靶材及其制造方法
【专利摘要】本发明提供一种靶材，其中，原子比的组成式表示为(FeX-Co100-X)100-Y-MY(M表示选自Ta和Nb中的至少一种元素，X、Y分别满足0≤X≤80、10≤Y≤30)，包含由不可避免的杂质构成的余量，并且300℃下的断裂弯曲应变为0.33％以上。
【专利说明】靶材及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及适合于形成磁记录介质中的软磁性膜等的靶材及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，作为提高磁记录介质的记录密度的方法，垂直磁记录方式被实用化。垂直 磁记录方式是这样的方法：以易磁化轴沿着垂直介质面的方向取向的方式形成磁记录介质 的磁性膜，即使提高记录密度，存储单元内的反磁场也小、记录再生特性的降低少，适于高 记录密度。并且垂直磁记录方式方面开发出具有提高了记录灵敏度的磁记录膜、和软磁性 膜的磁记录介质。
[0003] 对于这样的磁记录介质的软磁性膜，要求具有高饱和磁通密度和非晶结构。作为 软磁性膜的例子，利用了如下的合金膜，所述合金膜是向以饱和磁通密度大的Fe作为主要 成分的Fe-Co合金中添加促进非晶化的元素而成的。
[0004] 另一方面，对于这些合金膜也要求高耐腐蚀性。为了形成合金膜，提出了例如在 Fe-Co合金中以10?20原子％含有选自Nb或Ta的一种或两种元素的软磁性膜用Fe-Co 系靶材（参照专利文献1)。专利文献1中，Fe-Co系靶材是通过以成为靶材的组成分别混 合纯度99. 9%以上的纯金属粉末原料，然后将得到的混合粉末进行烧结来制造的。
[0005] 现有技术文献
[0006] 专利文献
[0007] 专利文献1 :国际申请第2009/104509号小册子
【发明内容】
[0008] 发明要解决的问题
[0009] 在溅射中，靶材暴露于由等离子体的放电下导致温度上升，因此在靶材背面进行 间接的冷却。但是，为了提高生产率而以高功率进行溅射的情况下，有时由靶材背面的间接 冷却的冷却能力不足，靶材温度到达300°C以上的高温。
[0010] 在上述的专利文献1中公开的Fe-Co系靶材，通过在Fe和Co的粉末中添加Ta或 Nb的单质的粉末，能够形成在高饱和磁通密度和非晶性的基础上还具有高耐腐蚀性的软磁 性膜。因此，在容易控制成分的方面，使用了Fe-Co系靶材的方法是有用的技术。
[0011] 但是，对该Fe-Co系靶材以高输入功率进行溅射时，确认了有时在溅射中靶材开 裂而无法进行正常的溅射。
[0012] 本发明是鉴于上述内容而做出的。在上述的状况之下，需要能够在以高输入功率 进行溅射的情况下抑制开裂发生的靶材。
[0013] 另外，在以高输入功率进行溅射的情况下，需要抑制靶材开裂的发生并稳定地形 成磁记录介质的软磁性膜的靶材的制造方法。
[0014] 用于解决问题的方案
[0015] 根据本发明人的研宄，针对上述专利文献1中公开的Fe-Co系靶材，得到下述见 解。即，
[0016]在Fe-Co系靶材的显微组织中，大量且粗大地形成了高浓度地包含Ta/Nb的脆的 金属间化合物。如此，因为该脆的金属间化合物的形成，在靶材的高功率溅射中由于热膨胀 产生的应变会超过高温下的断裂弯曲应变，因此发生靶材的开裂。因此，本发明人为了使靶 材在高温下的断裂弯曲应变提高，进行了各种研宄，结果发现了适宜的组成和粉末组合物 的烧结方法，从而完成本发明。
[0017] 为了完成上述的课题的具体的方法如以下所述。即，第1发明是：
[0018] 〈 1 > 一种靶材相关的发明，其中，原子比的组成式表示为（Fex-Co1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY (其 中，M表示选自Ta和Nb中的至少一种元素，X、Y分别满足0彡X彡80、10彡Y彡30)，包含 由不可避免的杂质构成的余量，并且300°C下的断裂弯曲应变为0. 33%以上。
[0019] 〈2>在前述〈1>中，就第1发明中所述的靶材而言，在靶材的截面观察到的金相组 织中，优选的是在含有选自Ta和Nb中至少一者的金属间化合物相区域内描绘内切圆时的 最大内切圆的直径为20ym以下的组织。
[0020] 接着，第2发明是：
[0021] 〈3> -种靶材的制造方法，其将粉末组合物在烧结温度为900°C?1400°C、加压压 力为lOOMPa?200MPa、以及烧结时间为1小时?10小时的条件下进行加压烧结，所述粉末 组合物的原子比的组成式表示为（Fex-Colcl(HX)lcl(l_Y-MY(其中，M表示选自Ta和Nb中的至少 一种元素，X、Y分别满足0彡X彡80、10彡Y彡30);包含由不可避免的杂质构成的余量； 并且所述粉末组合物包含如下的合金粉末，该合金粉末在颗粒截面观察到的金相组织中， 在含有选自Ta和Nb中至少一者的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的最大内切圆的 直径为10ym以下。
