氧化铟锡低温沉积方法及系统的制作方法

氧化铟锡低温沉积方法及系统的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化铟锡低温沉积方法和系统，该方法包括以下步骤：将基材置于真空镀膜室内，镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在氧化铟锡靶材周围安装冷却脱汽装置；用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体；控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100℃温度以下和工作气体下进行镀膜，在基材上形成氧化铟锡膜。该系统包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材、基材支撑装置、冷却脱汽装置以及磁场装置。该方法和系统在低温下进行，通过冷却脱汽装置致冷，捕捉水汽和杂质气体，净化沉积氛围，提高镀膜质量，通过提高磁场强度，得到质量高，电阻率低的氧化铟锡晶体。
【专利说明】氧化铟锡低温沉积方法及系统

【技术领域】
[0001] 本发明涉及薄膜沉积【技术领域】，具体涉及一种氧化铟锡低温沉积方法及系统。

【背景技术】
[0002] 氧化铟锡(简称ΙΤ0)的真空镀膜技术发展的越来越成熟，尤其是在比较高的温度 下，氧化铟锡的镀膜技术已经接近完善，但在低温度尤其是室温的状态下，氧化铟锡的镀膜 技术就不那么成熟，在低温状态下的氧化铟锡成膜质量也非常的不高，进而影响其产品的 功能。 现在触摸屏市场上单片式触摸屏走的是先印刷油墨，然后再镀氧化铟锡，油墨不耐高 温尤其是白色油墨和彩色油墨，对温度很是敏感，再加上触摸屏用的透明氧化铟锡导电膜， 基材是不耐高温的PET卷材，根本不能承受高温。
[0003] 目前，氧化铟锡的真空镀膜主要采以下三种方式： 1.IT0玻璃的高温镀膜，即是在很高的温度下，沉积ΙΤ0膜。此镀膜方式不足在于，缺 点就是温度高，不适合不耐高温的基材沉积ΙΤ0膜，导致成膜质量在光学性能和其他性能 方面不1?。
[0004] 2.用特殊阴极加特殊电源，可以低温沉积ΙΤ0膜，但温度低是相对ΙΤ0高温而言， 不是真正的低温镀或室温镀ΙΤ0膜。此镀膜方式不足在于，温度低是相对的，也不是真正的 低温镀膜，一般温度也在150°c以上。
[0005] 3.通过特殊的靶材比如95:5或97:3的氧化铟锡靶材，通入特殊气体如氢气、氮气 等低温制备ΙΤ0膜。此镀膜方式不足在于，对氧化铟锡靶材有要求，需要特殊比例的氧化铟 锡靶材，还需要通入氢气、氮气等特殊反应气体。
[0006] 另外，现有的一些所谓低温镀膜，通常遇到的问题是低温状态或室温状态如何结 晶，以及如何获得低电阻率ΙΤ0膜。为降低电阻率，有些采用更低含锡量的靶材，如氧化铟： 氧化锡为95 :5或者97 :3,但是牺牲了透过率，使透过率不高。


【发明内容】

[0007] 有鉴于此，提供一种低电阻率、镀膜质量高、结晶性好的氧化铟锡低温沉积方法及 系统。
[0008] -种氧化铟锡低温沉积方法，其包括以下步骤： 将基材置于真空镀膜室内，所述真空镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在所述氧化铟锡靶 材周围安装冷却脱汽装置； 用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体； 控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在KKTC温度以下和 工作气体下进行真空镀膜，在基材上形成氧化铟锡镀膜。
[0009] 以及，一种氧化铟锡低温沉积系统，其包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材以及与靶材 位置相对的基材支撑装置，还包括用于致冷去除真空镀膜室内水汽和杂质气体的冷却脱汽 装置以及磁场装置，所述冷却脱汽装置安装于氧化铟锡靶材周围，所述磁场装置发出的磁 场使氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内。
[0010] 上述氧化铟锡低温沉积方法和系统在低温，即不超过100°c下进行，通过冷却脱汽 装置致冷，捕捉基材和氧化铟锡靶材周围的水汽和杂质气体，保证氧化铟锡在沉积的过程 中，水汽和杂质气体对其影响很小，从而提高镀膜质量。由于脱汽装置设于真空镀膜室内， 不需要额外设备以及单独工序和场所，节省场地和工序，提高生产效率。另外，磁场装置控 制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，这样可保证氧化铟锡在比较 低的电压和温度下沉积，其电子沉积能量比较大，质量比较高，电阻率也相对比较低，氧化 铟锡结晶性好。

