专利名称：一种氧化锌薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机薄膜的制备方法，具体涉及一种氧化锌薄膜的制备方法。
背景技术：
氧化锌薄膜是一种良好的半导体材料，它由于具有较大的能隙宽度(和氮化镓相似)而具有良好的光电功能，从而在气敏材料、发光材料、光电转换材料、变阻器材料等领域有着广泛的应用前景。近年来关于氧化锌薄膜的制备方法报道较多，但是这些方法绝大多数集中在气相合成法，例如化学气相沉积、磁控溅射法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、原子层外延生长法以及分子束外延法等。这些气相方法存在反应温度高、设备复杂、成本较高、效率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服述现有技术的缺点，提供了一种操作简单、反应温度低、成本低、生产效率高的氧化锌薄膜制备方法。
为实现这样的目的，本发明采用的技术方案是首先将锌盐和乙二胺溶于去离子水中，然后用氢氧化钠调节溶液的pH值为10.50～12.00，使100ml水溶液中含0.005mol的锌盐和0.0125mol的乙二胺制成薄膜生长反应液；将基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇清洗，再用蒸馏水冲洗干净后，将基片置于浓度为20％的HF中腐蚀1～3分钟，再用蒸馏水冲洗干净后在空气中晾干；将晾干后的基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为100～150℃，反应20～40分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1～2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
本发明的锌盐为六水合硫酸锌或二水合醋酸锌；基片是玻璃基片或是硅基片。
本发明采用的化学浴沉积法反应温度低，反应时间短，最短只需要20分钟，反应原料便宜，只需要常用的锌盐、乙二胺、氢氧化钠，因而本发明操作简单、成本低、效率高，同时采用由内而外加热的连续热基片代替传统的由外到内的水浴加热方式，可减少薄膜沉积过程中均质成核对薄膜质量的影响，促进基片表面的异质成核，改善薄膜的均匀性和致密性。
具体实施例方式
实施例1首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.00，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约2分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为120℃，反应30分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
实施例2首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的六水合硫酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.20，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将玻璃基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约3分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的玻璃基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为100℃，反应40分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
实施例3首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.50，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约1分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为110℃，反应35分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
实施例4首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的六水合硫酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.50，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将玻璃基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约2.5分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的玻璃基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为130℃，反应25分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1.5分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
实施例5首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至12.00，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约1.5分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为150℃，反应20分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
权利要求
1.一种氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于1)薄膜生长反应液的制备首先将锌盐和乙二胺溶于去离子水中，然后用氢氧化钠调节溶液的pH值为10.50～12.00，使100ml水溶液中含0.005mol的锌盐、0.0125mol的乙二胺，2)基片的预处理将基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇清洗，再用蒸馏水冲洗干净后，将基片置于浓度为20％的HF中腐蚀1～3分钟，再用蒸馏水冲洗干净后在空气中晾干；3)氧化锌薄膜的制备将预处理后的基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为100～150℃，反应20～40分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1～2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
2.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于所说的锌盐为六水合硫酸锌或二水合醋酸锌。
3.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于所说的基片是玻璃基片或是硅基片。
4.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.00，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约2分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为120℃，反应30分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
5.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的六水合硫酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.20，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将玻璃基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约3分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的玻璃基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为100℃，反应40分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
6.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至11.50，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约1分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为110℃，反应35分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声2分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
7.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的六水合硫酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.50，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将玻璃基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约2.5分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的玻璃基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为130℃，反应25分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1.5分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
8.根据权利要求1所述的氧化锌薄膜的制备方法，其特征在于首先在一个100mL的玻璃烧杯中，将0.005mol的二水合醋酸锌，0.0125mol的乙二胺溶于90mL的去离子水中，搅拌至全部溶解后用4mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至12.00，调节pH值时继续搅拌，加去离子水至100mL，溶液澄清后便制备成氧化锌薄膜生长的反应液；将硅基片在超声波作用下依次用甲苯，丙酮，无水乙醇各清洗十五分钟，用蒸馏水冲洗，在浓度为20％的HF中腐蚀约1.5分钟，用蒸馏水冲洗后，在空气中晾干；将晾干后的硅基片平置于陶瓷加热板上，浸入到薄膜生长反应液中，控制加热温度为150℃，反应20分钟，反应结束后将基片置于去离子水中超声1分钟，用去离子水冲洗后自然晾干，即可获得致密的氧化锌薄膜。
全文摘要
本发明涉及一种氧化锌薄膜的制备方法，属于半导体光电与器件领域，首先将锌盐、乙二胺溶于去离子水中，并用氢氧化钠溶液调节pH值至10.50～12.00，制备成薄膜生长反应液，然后将处理过的基片平置于陶瓷加热板上，浸入到制备好的薄膜生长反应液中，控制加热温度100～150℃，反应20～40分钟后即可获得致密的氧化锌薄膜。本发明方法操作简单、成本低，生产周期短。
文档编号C01G9/00GK1843934SQ20061004271
公开日2006年10月11日 申请日期2006年4月24日 优先权日2006年4月24日
发明者王秀峰, 方俊 申请人:陕西科技大学