专利名称：氢氧化镁超细粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改进的氢氧化镁超细粉体的制备方法。
背景技术：
随着国际上欧美国家采取越来越严格的方法，控制和禁止使用含有溴和卤的阻燃剂添加到橡胶、塑料等高分子材料中去，以防止发生火灾时所产生的毒气。由此，从国际到我国国内，都更加重视生产和使用无机阻燃材料。
在当前世界上普遍使用的两种无机阻燃剂中，氢氧化镁具有比氢氧化铝原材料成本低、耐温度高、各种物理性能更好的优点，由此而受到更大的青睐。
在我国，生产氢氧化镁无机阻燃剂比国外欧美国家有着更大的优势。我国蕴藏的天然水镁石，其自然品质已可达到直接用于阻燃剂使用的程度，远比欧美国家从浓海水中提取氢氧化镁方便，且成本低得多。
问题在于，要使用氢氧化镁作为阻燃剂添加到橡胶、塑料等高分子材料中去，所加比重要占到40％以上，甚至更多。这就要求氢氧化镁作为阻燃剂的粒度必须很细，再经过改性，才能使有机物与无机物很好结合起来，保持高分子材料原有物性能特点。因此，制备颗粒很细的氢氧化镁粉体成为这一技术的关键。
氢氧化镁的物理特性，虽然很软，但粘度极高，粉碎起来相当难。目前我国粉碎氢氧化镁通用的方法是干法粉碎。它的局限性在于粉碎的细度受到限制，一般只能粉碎到1250目，采用特殊方法也只能做到3000目，且粒度分布宽，最大粒径与最小粒径之间的差距一般在10微米以上。从电镜下观察，用干法粉碎的颗粒晶形尖锐，使包覆改性的效果不好。
以往在尝试使用湿法研磨时，遇到的最大困难在于氢氧化镁加水研磨后，极易产生团聚。尤其是当研磨粒度达到10微米以下时，浆料比浆糊还稠，研磨介质和浆料粘在一起，研磨不做功，从而无法研磨至细粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化镁超细粉体的制备方法，成功实现湿法研磨，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好。
本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，在研磨机中加入料、研磨球和水进行研磨，其特征在于采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准，分散剂的加入量为氢氧化镁重量的0.1-1％。
本发明通过添加特殊的分散剂和调整研磨操作方式，成功实现了湿法研磨，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好，满足阻燃剂使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
本发明中，较好的操作控制分别如下分散剂在研磨初期加入一部分，加入1/5至1/3，此后间隔等量加入2-4次，间隔半小时，加完为止；也可以在初期的1.5-3小时内添加完毕。
分散剂优选为三乙醇胺、枣庄泰和化工厂生产的TH903分散剂和直接购买使用日本进口分散剂。
搅拌磨的转速控制为60-160转/分钟适宜，研磨转速最好为变速控制，先高转速研磨，后低转速研磨。
研磨中，研磨球与物料添加量的重量比例控制为2∶1至5∶1，固液重量比例控制为4∶6至3∶7；研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)；研磨球以高铝混合球或锆混合球为好。
其它按常规球磨技术控制即可，不再赘述。
经过大量的分析研究和试验，本发明成功地实现了湿法研磨，研磨指标达到中位粒径(D50)＜1.8微米(相当于7000目)，最大粒径(D100)＜5.0微米(相对于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之间，分布区间只有两微米，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好，满足阻燃剂使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用1360升立式搅拌磨，研磨球大小分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例为2∶4∶4，研磨球的添加量与物料添加量的重量比例为4∶1，水的加入量为固液比4∶6，在研磨的前2小时内均匀间隔添加物料重量的0.3％的三乙醇胺分散剂，研磨前期转速控制为100转/分钟，研磨后期控制转速为80转/分钟。在研磨过程中，用激光粒度分析仪来测定粒度，直至达到研磨的标准。
实施例2本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.5％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为2.1∶3.8∶4.2，研磨球与物料添加量的重量比例为3∶1，加水控制的固液重量比例为3∶6。
分散剂为TH903分散剂，分散剂在研磨初期的1小时内添加1/5，而后按半小时间隔等量加入3次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为150转/分钟，研磨后期控制转速为70转/分钟。
实施例3本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.8％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为2∶3.6∶4，研磨球与物料添加量的重量比例为4∶1，加水控制的固液重量比例为3∶7。
分散剂为三乙醇胺，分散剂在研磨初期的1小时内添加1/4，而后按半小时间隔等量加入2次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为130转/分钟，研磨后期控制转速为60转/分钟。
实施例4本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.4％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为2∶4∶3.8，研磨球与物料添加量的重量比例为5∶1，加水控制的固液重量比例为4∶6。
