中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置的制作方法

专利名称：中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于颗粒合成领域，特别涉及一种中空Al(OH)3微球准气相法连续 制备方法及装置。
背景技术：
Al(OH)3经过焙烧能够制成A1203，中空结构的Al(OH)3或A1203微球在医 疗诊断、靶向治疗、可控释放、热/声绝缘、智能流体、催化分离、高效传感、 功能填料等领域具有广阔的应用前景。 '.
目前，合成Al(OH)3微球的主要技术有铝盐沉淀法、醇铝水解法(醇铝气 溶胶水解法)、乳化法等。这些方法的优点是可以精确控制化学组成，颗粒成分 均匀，颗粒尺寸均匀性较好，能够获得球形颗粒；设备相对简单(醇铝气溶胶 水解法除外)，操作温度不高。缺点是颗粒微结构不易控制，很难获得中空结构 的Al(OH)3微球；工艺过程复杂，成本高，有环境污染，并且这些方法均是间断 式操作，费时费力，不利于规模化生产。
目前，中空Al(OH)3微球的制备方法主要为'模板法和微乳液法，这些方法工 艺过程复杂，成本高，并且也是间断式操作，效率低，不利于规模化生产。

发明内容
本发明的目的是提供一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法及装 置。该方法及装置克服了现有技术的缺陷，可以得到中空结构的Al(OH)3微 球，通过对此法合成的中空Al(OH)3微球进行适当的后序处理，有望得到中 空八1203微球。本发明的目的是这样实现的
一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法，该方法的具体步骤为 步骤l，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；
步骤2，将质量浓度25%的A1C1^6H20溶液加入到密闭的雾化发生器中， 开启超声雾化头使AlCly6H20溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发 生器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，雾汽开始流入反应器； 步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，A1C13'6H20溶液雾滴 与NH3气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)3微球；
步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)3微球被自动输运到颗粒收
集器中。
所述装置系统的真空度为0.08-0.095MPa; NH3气流量为50-70L/h。 一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备装置，该装置主要包括雾化发生 器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NHb气瓶五部分；雾化发生器内有一个 超声雾化头，雾化发生器上部的出汽管与反应器下部的进汽管通过胶管连通； 反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH3气瓶连通，在四通管与NH3 气瓶之间连接一个NH3气流量计；反应器上部的出气管通过胶管与颗粒收集 器的进气管连通，颗粒收集器的出气管通过胶管与真空泵连通。
该装置各部件的尺寸参数如下H=300mm， H产10mm， H2=140mm， H3=10mm， H4=80mm， H5=160mm， H6=40mm; d产15mm， d2=d4=d5=10mm， d3=20mm; L尸18mm， L=40mm; D=50mm; 0=45o。
本发明的有益效果是采用准气相法连续制备方法及装置，能够获得中 空结构的Al(OH)3微球；该装置中反应器的三个进气管设计，下部进汽管、上部出气管设计，以及反应器细长形设计，能够控制雾化汽与NH3气的反应 程度。本发明方法所使用的原料低廉，工艺简单，操作容易，连续化生产，
省时、效率高，生产成本低，排出的NH3气可通入水中转成NH3水进行再利 用，不会造成环境污染，有望实现规模化生产；装置构造简单，材料选择范 围宽，容易加工。


