一种高纯镓的结晶装置的制作方法

本实用新型涉及高纯镓生产技术领域，具体是一种高纯镓的结晶装置及方法。

背景技术：

镓是一种贵重的稀散金属，应用范围广泛。它可用于低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体；按照产品用途，“6N”镓主要用于掺杂的GaAs、GaP、GaSb等半导体材料，不仅要求产品的纯度达到99.9999%，尤其对Si、Fe、Zn、Cu等元素的含量要求苛刻。“7N”镓，主要用于制作IC衬底的半绝缘砷化镓，除C、N、O和Ta外，主要杂质的含量必须在0.005ppm以下，一般称为电路级超纯镓。用于分子束外延源的镓，除C、N、O和Ta外，所有杂质元素的含量都应低于GDMS分析的检测极限。

高纯镓结晶法是金属镓提纯的方法之一，结晶法提纯的原理是借助于镓金属独特的过冷却特性，在过冷的镓液体中加入一定的镓晶体做晶种，促使晶体迅速生长，析出的晶体比初始的液体纯度更高，而杂质逐步富集到液体中。将生成的晶体从液态镓中分离出，可得到结晶提纯后的镓。在整个过程中，搅拌可以防止晶粒聚集在冷却面上，让晶粒在液体中处于悬浮状态，液固均匀分布，避免局部区域过量成核及晶体表面结壳。可见，搅拌是结晶过程中的核心，现有装置中的搅拌器为一根玻璃试管，内装有纯水，由一根绳子牵引，连接曲柄连杆机构做上下往复运动。由于运动轨迹不确定，尤其是下降过程中不是直线往返运动，容易反复撞击结晶槽，且随着结晶槽晶体高度的增加，极易造成搅拌棒及结晶槽底破裂。

目前已公开的专利申请如CN10487822A、CN203256317U描述的结晶装置复杂，成本高，专利申请CN101386923A描述的结晶方法结晶速度慢、结晶量少，不能大批量的生产，专利申请CN106048262A描述的结晶方法存在温度分布不均匀，固液界面不稳定，固液分离困难等问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种高纯镓的结晶装置及方法。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种高纯镓的结晶装置，包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器及搅拌控制装置，恒温搅拌器置于结晶管中，恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差，结晶管置于恒温水浴槽中，恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述曲柄连杆机构包括调速电机、圆盘、连杆、导向座和滑杆，所述调速电机固定在支架顶端，所述调速电机的输出转轴与圆盘中心位置连接，所述连杆一端与圆盘偏心位置连接，所述连杆另一端与穿过导向座的滑杆铰接，所述滑杆自由端与夹瓶器上端连接。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述夹瓶器为中空结构，上下端开孔；所述滑杆自由端穿过夹瓶器上端的孔，所述滑杆自由端装有螺母，所述螺母直径大于夹瓶器上端开孔直径；所述夹瓶器下端开孔与恒温搅拌器上端用锥套螺母连接。

根据上述结晶装置，其特征在于，所述的恒温搅拌器为玻璃试管，玻璃试管瓶口用塞子塞住，在塞子上插两根水管实现循环热水。

本实用新型的有益技术效果：本实用新型采用恒温搅拌器，能够保证结晶温度梯度的恒定，得到产品纯度高，在99.99999%以上。而且，该装置利用导向座和滑杆控制了恒温搅拌器的运动轨迹，不会反复撞击结晶管而导致结晶管破裂，同时，恒温搅拌器采用锥套连接，安装拆卸方便。总之，使用该装置及方法制备高纯镓操作简单，成本低廉。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2为图1中Ⅰ处放大图。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型涉及的一种高纯镓的结晶装置，包括结晶管10、恒温水浴槽11、恒温搅拌器9及搅拌控制装置，恒温搅拌器9置于结晶管10中，恒温搅拌器9与恒温水浴槽11有温差，恒温搅拌器9为玻璃试管，玻璃试管瓶口用塞子塞住，在塞子上插两根水管实现循环热水；结晶管10置于恒温水浴槽11中，恒温搅拌器9上端设有搅拌控制装置。搅拌控制装置包括调速电机1、圆盘2、连杆3、导向座5和滑杆6；调速电机1固定在支架4顶端，调速电机1的输出转轴与圆盘2中心位置连接，连杆3一端与圆盘2偏心位置连接，连杆3另一端与穿过导向座5的滑杆6铰接，滑杆6自由端与夹瓶器8上端连接。夹瓶器8上端开孔，滑杆6自由端穿孔而过，滑杆6自由端装有螺母7，螺母7直径大于夹瓶器8上端开孔直径。夹瓶器8下端开孔与恒温搅拌器9上端用锥套螺母12连接，锥套螺母12连接方式如图2所示。当电机转动时，导向座5控制滑杆6只能上下运动，通过螺母带动夹瓶器8、恒温搅拌器9上下运动，当结晶体高度增加时，夹瓶器8在滑杆6上存在一定的缓冲距离，恒温搅拌器9上下运动时不会撞击结晶体。

采用上述装置制备高纯镓的方法为：

（1）将金属镓原料熔融待用；

（2）将熔融后的金属镓原料加入结晶管，恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃，恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃，恒温搅拌器上下移动，结晶一定时间，固液分离，得到固态镓；

（3）重复步骤（1）、（2）三至五次，得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。

根据上述的结晶方法，其特征在于，恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。

根据上述的结晶方法，其特征在于，结晶时间控制在4小时~12小时。

下面通过具体实施例来说明本实用新型。

实施例1

将5kg金属镓（99.99%）置于50℃水浴中熔融后倒入结晶管中，恒温水浴槽温度调节至20℃，恒温搅拌器温度调节至40℃；恒温搅拌器上下移动速度在每分钟往复10次，结晶10小时后将液相倒出，得到的固态镓作为原料置于50℃恒温水浴中熔融。重复上述步骤4次，得到高纯镓，产品质量99.99999%~99.999999%。

上述实施例结合附图对本实用新型进行了示例性描述，显然本实用新型具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本实用新型的方法构思和技术方案进行的各种改造，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本实用新型的保护范围之内。