一种3D打印用钛合金粉末的制备方法与流程

本发明属于3D打印/增材制造技术领域，特别涉及一种3D打印用钛合金粉末的制备方法。尤其涉及一种3D打印用微细高纯钛合金粉末的制备方法。

背景技术：

钛合金由于具有密度低、比强度高、耐蚀性能好、耐热性能优良等优点，被广泛应用于航空航天领域。但由于其机械加工性能差，而航空航天领域的零部件通常具有复杂形状，这极大地限制了钛合金在航空航天领域的应用。“3D打印”又称“增材制造”，由于其相对于传统制造方法具有“柔性制造”和“节省原材料”的先天优势，近年来在全球航空航天及军工制造业掀起热潮。应用3D打印技术可制造出尺寸精度接近成品的高性能钛合金毛坯件，只需要少量的机械加工就能满足尺寸精度要求。由于此工艺不需要模具，从而提高了材料利用率并大大降低制造成本，引起全球企业界的广泛关注。

钛合金粉末是当前3D打印钛合金零部件的主要原料，其生产方法决定了粉末的性能用途。3D打印工艺要求钛合金粉末粒度细小、流动性好、杂质元素和氧含量低、粉末球形度高，目前市场上的普通钛合金粉末难于满足工业生产要求。目前，钛合金粉末的生产方法主要有氢化脱氢法、旋转电极法、气雾化法等。氢化脱氢法(HDH)工艺简单，易于实现工业化生产，但生产工艺流程长，破碎过程易引入杂质，且钛粉形状不规则、氧含量高，很难满足对高质量钛粉的要求。旋转电极法制备的钛合金粉末形状为规则的球形、粉末流动性好、氧含量低，但粉末的粒度较粗，生产成本较高。气雾化法制备粉末，是利用高压高速气流撞击熔融金属液流，将高速气体的动能转化为熔滴的表面能，进而将熔体破碎形成细小液滴并球化冷却生成粉末。气雾化制粉具有环境污染小、工艺简单、冷却速度快等优点，制备的粉末具有球形度高、氧含量低、成分均匀、晶粒细小、粉末粒度可控等优点，气体雾化技术已成为生产金属及合金粉末的主要方法之一。

国内关于3D打印/增材制造所用球形粉末的专利和文献较少。一种3D打印用超细球形粉末制造装置，申请号：201510301416.1和201510835508.8，公开了一种微细金属粉末的生产设备，涉及一种3D打印用超细球形粉末制造装置，可以用于生产高温合金，而不能生产钛合金粉末，同时没有介绍具体的方法。一种3D打印用细粒径球形粉末的快速规模化制备方法，申请号201510993105.6，该专利选择等离子体球化技术路线与本发明完全不同。气雾化法制备2024铝合金粉末的方法，申请号：201110380213.8，涉及了一种气雾化法制备2024铝合金粉末的方法，属于粉末冶金技术领域，不属于3D打印技术领域，而且此发明没有对氧含量、夹杂物进行控制。再如一种制备3D打印用超细球形金属粉末的方法及装置，申请号：201510044848.9，公开了制备超细球形金属粉末的方法，主要结合脉冲微孔喷射法和离心雾化法两种方法，与本专利技术路线完全不同。其他专利不是与本发明的技术领域不同，就是技术路线不一致。《球形钛粉制备技术的研究进展》来自2015年第32卷第1期《钛工业进展》等文献，只研究了惰性气体雾化法的基本原理，以及雾化气体压强对粉末球形度、粒径和粒度分布的影响，但没有系统介绍制备的工艺及方法。

本发明针对3D打印用微细高纯钛合金粉末的制备问题，将惰性气体气雾化技术与真空中频感应熔炼技术相结合，制备3D打印航空航天高性能钛合金零部件所需的钛合金粉末。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种3D打印用钛合金粉末的制备方法，解决了高纯微细球形钛合金粉末的批量制备问题。

本发明的目的通过以下方式实现，一种3D打印用微细高纯钛合金粉末的制备方法。以相应牌号的钛合金棒材为原料，对送料室、熔炼室和雾化炉体抽真空，然后充入高纯氩气进行气氛保护，防止钛合金棒料在熔炼过程中的氧化，熔炼室内气体压力为0.45～0.50MPa；采用送料机构使棒料同时进行轴向直线运动和旋转运动；利用中频感应加热对钛合金棒材进行熔炼，避免杂质元素的引入，熔炼温度在1550～1700℃；以高纯氩气作为雾化介质采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化，雾化压力控制在0.5～8MPa，从而实现3D打印用钛合金粉末的制备。