分散剂为日本进口分散剂，分散剂在研磨初期的1小时内添加1/4，而后按半小时间隔等量加入3次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为160转/分钟，研磨后期控制转速为80转/分钟。
实施例5本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.5％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为1.8∶4.4∶4.1，研磨球与物料添加量的重量比例为2∶1，加水控制的固液重量比例为3∶7。
分散剂为三乙醇胺，分散剂在研磨初期的1.5小时内添加1/3，而后按20分钟时间间隔等量加入4次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为150转/分钟，研磨后期控制转速为70转/分钟。
实施例6本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用1360升立式搅拌磨，研磨球大小分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例为2∶3.8∶4，研磨球的添加量与物料添加量的重量比例为4∶1，水的加入量为固液比4∶6，在研磨的前2.5小时内均匀间隔添加物料重量的0.4％的TH903分散剂，研磨前期转速控制为120转/分钟，研磨后期控制转速为80转/分钟。在研磨过程中，用激光粒度分析仪来测定粒度，直至达到研磨的标准。
实施例7本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.7％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为2.1∶4∶4.2，研磨球与物料添加量的重量比例为3∶1，加水控制的固液重量比例为3∶6。分散剂为TH903分散剂，分散剂在研磨初期的1.5小时内添加1/5，而后按半小时间隔等量加入3次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为140转/分钟，研磨后期控制转速为70转/分钟。
实施例8本发明所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入氢氧化镁重量的0.5％的分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准。
其中研磨球大、中、小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为1.9∶3.6∶4，研磨球与物料添加量的重量比例为3∶1，加水控制的固液重量比例为3∶7。
分散剂为三乙醇胺，分散剂在研磨初期的1小时内添加1/4，而后按40分钟间隔等量加入2次；研磨转速为变速控制，研磨前期转速控制为135转/分钟，研磨后期控制转速为90转/分钟。
权利要求
1.一种氢氧化镁超细粉体的制备方法，在研磨机中加入料、研磨球和水进行研磨，其特征在于采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准，分散剂的加入量为氢氧化镁重量的0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于分散剂在研磨初期加入一部分，此后间隔加入。
3.根据权利要求1所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于分散剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于分散剂为TH903分散剂。
5.根据权利要求1所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于分散剂为日本进口分散剂。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于搅拌磨的转速为60-160转/分钟。
7.根据权利要求6所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于研磨转速为变速控制，先高转速研磨，后低转速研磨。
8.根据权利要求7所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于研磨球与物料添加量的重量比例为2∶1至5∶1。
9.根据权利要求8所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于研磨固液重量比例控制为4∶6至3∶7。
10.根据权利要求9所述的氢氧化镁超细粉体的制备方法，其特征在于研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分别为7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比为(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)。
全文摘要
本发明涉及一种氢氧化镁超细粉体的制备方法，在研磨机中加入料、研磨球和水进行研磨，其特征在于采用立式搅拌磨进行研磨，在研磨过程中的初期时间段内连续加入分散剂，然后继续研磨直至到达研磨标准，分散剂的加入量为氢氧化镁重量的0.1－1％。经过大量的分析研究和试验，本发明成功地实现了湿法研磨，研磨指标达到中位粒径(D50)＜1.8微米(相当于7000目)，最大粒径(D100)＜5.0微米(相对于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之间，分布区间只有两微米，研磨细度小，研磨颗粒粒度分布集中，且颗粒圆滑，包覆改性效果好，满足阻燃剂使用要求，尤其是大添加量的使用要求。
文档编号C01F5/14GK101058429SQ200610043680
公开日2007年10月24日 申请日期2006年4月22日 优先权日2006年4月22日
发明者朱晓林 申请人:朱晓林