一种环保型金属缓蚀剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种环保型金属缓蚀剂的制备方法，属于缓蚀剂制备技术领域。本发明将远志根颗粒与无水乙醇混和加热，而后过滤收集滤液，然后将滤液与氢氧化钠混合加热并加入盐酸溶液反应，而后收集混合溶液蒸发制得干燥远志皂苷结晶，将β?丙氨酸、氢氧化钠、去离子水和无水乙醇混合制备得氨基酸改性液；而后将干燥远志皂苷结晶与氢氧化钠混合，加热制备得远志皂苷混合液，随后将远志皂苷混合液与氨基酸改性液混合并加热并加入盐酸溶液反应，将制备得到的干燥滤饼，与无水乙醇混合加热、静置陈化，即可得一种环保型金属缓蚀剂。实例证明，本发明操作简便，无添加任何有毒物质，安全健康，不会对人体和环境造成危害，且不会造成新的腐蚀问题。
【专利说明】
一种环保型金属缓蚀剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种环保型金属缓蚀剂的制备方法，属于缓蚀剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]金属腐蚀就是指金属在外界环境的作用下引起的破坏或变质。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化(离子)状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。腐蚀不仅影响了原有金属的光泽，而且带来了很大的经济损失。
[0003]在腐蚀环境中添加很少量的某种物质，能使金属腐蚀速度大大降低，这种物质就叫缓蚀剂，也叫腐蚀抑制剂。缓蚀剂可以是单组分物质，或者多组分特点是:使用方便、投资少、保护效果好、用量很小，但效果显著。
[0004]缓蚀剂是一种无机物或有机物，加到腐蚀介质中，借助于这种物质在金属和腐蚀介质的界面上的物理和化学作用，可以防止或降低金属的腐蚀速度，减少金属在所在介质中的腐蚀。缓蚀剂在金属防护中的应用，是腐蚀科学与表面工程学科发展的一项重要成就。百年余来，缓蚀剂的开发、应用在化工、石油、电力、机械、金属加工、交通运输、核能及航天等领域中，起着极其重要的作用。近半世纪以来，缓蚀剂的品种、质量得到了进一步扩大和提尚O
[0005]缓蚀效率愈大，抑制腐蚀的效果愈好。有时较低剂量的几种不同类缓蚀剂按配方复合使用可获得较好的缓蚀效果，提高缓蚀效率，这种作用称为协同效应;相反地，若不同类型缓蚀剂共同使用时反而降低各自的缓蚀效率，则称为负协同效应，也称之为拮抗效应。
[0006]目前金属缓蚀剂或多或少都含有毒物质，易对人体和环境造成危害，且在使用过程中使用不当，易造成新腐蚀问题。
【发明内容】
[0007]本发明主要解决的技术问题:针对目前现有的金属缓蚀剂含有毒物质，易对人体和环境造成危害，且在使用过程中使用不当，易造成新腐蚀的问题，提供一种环保型金属缓蚀剂的制备方法，该方法将远志根颗粒与无水乙醇混和加热，而后过滤收集滤液，然后将滤液与氢氧化钠混合加热并加入盐酸溶液反应，而后收集混合溶液蒸发制得干燥远志皂苷结晶，将丙氨酸、氢氧化钠、去离子水和无水乙醇混合制备得氨基酸改性液;而后将干燥远志皂苷结晶与氢氧化钠混合，加热制备得远志皂苷混合液，随后将远志皂苷混合液与氨基酸改性液混合并加热并加入盐酸溶液反应，将制备得到的干燥滤饼，与无水乙醇混合加热、静置陈化，即可得一种环保型金属缓蚀剂;该方法通过远志根提取远志皂苷，通过远志皂苷与金属相螯合，形成金属保护层，有效的制备绿色金属缓蚀剂安全健康，不会对人体和环境造成危害，且不会造成新的腐蚀问题。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是: (1)选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得75?80目远志根颗粒，按质量比1:10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流2?3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液；
(2)按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流I?2h后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至pH为7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋转蒸发至干，收集干燥远志皂苷结晶，备用；
(3)按重量份数计，分别称量25?30份β-丙氨酸、10?15份氢氧化钠、45?50份去离子水和35?40份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制备得氨基酸改性液；
(4)按质量比1:5，将步骤(2)制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在45?50 0C下水浴加热10?15min，制备得远志皂苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?80°C下水浴加热I?2h；
(5)待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至pH至7.0，再在65?80 °C下干燥6?8h，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于65?80°C下水浴加热I?2h，随后静置陈化20?24h，即可制备得一种环保型金属缓蚀剂。
[0009]本发明的使用方法是:将本发明制得的环保型金属缓蚀剂加入浸洗的金属或含有腐蚀介质的金属中，添加量为金属总质量的0.1?0.5 %，经检测，使用本发明制得的金属缓蚀剂缓蚀效果较好，缓蚀率达到95%以上，对金属有较好保护作用。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)本发明不含有毒物质，天然安全环保，对人体和环境无危害，且不会产生新腐蚀问题；
(2)本发明原料易得，反应温和制备过程简单，有效节约制备时间和成本。
【具体实施方式】
[0011 ]首先选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得75?80目远志根颗粒，按质量比1:10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流2?3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液;然后按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流I?2h后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至pH为7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋转蒸发至干，收集干燥远志皂苷结晶，备用;再按重量份数计，分别称量25?30份β-丙氨酸、10?15份氢氧化钠、45?50份去离子水和35?40份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制备得氨基酸改性液;而后按质量比1:5，将上述步骤制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在45?50 °C下水浴加热10?15min，制备得远志阜苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?800C下水浴加热I?2h;最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至PH至7.0，再在65?80°C下干燥6?8h，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于65?80°C下水浴加热I?2h，随后静置陈化20?24h，即可得一种环保型金属缓蚀剂。
[0012]实例I
