专利名称：介质阻挡放电等离子体方式制备纳米金属氧化物的方法
技术领域：
本发明属于纳米粉体制备领域，特别涉及一种介质阻挡放电等离子体 方式制备纳米金属氧化物的方法。
背景技术：
等离子体是由失去部分电子的原子及原子被电离后产生的离子和电 子所组成的离子化气体状物质，具有很好的导电性。等离子体中的带电粒 子运动时，能引起正电荷或负电荷局部集中，产生电场；电荷定向运动引 起电流，产生磁场。电场和磁场会影响其他带电粒子的运动，并伴随着极 强的热辐射和热传导，等离子体为材料、能源、环境和物理等学科的进一 步发展提供新的技术和工艺。目前，等离子体已经被应用在多个方面，例 如l.等离子体冶炼用于冶炼用普通方法难以冶炼的材料；2.等离子体 喷涂:用等离子体沉积快速固化法可将特种材料粉末喷入热等离子体中熔 化，并喷涂到基体上；3.等离子体悍接特点是焊缝平整，可以再加工， 没有氧化物杂质，焊接速度快；4.等离子体分解易挥发性有机物(V0C); 5.等离子体除去气体中的悬浮颗粒，等等。
本发明涉及的介质阻挡放电是一种特殊的等离子体，是用绝缘介质插 入两个电极之间，在放电电极上施加足够高的交流电压，即使在很高气压 下气体也会被击穿而放电，其电子能量较高，重粒子能量低。
本发明处理的对象为可分解的金属盐或氢氧化物，这些组分通常会作 为前驱体而被广泛应用，并被焙烧制得金属氧化物。焙烧的温度一般较高， 容易造成金属的团聚，导致分散性差以及晶体缺陷。
本发明采用介质阻挡放电等离子体分解金属盐或氢氧化物，制备金属 氧化物纳米颗粒的方法。和其他使用等离子体制备金属颗粒或金属氧化物 颗粒的方法相比，具有以下特征使用的是介质阻挡放电，而非等离子体 焰炬或其他高温等离子体，处理过程中温度远低于样品的热分解温度；放 电设备简单；处理对象只要是粉末状即可，无需特殊处理；处理对象为常 见的金属盐或氢氧化物，具有广泛的使用对象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用介质阻挡放电等离子体方式制备金
3属氧化物纳米颗粒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，包括如下步
骤
(1) .将金属盐或氢氧化物组分放在不导电介质材料的容器中并置于等 离子体装置的两个电极之间，放电气氛为大气压下的空气；
(2) .在两个电极上施加10000 — 50000V的交流电压，处理3 — 30分钟， 即可制备出不同形貌、各种粒度的纳米金属氧化物颗粒。
而且，所述的介质阻挡放电等离子体采用单介质阻挡放电或双介质阻 挡放电，使用的介质为石英、陶瓷、有机玻璃。
而且，所述的金属盐或氢氧化物包括金属的碳酸盐、硝酸盐、氯化物、 碱式碳酸盐或氢氧化物或者上述物质的混合物。
本发明的优点和积极效果是
本发明采用的介质放电等离子体分解方式，与通常采用的焙烧相比， 具有低温、低能耗、分解过程迅速等特点，并且由于避免了催化剂暴露在
过高的温度下，获得的催化剂不会因热团聚，从而颗粒更小，晶形更好； 与等离子体热分解过程相比，介质放电等离子体分解的温度很低，处理时 样品温度始终低于样品的热分解温度，推断其机理，是由高能等离子体直 接轰击样品而使样品分解，能量直接作用于样品分解，能量利用效率更高， 所制金属氧化物颗粒粒度均匀、晶形完整，其粒径为纳米级，对小批量分 解制备氧化物更有优势。
总之，本发明采用介质阻挡放电等离子体分解金属盐或氢氧化物制备 金属氧化物纳米颗粒的方法，与其他使用等离子体制备金属颗粒或金属氧 化物颗粒的方法相比，具有以下特点l.使用的是介质阻挡放电，而非等 离子体焰炬或其他高温等离子体，处理过程中温度远低于样品的热分解温 度；2.常压下制备；3.处理对象只要是粉末状即可，无需特殊处理；4.处 理对象为常见的金属盐或氢氧化物，涉及范围较广；5.放电设备较为简单。
6.分解制备的金属氧化物为10nm—2 u m的颗粒。
图1:等离子体处理设备示意图2:氢氧化铜经介质阻挡放电等离子处理分解后的电子衍射谱图 (Mg革巴Ka辐射)；
图3:氢氧化铜经介质阻挡放电等离子处理分解后的扫描电镜图； 图4:碳酸铜与碳酸锌的混合物经介质阻挡放电等离子处理分解后的光电子能谱图5:碳酸铜与碳酸锌的混合物经介质阻挡放电等离子处理分解后的 扫描电镜图。
具体实施例方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述 性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
首先叙述一下本发明的处理装置结构，参见图l。
处理装置由介质材料容器3、在该介质材料容器上、下方设置有两个 电极2，在两个电极上通过线路连接一高压电源l。介质材料为石英、陶 瓷、有机玻璃等绝缘体。
