，第二平衡腔室12与第二处理腔室13之间设有阀门35，第二处理腔室13与出料腔室16之间设有阀门36，出料腔室16设有与大气相通的阀门37 ;整套设备在进料腔室4，第一平衡腔室10，第二平衡腔室12和出料腔室16均设有传送样品的皮带轮传送装置25 ;第一处理腔室8，薄膜制备腔室11和第二处理腔室13设有滚轮传送装置I ;整套设备通过样品传送装置与阀门将进料腔室4，第一处理腔室8，第一平衡腔室10，薄膜制备腔室11，第二平衡腔室12，第二处理腔室13和出料腔室16连接成一个整体。进料腔室4设有抽真空装置91，第一处理腔室8设有抽真空装置92，第一平衡腔室10设有抽真空装置93，薄膜制备腔室11设有抽真空装置94，第二平衡腔室12设有抽真空装置95，第二处理腔室13设有抽真空装置96，出料腔室16设有抽真空装置97。进料腔室4设有气体连接口 61，第一处理腔室8设有气体连接口 62和63，第一平衡腔室10设有气体连接口 64，薄膜制备腔室11设有两个气体连接口 65和78、气体连接口65连接混气盒80、混气盒80连接两个气体连接口 66和67，第二平衡腔室12设有气体连接口 68，第二处理腔室13设有两个气体连接口 69和70、气体连接口 70连接混气盒81、混气盒81连接两个气体连接口 71和72，出料腔室16设有两个气体连接口 74和75 ;每一气路都可以精确控制气体的流量，为此包括质量流量计和电磁截止阀等，每一气体连接口联有质量流量计而控制个气体的流量，每个质量流量计的两端各设有一个电磁截止阀，电磁截止阀和质量流量计通过管路与气体连接口相连接。进料腔室4设有表面处理器6，第一处理腔室8设有加热装置50，薄膜制备腔室11设有加热装置51和物理气相沉积系统21和22、冷却装置18和隔热屏蔽装置19，第二处理腔室13设有加热装置53。第一处理腔室8、加热装置50、与气体连接口 62和/或63构成了一个化学气相沉
积系统。薄膜制备腔室11、加热装置51、与气体连接口 65和/或78构成了一个化学气相沉积系统。第二处理腔室13、加热装置53、与气体连接口 69和/或70构成了一个化学气相沉积系统。所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合；化学气相沉积系统，包括等离子体增强化学气相沉积系统、气溶胶辅助化学气相沉积系统和微波等离子化学气相沉积系统等。连续制备二维纳米薄膜的基本过程是将合成二维纳米薄膜所需的衬底材料放置在载料台架2上，由传皮带轮传送装置25传送到经进料腔室4 ;衬底材料在进料腔室4内采用表面处理器6进行表面处理，之后被传送到第一处理腔室8进行热处理，热处理后，由滚轮传送装置I传送到第一平衡腔室10，之后，经第一平衡腔室10被传送到薄膜制备腔室11 ;在一定的气氛环境和温度下，米用物理气相沉积系统如热蒸镀系统21在衬底上制备催化层，然后再采用物理气相沉积系统如离子枪沉积系统22将二维纳米材料的前驱体离化在催化层上，之后，经第二平衡腔室12被传送到第二处理腔室13 ;于第二处理腔室13对在催化层上沉积有二维纳米材料的前驱体的样品进行处理，热处理后，将样品传送到出料腔室16进行冷却而完成二维纳米薄膜的制备。
虽然已经明确展示且参考本发明的示范性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将了解，可在不脱离有所附权利要求书界定的本发明的精神和范围的情况下，对本文作各种形式上和细节上的改变。
权利要求
1.一种连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于在生产线上依次设置有进料腔室(4)、第一处理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制备腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二处理腔室(13)和出料腔室(16)，其中 进料腔室(4)设有与大气相通的阀门(3)，进料腔室(4)与第一处理腔室(8)之间设有阀门(31)，第一处理腔室(8)与第一平衡腔室(10)之间设有阀门(32)，第一平衡腔室(10)与薄膜制备腔室(11)之间设有阀门(33)，薄膜制备腔室(11)与第二平衡腔室(12)之间设有阀门(34)，第二平衡腔室(12)与第二处理腔室(13)之间设有阀门(35)，第二处理腔室(13)与出料腔室(16)之间设有阀门(36)，出料腔室(16)设有与大气相通的阀门(37)； 进料腔室(4)、第一处理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制备腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二处理腔室(13)和出料腔室(16)均设有样品传送装置； 进料腔室(4)、第一处理腔室(8)、薄膜制备腔室(11)、第二处理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少一个腔室设有加热装置； 进料腔室(4)、第一处理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制备腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二处理腔室(13)和出料腔室(16)中的至少一个腔室设有一个或多个气体连接Π ； 进料腔室(4)、第一处理腔室(8)、第一平衡腔室(10)、薄膜制备腔室(11)、第二平衡腔室(12)、第二处理腔室(13)和出料腔室(16)分别连接独立的抽真空装置。
2.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于所述的第一处理腔室(8)、薄膜制备腔室(11)和第二处理腔室(13)中的至少一个腔室设有物理气相沉积系统。
3.根据权利要求2所述的连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于所述的物理气相沉积系统包括溅射靶薄膜沉积系统、电子枪沉积系统、离子枪沉积系统、离子注入沉积系统和热蒸镀系统中的任意一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于所述的第一处理腔室(8)、薄膜制备腔室(11)和第二处理腔室(13)中的至少一个腔室设有化学气相沉积系统。
5.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于它还设有控制系统，所述的控制系统包括样品传送控制系统、气路控制系统、真空控制系统、阀门控制系统或温度控制系统等中的任意一种或二种以上的组合。
6.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的样品传送装置包括滚轮传送装置(I)、传送带传送装置(20)和皮带轮传送装置25中的任意一种或二种以上的组合。
7.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于所述的第一处理腔室(8)、薄膜制备腔室(11)和第二处理腔室(13)中的至少一个腔室内设有热屏蔽系统。
8.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的装置，其特征在于所述的第一处理腔室(8)、薄膜制备腔室(11)和第二处理腔室(13)中的至少一个腔室的腔壁设有冷却系统。
9.根据权利要求I所述的连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于所述的二维纳米薄膜包括石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼薄膜。
全文摘要
本发明公开了一种连续制备二维纳米薄膜的设备，其特征在于在生产线上依次设置有进料腔室、第一处理腔室、第一平衡腔室、薄膜制备腔室、第二平衡腔室、第二处理腔室和出料腔室；进料腔室、第一处理腔室、薄膜制备腔室、第二处理腔室和出料腔室中至少一个腔室设有加热装置；各腔室之间设有阀门、真空系统和气体管道，样品通过样品传送装置在各腔室之间传输；薄膜制备腔室设有薄膜沉积系统。本发明结构简单、工作可靠，可连续大面积地制备均匀的石墨烯、过镀金属硫化物、硅烯、锗烯或氮化硼等二维纳米薄膜，适应于产业化制备二维纳米薄膜。
文档编号C23C14/06GK102618827SQ20121012602
公开日2012年8月1日 申请日期2012年4月27日 优先权日2012年4月27日
发明者徐明生, 钟明轶, 黄文符 申请人:徐明生, 钟明轶, 黄文符