首先选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得75目远志根颗粒，按质量比1:10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流2h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液;然后按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流Ih后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至pH为7.0后，收集混合溶液并置于65 0C下旋转蒸发至干，收集干燥远志阜苷结晶，备用;再按重量份数计，分别称量25份β-丙氨酸、10份氢氧化钠、45份去离子水和35份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于(TC下冰浴混合1min，制备得氨基酸改性液;而后按质量比1:5，将上述步骤制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在45°C下水浴加热1min，制备得远志皂苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65°C下水浴加热Ih;最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至pH至7.0，再在65°C下干燥6h，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于65°C下水浴加热lh，随后静置陈化20h，即可得一种环保型金属缓蚀剂。
[0013]本实例操作简便，使用时，将本发明制得的环保型金属缓蚀剂加入浸洗的金属或含有腐蚀介质的金属中，添加量为0.1%，经检测，使用本发明制得的金属缓蚀剂缓蚀效果较好，缓蚀率达到95%，对金属有较好保护作用。
[0014]实例2
首先选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得78目远志根颗粒，按质量比1:10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流2.5h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液;然后按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流I.5h后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至PH为7.0后，收集混合溶液并置于73 °C下旋转蒸发至干，收集干燥远志皂苷结晶，备用;再按重量份数计，分别称量28份β-丙氨酸、13份氢氧化钠、48份去离子水和38份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于3°C下冰浴混合13min，制备得氨基酸改性液;而后按质量比I: 5，将上述步骤制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在48°C下水浴加热13min，制备得远志皂苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在73°C下水浴加热1.5h;最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至PH至7.0，再在73 °C下干燥7h，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于73°C下水浴加热1.5h，随后静置陈化22h，即可得一种环保型金属缓蚀剂。
[0015]本实例操作简便，使用时，将本发明制得的环保型金属缓蚀剂加入浸洗的金属或含有腐蚀介质的金属中，添加量为0.3%，经检测，使用本发明制得的金属缓蚀剂缓蚀效果较好，缓蚀率达到97%，对金属有较好保护作用。
[0016]实例3 首先选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得80目远志根颗粒，按质量比1:10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液;然后按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流2h后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至PH为7.0后，收集混合溶液并置于80 0C下旋转蒸发至干，收集干燥远志皂苷结晶，备用;再按重量份数计，分别称量30份β-丙氨酸、15份氢氧化钠、50份去离子水和40份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于5°C下冰浴混合15min，制备得氨基酸改性液;而后按质量比1:5，将上述步骤制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在50°C下水浴加热15min，制备得远志皂苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在80°C下水浴加热2h;最后待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至pH至7.0，再在80°C下干燥Sh，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于80°C下水浴加热2h，随后静置陈化24h，即可得一种环保型金属缓蚀剂。
[0017]本实例操作简便，使用时，将本发明制得的环保型金属缓蚀剂加入浸洗的金属或含有腐蚀介质的金属中，添加量为0.1%，经检测，使用本发明制得的金属缓蚀剂缓蚀效果较好，缓蚀率达到99%，对金属有较好保护作用。
【主权项】
1.一种环保型金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)选取干燥远志根，将其切碎并碾磨过筛，制备得75?80目远志根颗粒，按质量比1:.10，将远志根颗粒与无水乙醇搅拌混合并置于三角烧瓶中，随后加热至回流，待回流2?3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤液； (2)按质量比1:5，将上述收集的滤液与质量浓度10%氢氧化钠搅拌混合并置于三角烧瓶中，加热回流I?2h后，对三角烧瓶滴加质量浓度10%盐酸溶液，待滴加至pH为7.0后，收集混合溶液并置于65?80°C下旋转蒸发至干，收集干燥远志皂苷结晶，备用； (3)按重量份数计，分别称量25?30份β-丙氨酸、1?15份氢氧化钠、45?50份去离子水和35?40份无水乙醇置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于O?5°C下冰浴混合10?15min，制备得氨基酸改性液； (4)按质量比1:5，将步骤(2)制备的干燥远志皂苷结晶与lmol/L氢氧化钠搅拌混合，在.45?50 0C下水浴加热10?15min，制备得远志皂苷混合液，随后按质量比1:2，将远志皂苷混合液与上述制备的氨基酸改性液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在65?80°C下水浴加热I?.2h； (5)待水浴加热完成后，对三口烧瓶滴加质量浓度15%盐酸溶液，待滴加至三口烧瓶无沉淀产生后，抽滤并收集滤饼，并用去离子水洗涤至pH至7.0，再在65?80 °C下干燥6?8h，制备得干燥滤饼，随后按质量比1:10，将干燥滤饼与无水乙醇搅拌混合，并置于65?80°C下水浴加热I?2h，随后静置陈化20?24h，即可制备得一种环保型金属缓蚀剂。
【文档编号】C23F11/14GK105951104SQ201610547461
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月13日
【发明人】袁春华, 高玉刚, 薛蕾
【申请人】袁春华