实施例1:
将CuC03粉末用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中， 并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加39000 V的交流电压，分解时间20分钟。
实施例2:
将Cu(0H)2粉末用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿 中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加 45000 V的交流电压，分解时间3分钟。
实施例3:
将CuC03-ZnC03用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿 中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加 38900 V的交流电压，分解时间9分钟。
实施例4:
将CuC03-ZnC03用单介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于敞口石
英舟中，并将石英舟放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施 加39000 V的交流电压，分解时间9分钟。 实施例5:
将ZnC03用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并 将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加40000 V 的交流电压，分解时间10分钟。
实施例6:
将Ni(N03)2 6H20用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英 皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加 48000 V的交流电压，分解时间30分钟。
5下面通过试验结果来进一步验证本发明的先进性
本发明所涉及的介质阻挡放电等离子体法能快速有效地分解金属盐 或氢氧化物，样品在等离子体分解前为金属盐的颜色，分解后，转变为金 属氧化物颜色。如图2所示的电子衍射图形显示氢氧化铜经等离子体处理 后被完全分解，残余物只有氧化铜的衍射峰；图3所示为氢氧化铜经等离 子体处理后的扫描电镜图形，显示处理后得到直径300mn左右、长 1. 6-2 u m的氧化铜棒装颗粒；图4的光电子能谱显示碳酸铜与碳酸锌的 混合物经等离子体分解后获得了氧化铜和氧化锌；图5的扫描电镜图显示 碳酸铜与碳酸锌的混合物经等离子体分解后的氧化物为均匀的20-30nm 的球形颗粒。
权利要求
1. 一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，其特征在于制备方法包括如下步骤
2. 根据权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体方式制备金属 氧化物的方法，其特征在于所述的介质阻挡放电等离子体采用单介 质阻挡放电或双介质阻挡放电，使用的介质为石英、陶瓷、有机玻璃。
3. 根据权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体方式制备金属 氧化物的方法，其特征在于所述的金属盐或氢氧化物包括金属的碳 酸盐、硝酸盐、氯化物、碱式碳酸盐或氢氧化物或者上述物质的混合 物。
全文摘要
本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，包括如下步骤(1)将金属盐或氢氧化物组分放在不导电介质材料的容器中并置于等离子体装置的两个电极之间；(2)在两个电极上施加10000-50000V的交流电压并处理3-30分钟，即可制备出不同形貌、不同粒度的纳米金属氧化物颗粒。本发明采用的介质放电等离子体分解方式，具有低温、常压、低能耗、分解过程迅速等特点，获得的催化剂不会因热团聚，颗粒更小，晶形更好，介质放电等离子体分解的温度很低，所制金属氧化物颗粒粒度均匀、晶形完整，其粒径为纳米级，对小批量分解制备氧化物更有优势。
文档编号C01G53/04GK101423197SQ200810053860
公开日2009年5月6日 申请日期2008年7月17日 优先权日2008年7月17日
发明者刘昌俊, 艳 李, 蒯平宇, 霍培培 申请人:天津大学