一种高调谐率bmnt薄膜材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法：首先采用Bi2O3,MgO,Nb2O5和TiO2，以传统的固相反应法，制备Bi1.5Mg0.5Nb0.5Ti1.5O7简称BMNT陶瓷靶材；再通过磁控溅射方法制备厚度为100～300nm的BMNT薄膜；再于气氛炉中700℃后退火处理，最后在BMNT薄膜上面制备金属电极。本发明通过将钛离子掺入铋基材料中，优化了铋基薄膜的调谐性，在1MV/cm的驱动电压下，其调谐率达到35％，优于相同条件下BMN薄膜的调谐率(25％)，介电调谐率得到了明显的改善。
【专利说明】一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种高调谐率的BMNT薄膜材 料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着微波通信系统的快速发展，人们对微波器件，尤其是微波调谐器件提出了更 高的要求。具有快响应速度、小尺寸、宽频带、高灵敏度及低工作电压的微波调谐器件是目 前和下一代通信系统必不可少的的组成部分。这些要求给目前的电子材料与元器件带来了 巨大的挑战。微波介电可调材料在微波可调元器件上有着广泛的应用，例如：相控阵天线 上的移相器、谐振器和滤波器等。近几年来，铋基立方焦绿石材料因具有优良的介电调谐性 能，适中的介电常数，极低的介电损耗等受到了广泛的关注，这些特点使其在微波领域具有 很好的应用前景。
[0003] 目前常用的铋基立方焦虑石材料以铌酸锌铋BiuZnuNbuOjBZN)和 BiuMguNb^OjBMN)，BZN薄膜材料的研究较为广泛，文献报道BZN的最佳调谐率为55% (驱动偏压为2. 4MV/cm)，但较高的驱动电压使BZN薄膜很难与Si集成工艺兼容，此外，BZN 中所含有易挥发的Zn元素，很难保证BZN配比一致性。近几年来，BMN材料引起了人们广 泛关注.由于其较低的驱动电压和适中的调谐率，BMN调谐材料具有良好的应用前景和科 研价值，但在相同的驱动电压条件下，BMN的调谐率略低于BZN材料。因此，如何在低驱动 电压下提高BMN的调谐率是一个亟需解决的技术难题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的，在于克服现有调谐材料的驱动电压高，调谐率低的缺点，提供一种 新的具有高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法。
[0005] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006] -种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，具有如下步骤：
[0007] (1)制备靶材
[0008] 采用Bi203，Mg0，Nb20 5和Ti02，以传统的固相反应法，制备简称 BMNT陶瓷靶材；
[0009] ⑵清洗基片
[0010] 将表面附有电极的基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中 干燥；
[0011] ⑶制备薄膜
[0012] (a)将磁控溅射系统的本底真空抽至6. OX 10_6Torr，然后加热衬底至450°C ;
[0013] (b)以高纯Ar和02作为溅射气体，Ar和02的流量比为4:1 ;溅射气压为lOmTorr， 溅射功率为150W，进行BMNT薄膜的沉积；薄膜的厚度为100?300nm，通过调节工艺参数或 者沉积时间控制薄膜厚度。
[0014] (c)将步骤（b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入02，退火气 压为0. 02Mpa，退火温度为700°C，退火时间为lOmin ;
[0015] (d)在步骤（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅 射的方法镀上直径为〇· 2mm的Au电极。
[0016] 所述步骤⑴的Bi203,，MgO, Nb205和Ti02的纯度为99. 99%的分析纯试剂。
[0017] 所述步骤（2)的基片为硅基片、氧化铝基片以及导电玻璃基片；所述电极为金或 者钼；所述有机溶剂为丙酮或者酒精。
[0018] 所述步骤（3) (b)的氩气和氧气的纯度为99. 99%。
[0019] 所述步骤⑴的BMNT固相靶材的烧结温度为1080°C，烧结时间为6h。
[0020] 本发明通过将钛离子掺入铋基材料中，增强铋基薄膜材料的极化，从而达到改善 铋基薄膜材料介电性能，优化铋基薄膜的调谐性。本发明制得的BMNT薄膜，在lMV/cm的驱 动电压下，其调谐率达到35 %，优于相同条件下BMN薄膜的调谐率（25 % )，介电调谐率得到 了明显的改善。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜的XRD衍射图谱；
[0022] 图2为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜与相同条件下制备的BMN薄膜 的调谐率对比图。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0024] 实施例中所用的丙酮、酒精及靶材原料均为市售分析纯原料。