图1 一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备装置示意图 图中真空泵l、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声雾化头 5、 NH3气流量计6、 NH3气瓶7。
图2 —种中空Al(OH)3微球准气相法连续，备方法工艺流程示意图。 图3实施例一制备的Al(OH)3微球的透射电镜形貌像。 图4实施例二制备的Al(OH)3微球的透射电镜形貌像。
具体实施例方式
以具体的实施例对中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法作进一步说明。
具体步骤为
步骤l，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；
步骤2，将质量浓度25%的AlCly6H20溶液加入到密闭的雾化发生器中， 液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使 AlCly6H20溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发生器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.095Mpa，雾汽开始 流入反应器；步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，NH3气流量50L/h， AlCl3，6H20溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)3微球；
步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)3微球立即被输运到颗粒收 集器中，微球的透射电镜形貌像如图3所示。
实施例二
具体步骤为
步骤l，在颗粒收集器中装入适量的无水乙醇；
步骤2，将质量浓度25%的AlCly6H20溶液加入到密闭的雾化发生器中， 液面高度应低于雾化发生器上部的出汽管口下沿，开启超声雾化头使 A1C1^6H20溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发生器后；
步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，真空度0.085Mpa，雾汽开始 流入反应器；
步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，NH3气流量70L/h， A1C1^6H20溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)3微球；
步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)3微球立即被输运到颗粒收 集器中，微球的透射电镜形貌像如图4所示。
结合附图对一种中空Al(OH)/微球准气相法连续制备装置作进一步说明
该装置包括真空泵l、颗粒收集器2、反应器3、雾化发生器4、超声 雾化头5、 NH3气流量计6、 NH3气瓶7;
雾化发生器4内有一个超声雾化头5，雾化发生器4上部的出汽管与反 应器3下部的进汽管通过胶管连通；
反应器3的三个进气管通过四通管和胶管与NHs气瓶7连通，在四通管 与NH3气瓶7之间连接一个NH3气流量计6;反应器3上部的出气管通过胶管与颗粒收集器2的进气管连通，颗粒收
集器2的出气管通过胶管与真空泵1连通；
该装置各部件的尺寸参数如下H=300mm， H产10mm， H2=140mm， H3=10mm， H4=80mm， H5=160mm， H6=40mm; d产15mm， d2=d4=d5=10mm， d3=20mm; L产18mm， L=40mm; D=50mm; 0=45。。
反应器的三个进气管设计，下部进汽管、上部出气管设计，以及反应器 细长形设计，能够控制雾化汽与NH3气的反应程度。
装置构造简单，材料选择范围宽，容易加工。
本发明方法所使用的原料低廉，工艺简单，操作容易，连续化生产，省 时、效率高，生产成本低，排出的NH3气可通入水中转成NH3水进行再利用， 不会造成环境污染，有望实现规模化生产。
权利要求
1.一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为步骤1，在颗粒收集器中装入无水乙醇；步骤2，将质量浓度25％的AlCl3·6H2O溶液加入到密闭的雾化发生器中，开启超声雾化头使AlCl3·6H2O溶液在室温、室压下雾化，待雾汽充满雾化发生器后；步骤3，开启真空泵，对装置系统抽真空，雾汽开始流入反应器；步骤4，开启NH3气瓶，向反应器内输送NH3气，AlCl3·6H2O溶液雾滴与NH3气发生准气相沉淀反应，生成中空Al(OH)3微球；步骤5，在负压系统下，生成的中空Al(OH)3微球被自动输运到颗粒收集器中。
2. 如权利要求1所述的一种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备方法， 其特征在于装置系统的真空度为0.08-0.095MPa; NH3气流量为50-70L/h。
3. —种中空Al(OH)3微球准气相法连续制备装置，其特征在于该装置 主要包括雾化发生器(4)、反应器(3)、颗粒收集器(2)、真空泵(l)、 NHb气瓶(7) 五部分；雾化发生器(4)内有一个超声雾化头(5)，雾化发生器(4)上部的出汽 管与反应器(3)下部的进汽管通过胶管连通；反应器(3)的三个进气管通过四通 管和胶管与NH3气瓶(7)连通，在四通管与NH3气瓶(7)之间连接一个NKb气 流量计(6);反应器(3)上部的出气管通过胶管与颗粒收集器(2)的进气管连通， 颗粒收集器(2)的出气管通过胶管与真空泵(1)连通。
4. 根据权利要求3所述的一种中空A1(0H)3微球准气相法连续制备装置， 其特征在于该装置各部件的尺寸参数如下H=300mm， H尸10mm， H2=140mm， H3=10mm， H4=80mm ， H5=160mm， H6=40mm; d尸15mm， d2=d4=d5=10mm， d3=20mm; L产18mm， L=40mm; D=50mm; 9=450。
全文摘要
本发明涉及一种中空Al(OH)₃微球准气相法连续制备方法及装置。该方法为将一定浓度的AlCl₃·6H₂O溶液雾化后，使AlCl₃·6H₂O溶液雾化汽与NH₃气混合并发生沉淀反应，控制工艺条件，生成中空Al(OH)₃微球并收集。该装置由雾化发生器、反应器、颗粒收集器、真空泵、NH₃气瓶五部分组成。雾化发生器的出汽管与反应器的进汽管通过胶管连通，反应器的三个进气管通过四通管和胶管与NH₃气瓶连通，反应器的出气管通过胶管与颗粒收集器进气管连通，颗粒收集器出气管通过胶管与真空泵连通。该方法及装置实现了准气相法连续制备中空Al(OH)₃微球的技术，有望实现规模化生产。
文档编号C01F7/00GK101298033SQ20081005681
公开日2008年11月5日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者刘莲云, 辉 张, 张绪瑞, 耀 王, 峰 黄 申请人:北京交通大学