【专利附图】

【附图说明】
[0011] 图1为本发明实施例的氧化铟锡低温沉积系统结构示意图。
[0012] 图2为本发明实施例的氧化铟锡低温沉积方法得到的ΙΤ0镀膜测得的X-RAY衍射 峰图。

【具体实施方式】
[0013] 以下将结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。
[0014] 请参阅图1，示出本发明实施例提供的氧化铟锡低温沉积系统10,其包括真空镀 膜室12、氧化铟锡靶材13以及与靶材13位置相对的基材支撑装置14,还包括用于致冷去 除真空镀膜室12内水汽和杂质气体的冷却脱汽装置15以及磁场装置17,所述冷却脱汽装 置15安装于氧化铟锡靶材13周围，磁场装置17发出的磁场使氧化铟锡靶材的表面磁场强 度在600-900高斯范围内。
[0015] 图1中，基材18可以是片状基材或卷材，基材示例为片状，基材支撑装置14为一 个移动支架，移动支架14可移动地设于真空镀膜室12的内壁上，与靶材13正对，移动支架 14可相对于靶材13上下移动，以便调整其与靶材13的相对位置。当然，在某些实施例中，移 动支架14也可前后左右移动。具体地，真空镀膜室12的内壁上设置有滑槽。在图示的实施 例中，移动支架14悬挂于内壁上，悬挂移动支架14的悬壁141采用可伸缩结构以调整相对 于靶材13的距离。镀膜前的真空度预先控制在1. 0*l(T3Pa以下，即真空度优于1. 0*l(T3Pa， 镀膜时真空度在1. (mo'a-s. (mola范围内。
[0016] 氧化铟锡靶材13安装于支架131上。冷却脱汽装置15优选为冷阱，更优选为低 温捕集泵(英文称为P〇lycold)151和/或低温冷凝泵152,还可以再采用干泵153。低温捕 集泵151也称为低温水气泵，本实施例采用美国brooks公司生产的产品。低温捕集泵151 的温度下限为_145°C，因此，也称为-145°C水汽捕集泵、快速循环水汽深冷泵、超低温捕集 泵。其工作原理：将一个能到-120°C以下的制冷盘管，放置在真空室中，通过其表面的低温 冷凝效应，迅速捕集真空系统的残余气体，从而大大缩短抽真空的时间（可缩短60-90%的 抽气时间)、获得洁净的真空环境(真空度可提高半个数量级，达到ΚΓ 8 T〇rr、l(T5 Pa)。
[0017] 低温冷凝泵152是利用低温表面冷凝气体的真空泵。低温冷凝泵152是获得清洁 真空的极限压力最低、抽气速率最大的真空泵，其抽气原理：在低温冷凝泵内设有由液氦或 制冷机冷却到极低温度的冷板。它使气体凝结，并保持凝结物的蒸汽压力低于泵的极限压 力，从而达到抽气作用。低温抽气的主要作用是低温冷凝、低温吸附和低温捕集。本实施例 主要利用低温冷凝泵152的低温捕集，当然也可以采用其他功能。低温捕集原理：在抽气温 度下不能冷凝的气体分子，被不断增长的可冷凝气体层埋葬和吸附。
[0018] 如图所示，本实施例中优选采用多种组合，以便捕捉各种水汽和杂质气体，使镀膜 环境更加充分干净。具体地，低温捕集泵151为盘管结构，设置于支架131上，位置对应于 ΙΤ0靶材13,图示例为紧贴ΙΤ0靶材13的底部位置。支架131上还设有磁场装置17、背板 133和水道等，这些都位于ΙΤ0靶材13的底部。ΙΤ0靶材13的两侧还具有气管135,用于通 入氩氧混合气。低温冷凝泵152设置于真空镀膜室12的侧壁，例如，优选为位于侧壁，而且 具有两个，一个位于ΙΤ0靶材13的下方，另一个对应位于基材支撑装置14的四周侧面，以 便对整个真空腔室12内部的水汽进行捕捉吸附。干泵153作为前级泵，其与各低温冷凝泵 152以及分子泵(或扩散泵）连通。如前所述，低温捕集泵151致冷温度可达到-130° C左 右，低温冷凝泵可达到-250° C左右，因此，低温捕集泵151可捕捉冷凝温度在-130° C左 右的气体，而低温冷凝泵可捕捉冷凝温度在-250° C左右的气体，干泵153主要吸附常温下 的水汽。需要说明的是，虽然低温捕集泵151和低温冷凝泵152自身工作温度低，但是不影 响真空腔室12内部温度。