[0025] 铋基薄膜材料具有介电常数随外加偏压变化的调谐特性，其本质原因是由于薄膜 材料的部分离子发生极化引起，导致晶体结构中的随机场发生改变。本发明通过将钛离子 掺入铋基材料中，由于钛离子具有较强的极化性，增强了铋基薄膜材料的极化，从而达到了 改善铋基薄膜材料介电性能，优化了铋基薄膜的调谐性。
[0026] 实施例1
[0027] (1)制备靶材
[0028] 采用纯度为99. 99%的Bi203, MgO, Nb205和Ti02氧化物，用传统的固相反应法制备 BiuMg^Nb^TiuC^BMNT)陶瓷靶材，其相对密度大于95%。
[0029] (2)清洗基片
[0030] 将表面附有Pt电极的Si基片放入有机溶剂丙酮中超声清洗，用去离子水冲洗后 在氮气流中干燥；所述的基片可以为硅基片，氧化铝基片以及导电玻璃基片。
[0031] ⑶制备薄膜
[0032] (a)将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0X10_6T〇rr，然后加热Pt-Si基片至 450。。；
[0033] (b)以高纯（99.99% )Ar和02作为溅射气体，氩气和氧气的流量比为4:1 ;溅射气 压为lOmTorr，溅射功率为150W，进行沉积得到BMNT薄膜，沉积得到的薄膜厚度为200nm ;
[0034] (c)将步骤（b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99% 的〇2，退火气压为0. 〇2Mpa，退火温度为700°C，退火时间为lOmin ;
[0035] (d)在步骤（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅 射的方法镀上直径为〇· 2mm的Au电极。
[0036] 图1为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品的XRD衍射图谱，可见得到 的BMNT，可见所得制品薄膜结晶性较好。
[0037] 图2为实施例1制备在Pt-Si基片上的BMNT薄膜制品与相同条件下制备的BMN薄 膜制品的调谐率对比图。驱动电场为1. 2MV/cm，调谐率达到35%，高于相同条件下BMN薄 膜的调谐率，可见钛离子的掺杂有效的改善了 BMN薄膜的调谐性能。
[0038] 实施例2
[0039] 实施例2的制备工艺相同于实施例1，只是沉积得到的薄膜厚度为300nm。实施例 2在驱动电场为1. 2MV/cm时，其调谐率为36%。
[0040] 实施例3
[0041] 实施例3的制备工艺相同于实施例1，只是沉积得到的薄膜厚度为lOOnm。实施例 3在驱动电场为1. 2MV/cm时，其调谐率为29%。
【权利要求】
1. 一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，具有如下步骤： (1) 制备靶材 采用Bi203, MgO, Nb205和Ti02，以传统的固相反应法，制备Bih 5MgQ. 5NbQ. 507简称BMNT 陶瓷靶材； (2) 清洗基片 将表面附有电极的基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中干 燥； (3) 制备薄膜 (a) 将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0Xl(T6T〇rr，然后加热衬底至450°C ; (b) 以高纯Ar和02作为溅射气体，Ar和02的流量比为4:1 ;溅射气压为lOmTorr，溅 射功率为150W，进行BMNT薄膜的沉积；薄膜的厚度为100?300nm，通过调节工艺参数或者 沉积时间控制薄膜厚度。 (c) 将步骤（b)得到的BMNT薄膜置于气氛炉中进行后退火处理，通入02，退火气压为 0. 02Mpa，退火温度为700°C，退火时间为lOmin ; (d) 在步骤（c)退火后的BMNT薄膜上面利用掩膜版制备金属电极，并利用磁控溅射的 方法镀上直径为〇. 2mm的Au电极。
2. 根据权利要求1所述的一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述 步骤（1)的Bi20 3,，MgO, Nb205和Ti02的纯度为99. 99%的分析纯试剂。
3. 根据权利要求1所述的一种高调谐率BMNT薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述 步骤（2)的基片为硅基片、氧化铝基片以及导电玻璃基片；所述电极为金或者钼；所述有机 溶剂为丙酮或者酒精。
4. 根据权利要求1所述的一种高调谐率薄膜材料BMNT的制备方法，其特征在于，所述 步骤（3) (b)的氩气和氧气的纯度为99. 99%。
5. 根据权利要求1所述的一种高调谐率薄膜材料BMNT的制备方法，其特征在于，所述 步骤（1)的BMNT固相靶材的烧结温度为1080°C，烧结时间为6h。
【文档编号】C23C14/06GK104087904SQ201410322760
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月8日 优先权日:2014年7月8日
【发明者】李玲霞, 许丹, 于士辉, 董和磊, 金雨馨 申请人:天津大学