一种3D打印用钛合金粉末的制备方法，具体步骤及参数如下：

1、原材料处理：选取对应牌号的钛合金棒材进行车削加工，并光洁表面，使棒料圆柱度达到规定要求，并将一端加工成角度范围为60°～120°的锥角，；

2、装料与夹紧：通过夹持机构将棒料固定到进料机构下端，进料机构使棒料同时产生轴向直线进给和旋转运动；

3、熔炼、雾化气氛准备：对熔炼室和雾化炉进行预抽真空处理，真空度达到10^‐5Pa～10^‐3Pa，检测设备漏气率达到小于0.5pa/min；向熔炼室和雾化炉内充入高纯氩气作为保护气体，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；

4、熔炼：打开插板阀并开启送料机构，送料机构进行动作；棒料运动到距感应线圈0～10mm开启中频感应线圈电源，对棒料进行加热，加热温度为1550～1700℃，棒料熔化后在顶部锥尖处汇成液滴或稳定液流；

5、雾化：利用超音速紧耦合气雾化喷嘴产生的超音速气流对液滴或液流进行破碎，雾化压力为0.5～8MPa；雾化过程中采用高压风机排出雾化炉内气体，风机功率为25～30Kw，雾化开始同时向熔炼室内补充高纯氩气，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉；

6、筛分：粉末经冷却到50℃以下时，在高纯氩气气氛下筛分，按15～53μm和53～150μm的粉末进行惰性气体保护封装。

本发明的优点在于：

1、将惰性气体气雾化技术与真空中频感应熔炼相结合，可有效降熔炼及雾化过程中的杂质引入，并通过控制原辅料引入、生产过程、后续筛分处理控制氧气的引入，保证了粉末氧含量控制在200ppm以下。

2、通过在熔炼室和送料室之间添加隔离阀使二者隔离，在一根棒材熔炼完毕后，将送料机构提升至一定高度并关闭插板阀，更换棒料后可进行连续化生产，这使得生产效率提高，成本降低。

3、雾化喷嘴采用双侧对称切向进气、双层气室、拉瓦尔式环缝紧耦合喷嘴，既保证了整个喷嘴周围流场的稳定，又满足工艺对雾化气体高压、高速的要求。

4、制备的微细球形钛或钛合金粉末粒度均匀细小，球形度高、流动性好、氧含量低，卫星球粉体含量少，满足钛合金3D打印工艺对粉体的要求。

5、该方法适用于批量化生产，满足国内对高性能航空钛合金粉末的迫切需求。

附图说明

图1为本发明的工艺路线图。

图2为本发明的设备示意图。其中，夹持机构1，送料机构2，棒料3，送料室4，雾化喷嘴5，中频感应线圈6，熔炼室7，第一旋风分离器8，第一旋风分离器9，雾化炉10。

具体实施方式

实施例1

1、原材料处理：选取对TC4棒材进行车削加工，光洁表面使棒料圆柱度达到0.05mm，并将一端加工成120°锥角；

2、装料与夹紧：通过夹持机构将棒料固定到进料机构下端，进料机构使棒料同时产生轴向直线进给和旋转运动；设置直线进给速度为0.05m/min，棒料旋转速度为600r/min；

3、熔炼、雾化气氛准备：对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度要求为1×10^‐3Pa，设备漏气率要求达到0.005Pa/s以下；向熔炼室和雾化室内充入高纯氩气作为保护气体，熔炼室充入高纯氩气后压力为0.1MPa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；

4、熔炼：打开插板阀并开启送料机构，送料机构进行动作；棒料运动到距感应线圈一定高度时开启中频感应线圈电源，中频感应线圈功率为20kw，开始对棒料进行加热，棒料熔化后在顶部锥尖处汇成液滴或稳定液流；

5、雾化：利用超音速紧耦合气雾化喷嘴产生的超音速气流对液滴或液流进行破碎，紧耦合气雾化喷嘴的压力为3MPa；雾化过程中采用大功率高压风机排出雾化炉内气体；补充高纯氩气压力控制在0.04MPa；熔炼室与雾化炉之间的压力差保持在0.05MPa，同时向熔炼室内补充高纯氩气，防止熔炼室和雾化炉之间压差过大形成空心粉；

6、筛分：粉末经充分冷却后，在高纯氩气气氛下筛分，不同粒径等级的粉末进行惰性气体保护封装，得到适合3D工艺TC4钛合金的粉体。