[0019] 进一步地，冷却脱汽装置15配有加热器16,加热器16采用红外加热灯管结构形 式，位于真空镀膜室12内部。通过加热器16在脱汽处理前先将基材加热，使基材中的水汽 和气体杂质释放出来。真空镀膜室12内的真空度通过分子泵或扩散泵19来抽取，根据需 要控制室内真空度。
[0020] 以下结合图1说明本发明实施例提供的氧化铟锡低温沉积方法，其包括以下步 骤： S01，将基材18置于真空镀膜室12内，所述真空镀膜室12内具有氧化铟锡靶材13,在 所述氧化铟锡靶材13周围安装冷却脱汽装置15 ; 502, 用冷却脱汽装置15对基材18进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体； 503, 控制所述氧化铟锡靶材13的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100°C温度 以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材18上形成氧化铟锡镀膜。
[0021] 下面结合图1说明该沉积方法，步骤S01中，基材18以片状基材为例。镀膜采用 一个复合靶材13,即氧化铟锡靶材13。氧化铟锡靶材13中氧化铟和氧化锡的重量百分比 范围分别优选为85-90%和10-15%。
[0022] 步骤S02中，冷却脱汽装置15通过致冷作用，将水汽和杂质气体冷冻并捕捉，以去 除水汽和杂质气体，极大净化磁控溅射镀膜的周围环境，降低水汽和杂质气体对镀膜沉积 过程影响很小，提高镀膜质量。同时，还可进一步采用加热器16先进行预热，使基材中的水 汽和杂质气体快速释放出来，以便于后续低温吸附。在实际镀膜过程中，在预热后，先用冷 却脱汽装置15通过致冷作用，将水汽和杂质气体冷冻并捕捉，然后再进行后续镀膜沉积过 程。
[0023] 本实施例中，冷却脱汽装置15优选为冷阱，更优选为低温捕集泵151和/或低温 冷凝泵，也可以同时采用干泵，图示优选为三者同时并用。低温捕集泵151致冷温度可达 到-130° C左右，低温冷凝泵可达到-250° C左右，因此，低温捕集泵151可捕捉冷凝温度 在-130° C左右的气体，而低温冷凝泵可捕捉冷凝温度在-250° C左右的气体，通过这各 种泵相互结合，扩大捕捉范围，可捕捉不同种类杂质气体，以快速高效地去除各种杂质气体 和水汽。当然，冷却脱汽装置15设置在靶材13周围，并不会对整个真空镀膜室12内的温 度有影响，只是确保开机及沉积过程中靶材13和基材18表面氛围的纯净。
[0024] 在冷却脱汽后，控制真空镀膜室12内的真空度在1. 0*l(T3Pa以下，即真空度优于 1. 0*10_3Pa。再控制所述氧化铟锡靶材13的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在100°C 温度以下和工作气体下进行真空镀膜，在基材18上形成氧化铟锡镀膜。通过磁场装置17 控制表面磁场在该范围的，可以保证氧化铟锡在比较低的电压和温度下沉积，其电子沉积 能量比较大，质量比较高，电阻率也相对比较低。真空镀膜开机温度为20-50° C，镀膜操作 时镀膜室内温度为70-80° C。工作气体优选为氩氧混合气，其中氧气作为反应气体，氩气 作为保护气体，由于通过冷却脱汽后，镀膜氛围较纯净，不需要有氢气、氮气等特殊气体。
[0025] 各工艺条件设定调整好后，开始镀膜，在基材18上沉积ΙΤ0膜。
[0026] 请参阅下表，显示不同靶材成份和表面磁场强度时，即实施例和对比例，用本实施 例的ΙΤ0沉积方法得到的镀膜性能的对比结果。由表可知，在靶材13成份一样的情况下， 靶表面磁场强度高(一定范围内），ΙΤ0的电阻率低，呈晶态，靶表面磁场强度低时为非结晶 态。同样的靶表面磁场强度，靶材成份90:10时，由于含锡量多，使得电阻率低，透过率高。 当然，97:3是特殊靶材13,即使靶表面磁场强度较低(一定范围内)，通过本实施例方案形成 的ΙΤ0都很容易结晶，但是表面电阻高。实际上，行业内遇到的问题是低温状态或室温状态 如何结晶以及如何降低电阻率，本发明实施例正是解决此问题，通过致冷清洁镀膜环境以 及采用较高的靶表面磁场强度，即使靶材13含锡量多时，也能使电阻率低，透过率高，且为 结晶态。

