专利名称：氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种水热还原法制备氯化亚铜晶体的方法，属于化学工业的无机合成技术领域。
背景技术：
氯化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于制备酞菁颜料、可做杀虫剂和防腐剂中的添加剂、石油化工中的脱硫脱色剂、硝化纤维的脱硝剂、肥皂和脂肪的凝聚剂、有机合成中的催化剂、染料工业中的还原剂及应用于电池、电镀和医药行业中。
目前工业生产氯化亚铜主要有以下几种方法①废铜空气氧化法以铜丝(铜片、铜粉)与盐酸、氯化钠为原料，通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuCl2]溶液再水解生成氯化亚铜。
②氧化铜法以氧化铜、盐酸、氯化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuCl2]溶液，再水解生成氯化亚铜。
③废铜氯气法又可分为干法和湿法。干法工艺复杂，不易控制；湿法也是先生成前驱体Na[CuCl2]，再水解生成氯化亚铜。
④铜盐法又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在盐酸条件下先制得前驱体Na[CuCl2]，再水解生成氯化亚铜。另一种是以Na2SO3或SO2为还原剂，在盐酸介质条件下直接制备氯化亚铜。
以上几种方法均有其不足之处。氯气法主要是设备投资大，工艺复杂，不易控制；用金属铜还原法在水解时使用了大量的水，废水回收能耗高。而一般厂家均不予回收，既浪费原料又污染环境；用Na2SO3或SO2为还原法工艺虽简单，但成本高，并有大量的酸雾产生污染环境，且制得的氯化亚铜粒度细小不易过滤，产品也容易氧化。
上述几种制备方法均存在下列两个共性问题①对环境造成污染；②氯化钠原料基本是一次性使用，原料浪费极大，生产过程能耗普遍较高。有必要对氯化亚铜的生产工艺进行改进。
发明内容
本发明针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的生产氯化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括由计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤组成，其特征是用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H+]浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，密闭加热至≥50℃，水热反应＜48小时，直接得到氯化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出的晶体经酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品。
实施操作方法如下1.在耐压耐腐容器中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一定时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。
2.将以上混合料液转入耐压耐腐反应釜中，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH值≤8的某一范围，然后再加入计量的还原剂，密闭加热进行还原反应，直至二价铜离子被充分还原。
3.停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。
4.抽滤出氯化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。
具体实施例方式
实施例一在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。
实施例二在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。
实施例三在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。
实施例四在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。
实施例五在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。
实施例六在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。
权利要求
1.氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术由计量配料、加水溶解、pH调节、料液入釜、计量加入还原剂、密闭水热还原反应、分离晶体和后处理成产品等步骤组成。其特征是密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
2.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于配料中铜的来源为水溶性铜盐如氯化铜或硫酸铜等。
3.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于配料中氯的来源为水溶性氯化物如氯化钠或氯化钾等。
4.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于还原剂的来源为醛类及含醛基化合物以及能受热分解成醛基的化合物如糖类、淀粉和纤维素等物质以及丙酮、甲酸和醇等。
5.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
6.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于合成反应时的压力≥101.3KPa。
7.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于分离出CuCl产品后的母液可循环使用。
8.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于反应物料在酸性范围，权利在pH值≤10。
9.根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于利用本专利的原理的任何其它反应装置。
全文摘要
针对氯化亚铜晶体制备技术的不足，发明了氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，它是一种经济且环保的生产氯化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤。即用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H
文档编号C01G3/04GK1850612SQ20061008167
公开日2006年10月25日 申请日期2006年5月17日 优先权日2006年5月17日
发明者王宝罗, 彭秉成, 陶为华 申请人:盐城师范学院