专利名称：一种用熔融－分相法制备纳米TiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺，属于纳米材料制备领域。
背景技术：
纳米材料TiO2是80年代国际上刚刚开始研究的新型功能材料。具有对紫外光的强烈吸收性能和光催化性能。光催化材料在不添加任何其它化学物质的条件下，可将光能变为化学能，不产生二次污染，尤其对于大气中和水中低浓度有害物质的去除是其它方法所不能比拟的。光催化纳米材料可广泛应用于太阳能电池、环境治理、水处理、无污染化学反应及抗菌净化等方面。对治理环境污染，改变能源结构有重要的意义。鉴于化学稳定性等诸多因素，纳米TiO2光催化材料是国内外研究的热点。
目前，对纳米TiO2制备方法有气相法、沉淀法和溶胶-凝胶法。这些方法或是原料、设备过于昂贵，或是不适于光催化改性，或是难以实施固定化，或是工艺流程长、制备效率低、难以适应大规模生产。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述背景技术所述不足，而提供一种以工业级和天然原料为主，采用与陶瓷熔块制备类似的工艺，适应大规模生产的用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺。
该工艺步骤包括配料混合、熔融、热处理、溶出处理等工序。其原料配方是工业硼砂29.5-37.9％wt，工业硼酸5.9-38.1％wt，优质天然石英25-54.2％wt，工业氧化钛6-12％wt，其它金属氧化物及盐类0-1.5；其工艺条件是在1100℃-1300℃熔融成玻璃，淬冷成球，然后在550-620℃下热处理2-12小时，用浓度为0.5-2M HCl或水在80-90℃下进行48小时化学处理，再用蒸馏水浸泡冲洗至pH值为7-7.5，烘干得到产品。
熔融-分相法制备纳米TiO2的技术原理为将组成选在玻璃分相区域，熔融形成玻璃，经热处理使其分相。分相后，一相为富碱相，一相为富硅相，TiO2可集聚在分相结构中之一相。在热处理使玻璃分相的同时使TiO2析晶，通过控制分相尺度来控制TiO2的析晶尺寸。得到与多孔载体负载牢固的纳米TiO2的光催化材料。
本发明采用熔融-分相法制备纳米TiO2光催化材料，一改通常采用的粉体制备工艺，将TiO2纳米粉的制备、固定化和光催化改性一并获得。使纳米TiO2晶体与多孔玻璃载体同时生成。由于本工艺以工业级和天然原料为主，采用与陶瓷熔块制备类似的工艺，因此具有原料价格低廉、工艺过程简单、产量大等特点，适应大规模生产，可促进TiO2材料的实用化。
图1为本发明具体技术路线图
具体实施例方式以下结合具体技术路线图及实施例详述本发明。
本发明采用工业硼砂、工业硼酸、优质天然石英、工业氧化钛和其他金属氧化物及盐类为原料。原料组分的配方是工业硼砂29.5-37.9％wt，工业硼酸5.9-38.1％wt，优质天然石英25-54.2％wt，工业氧化钛6-12％wt，其它金属氧化物及盐类0-1.5。
典型配方1工业硼砂33.1％wt，工业硼酸5.9％wt，优质天然石英53.3％wt，工业氧化钛6.7％wt。
典型配方2工业硼砂31.4％wt，工业硼酸22.0％wt，优质天然石英37.1％wt，工业氧化钛8％wt，氧化锡0.5％wt，硝酸银1.0％wt。
典型配方3工业硼砂29.7％wt，工业硼酸36.1％wt，优质天然石英23.0％wt，工业氧化钛12％wt，氧化锡1.0％wt，三氧化二铁0.5％wt。
工艺条件在1100℃-1300℃熔融成玻璃，淬冷成球。然后在550-620℃下热处理2-12小时。用浓度为0.5-2M HCl或水在80-90℃下进行48小时化学处理。然后用蒸馏水浸泡冲洗至pH值为7-7.5，烘干得到产品。
由该方法生产的纳米TiO2产品分为两大类。
一类是对紫外光强烈吸收的纳米SiO2包覆纳米TiO2，广泛用于各类化妆品。对紫外光具有强吸收能力，且可避免与皮肤和其他有机物的直接接触，克服了其它制品的弊端。
一类是纳米TiO2光催化材料。可广泛应用于太阳能电池、环境治理、水处理、无污染化学反应及抗菌净化等方面。由于该方法制备的TiO2直接在SiO2多孔载体上生成，负载牢固，易于回收，反应活性高，使用寿命长。该光催化材料在太阳光下对有机物的光催化降解率达到98％。
权利要求
1.一种用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺，该工艺步骤包括配料混合、熔融、热处理、溶出处理，其特征在于a、原料配方工业硼砂29.5-37.9％wt，工业硼酸5.9-38.1％wt，优质天然石英25-54.2％wt，工业氧化钛6-12％wt，其它金属氧化物及盐类0-1.5；b、工艺条件在1100℃-1300℃熔融成玻璃，淬冷成球，然后在550-620℃下热处理2-12小时，用浓度为0.5-2M HCl或水在80-90℃下进行48小时化学处理，再用蒸馏水浸泡冲洗至pH值为7-7.5，烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺，其特征在于原料配方是工业硼砂33.1％wt，工业硼酸5.9％wt，优质天然石英53.3％wt，工业氧化钛6.7％wt。
3.根据权利要求1所述的一种用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺，其特征在于原料配方是工业硼砂31.4％wt，工业硼酸22.0％wt，优质天然石英37.1％wt，工业氧化钛8％wt，氧化锡0.5％wt，硝酸银1.0％wt。
4.根据权利要求1所述的一种用熔融-分相法制备纳米TiO2材料的工艺，其特征在于原料配方是工业硼砂29.7％wt，工业硼酸36.1％wt，优质天然石英23.0％wt，工业氧化钛12％wt，氧化锡1.0％wt，三氧化二铁0.5％wt。
全文摘要
本发明涉及一种用熔融－分相法制备纳米TiO
文档编号C01G23/00GK1569646SQ03134639
公开日2005年1月26日 申请日期2003年9月30日 优先权日2003年9月30日
发明者张文丽, 金建国 申请人:河北理工学院