【权利要求】
1. 一种氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，包括以下步骤： 将基材置于真空镀膜室内，所述真空镀膜室内具有氧化铟锡靶材，在所述氧化铟锡靶 材周围安装冷却脱汽装置； 用冷却脱汽装置对基材进行脱汽处理，去除水汽和杂质气体； 控制所述氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内，在KKTC温度以下和 工作气体下进行真空镀膜，在基材上形成氧化铟锡镀膜。
2. 如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材中氧 化铟和氧化锡的重量百分比范围分别为85-90%和10-15%。
3. 如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述冷却脱汽装置为冷 阱。
4. 如权利要求3所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述冷阱包括低温捕集 泵和/或低温冷凝泵。
5. 如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，在脱汽处理前先将基材 加热，使所述基材中的水汽和气体杂质释放出来。
6. 如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述工作气体为氩氧混 合气，镀膜前真空度控制在1. 〇*l〇_3Pa以下，镀膜时真空度在1. 0*10-lPa-5. 0*10-lPa范 围内。
7. 如权利要求1所述的氧化铟锡低温沉积方法，其特征在于，所述真空镀膜开机温度 为20-50° C，镀膜操作时镀膜室内温度为70-80° C。
8. -种氧化铟锡低温沉积系统，其包括真空镀膜室、氧化铟锡靶材以及与靶材位置相 对的基材支撑装置，其特征在于，还包括用于致冷去除真空镀膜室内水汽和杂质气体的冷 却脱汽装置以及磁场装置，所述冷却脱汽装置安装于氧化铟锡靶材周围，所述磁场装置发 出的磁场使氧化铟锡靶材的表面磁场强度在600-900高斯范围内。
9. 如权利要求8所述的氧化铟锡低温沉积系统，其特征在于，所述冷却脱汽装置为冷 阱，所述冷阱包括低温捕集泵和/或低温冷凝泵。
10. 如权利要求8所述的氧化铟锡低温沉积系统，其特征在于，所述冷却脱汽装置配有 用于对基材预先加热的加热器。
【文档编号】C23C14/08GK104120397SQ201410374901
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】许生, 王学雷, 许朝阳 申请人:深圳市豪威薄膜技术有限公司