[0022] S卩，第1发明的靶材能够通过将前述组成式所示的前述粉末组合物在烧结温度为 900°C?1400°C、加压压力为lOOMPa?200MPa、以及烧结时间为1小时?10小时的条件下 进行加压烧结而得到。
[0023] 〈4>在前述〈3>中，前述粉末组合物优选为调整为最终组成的单一组成的合金粉 末。
[0024] 发明的效果
[0025] 根据本发明，可提供在以高输入功率进行溅射的情况下抑制了开裂的发生的靶 材。
[0026]另外，根据本发明，可提供在以高输入功率进行溅射的情况下，抑制靶材开裂的发 生、稳定地形成磁记录介质的软磁性膜的祀材的制造方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0027] 图1为本发明例的试样No.5的利用扫描电子显微镜得到的显微组织照片。
[0028] 图2为本发明例的试样No. 10的利用扫描电子显微镜得到的显微组织照片。
[0029] 图3为比较例的试样No.1的利用扫描电子显微镜得到的显微组织照片。
[0030] 图4为比较例的试样No. 2的利用扫描电子显微镜得到的显微组织照片。
[0031] 图5为比较例的试样No. 3的利用扫描电子显微镜得到的显微组织照片。
[0032]图6为示出比较例的试样No.1的断裂弯曲应变与线性热膨胀系数的关系的图。
[0033]图7为示出比较例的试样No.2的断裂弯曲应变与线性热膨胀系数的关系的图。
[0034]图8为示出比较例的试样No. 3的断裂弯曲应变与线性热膨胀系数的关系的图。
[0035]图9为示出本发明例的试样No. 5的断裂弯曲应变与线性热膨胀系数的关系的图。
【具体实施方式】
[0036] 本发明人着眼于靶材的金相组织及高温下的机械特性进行了各种研宄。靶材在溅 射中暴露在由等离子体的放电下导致温度上升，因此在靶材背面进行间接的冷却。但是，为 了加快成膜速度以提高磁记录介质的生产率而采用高输入功率进行溅射的情况下，即使在 靶材背面进行冷却，靶材的温度也会上升并达到300°C以上的高温。
[0037] 本发明人确认了，靶材的例如外周部被夹具固定，所以靶材达到高温时由于热膨 胀而产生应变、发生开裂。
[0038] 本发明的特征在于，在优化靶材的组成的基础上，使由溅射时的发热而赋予靶材 的特定温度下的断裂弯曲应变为一定的值以上，由此实现了抑制靶材发生开裂。以下进行 详细地说明。
[0039] 就本发明的靶材而言，将300°C下的断裂弯曲应变设为0. 33%以上的值。
[0040] 此处，本发明中的断裂弯曲应变是指例如JISK7171中所定义的材料断裂时的弯 曲应变。该断裂弯曲应变是通过针对由靶材采集的试验片进行三点弯曲试验，测定试验片 至断裂为止的挠曲量，并代入式（1)而算出。下述式（1)中，efB为断裂弯曲应变、sB为至 断裂为止时的挠曲量、h为试验片的厚度、L为支点间距离。另外，在300°C的高温环境下进 行测定时，弯曲试验机安装有恒温槽，将试验片加热至300°C的状态下进行测定。
【权利要求】
1. 一种靶材，其中，原子比的组成式表示为（Fe x-Co 1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY，包含由不可避免的杂 质构成的余量，并且300°C下的断裂弯曲应变为0.33%以上，所述组成式中，M表示选自Ta 和Nb中的至少一种元素，X、Y分别满足0彡X彡80、10彡Y彡30。
2. 根据权利要求1所述的靶材，其中，在靶材的截面观察到的金相组织中，在含有选 自Ta和Nb中至少一者的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的最大内切圆的直径为 20 y m以下。
3. -种靶材的制造方法，其将粉末组合物在烧结温度为900°C?1400°C、加压压力为 lOOMPa?200MPa、以及烧结时间为1小时?10小时的条件下进行加压烧结， 所述粉末组合物的原子比的组成式表示为（Fex-Co1(l(l_x) 1(I(I_Y-MY，其中，M表示选自Ta和 Nb中的至少一种元素，X、Y分别满足0彡X彡80、10彡Y彡30 ;包含由不可避免的杂质构 成的余量；并且所述粉末组合物包含如下的合金粉末，该合金粉末在颗粒截面观察到的金 相组织中，在含有选自Ta和Nb中至少一者的金属间化合物相的区域内描绘内切圆时的最 大内切圆的直径为10 um以下。
4. 根据权利要求3所述的靶材的制造方法，其中，所述粉末组合物由调整为最终组成 的单一组成的合金粉末构成。
【文档编号】C22C38/00GK104508173SQ201380039352
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年7月18日 优先权日:2012年7月24日
【发明者】坂卷功一, 福冈淳, 畠知之, 齐藤和也 申请人:日立金属株式会社