专利名称：：烧结硅晶片的制作方法
技术领域：
：本发明涉及具有平滑表面的烧结硅晶片。
背景技术：
：硅半导体制造工序中，专门使用通过单晶提拉制造的晶片。该单晶硅晶片日趋变大，预计在不远的将来将达到400mm以上。因此，为了确立半导体制造工艺中所需的装置及外围技术，试验中需要使用所谓的机械晶片。—般而言，这样的机械晶片需要进行精度相当高的试验，因此，要求具有与单晶硅的机械物性类似的特性。因此，一直以来，虽然说是试验用，但事实上也只是直接使用实际中使用的单晶硅晶片。但是，400mm以上的单晶硅晶片非常昂贵，因此需要与单晶硅的特性类似的廉价的晶片。作为机械晶片使用时，最大的问题之一是，多晶硅烧结体具有与单晶硅晶片同等的平滑性。现有技术中，认为多晶硅晶片难以具有与单晶硅晶片相同程度的平滑性。为了改善硅烧结体的特性，提出了一种硅烧结体，其通过将在减压下、120(TC以上且低于硅熔点的温度范围内加热脱氧的硅粉末压縮成形并煅烧而形成，其中，烧结体的结晶粒径设定为lOOym以下(例如，参考专利文献l)。但是，这样制造的多晶硅烧结体完全没有考虑表面平滑性。本申请人先前提出了平均结晶粒径为50ym以下、相对密度为99%以上的硅烧结体及其制造方法(参考专利文献2)。该硅烧结体的密度高、机械强度高、具有许多优点，但是，硅烧结体表面的平滑性还需要改善。专利文献1:日本专利第3342898号专利文献2:日本专利第3819863号
发明内容本发明鉴于上述情况而做出，其目的在于提供具有平滑的表面、并且具有与单晶硅同等的表面粗糙度的烧结硅晶片。为了解决上述问题，本发明人对烧结条件进行了研究，发现通过调节结晶方位，能够得到具有与单晶硅相同程度的表面平滑性的烧结硅晶片。根据上述发现，本发明提供1.—种烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)…(1)]为0.5以上、O.S以下，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)…(2)]为0.3以上、0.5以下。2.如上述1所述的烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比为0.2以下。另外，本发明提供3.如上述1或2所述的烧结硅晶片，其特征在于，在所述烧结硅晶片面上测定的关于(220)面的面方位强度比(1)和关于(311)面的面方位强度比(2)，相对于在垂直于该晶片面的面上测定的各个强度比(l)'及(2)'，满足l(l)-(l)'I为O.1以下，I(2)-(2)'为0.05以下。4.如上述l至3中任一项所述的烧结硅晶片，其中，具有Ra为0.02iim以下的表面粗糙度。发明效果如上所述，本发明具有以下显著特征能够提供具有平滑表面的烧结硅晶片，并且能够提供表面粗糙度与作为机械晶片使用的单晶硅晶片的表面粗糙度极其类似的烧结硅具体实施例方式本发明提供一种烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)…(l)]为0.5以上、O.S以下，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)…(2)]为0.3以上、0.5以下。由此，能够提供表面粗糙度与单晶硅晶片的表面粗糙度同等程度的烧结硅晶片。这是对烧结硅晶片的结晶方位进行调节的结果，上述结晶方位以外的烧结硅晶片不能具备与单晶硅晶片同等的表面粗糙度。具备上述结晶方位的本发明的烧结硅晶片的目的在于具备与单晶硅晶片同等的表面粗糙度，因此，第一目的并不在于提高机械特性。但是，也可以在实现烧结硅晶片的平滑性的同时提高机械特性。应该理解本发明中上述结晶方位的调节与机械强度的提高并不矛盾。本发明提供一种烧结硅晶片，其中，通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比为0.2以下。作为通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面方位，可以列举(331)和(400)，但是，这些面方位有损平滑性，因此以尽可能少为宜。另外，优选在所述烧结硅晶片面上测定的关于(220)面的面方位强度比(1)和关于(311)面的面方位强度比(2)，相对于在垂直于该晶片面的面上测定的各个强度比(l)'及(2)'，满足l(l)-(l)'I为O.1以下，I(2)-(2)'I为0.05以下。即，可以说烧结硅晶片上的面方位均匀对于使其具有与单晶硅晶片共同的特性是有益的。由此制作的烧结硅晶片具有Ra为0.02iim以下的表面粗糙度。本发明包括上述内容。提高机械特性时，结晶粒径的微细化或除去烧结硅晶片中含有的氧化物、碳化物、金属硅化物是有效的。由此，能够容易地实现通过三点弯曲法测定的抗弯强度的平均值为20kgf/mm250kgf/mm2，拉伸强度的平均值为5kgf/mm220kgf/mm2，维氏硬度的平均值为Hv800Hvl200。如上所述，通过这些来提高机械特性，与结晶方位的调节不矛盾。作为硅烧结体的制造方法，例如可以通过如下方法制造将用气流粉碎机粉碎5N以上的高纯度硅的粗粒而制造的硅粉在减压下、1100130(TC的范围、优选低于120(TC下焙烧脱氧，利用热压进行一次烧结后，进一步在1200142(TC的加热温度范围内、1000大气压以上的压力下进行HIP处理。此时，通过使用高纯度硅粉末、粉碎该粉末、采用焙烧脱氧条件、HIP的处理温度、保持时间及加压条件，能够调节结晶方位。即，能够得到通过X射线衍射测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)…(l)]为0.5以上、0.S以下，并且(311)面与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)…(2)]为0.3以上、0.5以下的烧结硅晶片。另外，通过同样的工序，也能够调节烧结条件使最大结晶粒径为20ym以下、平均结晶粒径为1Pm以上且10iim以下，还能够同时提高烧结硅晶片的机械强度。另外，上述工序中，为了提高机械强度，脱氧也是有益的工序之一，为了有效地得到微细结晶的硅烧结体，脱氧是有效的。将焙烧温度设定为1000130(TC、优选低于120(TC进行该脱氧。这样的硅烧结体制造条件，能够容易地实现通过三点弯曲法测定的抗弯强度的平均值为20kgf/mm250kgf/mm2，拉伸强度的平均值为5kgf/mm220kgf/mm2，维氏硬度的平均值为Hv800Hv1200。该硅烧结体具有与非晶硅的机械特性同等的性质。以下的实施例及比较例在该制造条件的范围内，机械特性均满足非晶硅的机械特性。实施例以下，基于实施例说明本发明。另外，以下的实施例用于能够容易地理解本发明，本发明不限于这些实施例。即，本发明当然也包括基于本发明的技术思想的其它例子或变形。(实施例l)将用气流粉碎机粉碎纯度6N的硅粗粒得到的平均粒径5iim的硅粉末在减压下、升温到IOO(TC进行5小时焙烧处理，使其脱氧。然后，将温度设定为1200°C，同时将表面压力设定为200kgf/cm2进行热压，然后将其在温度130(TC、附加压力1800大气压、保持时间3小时的条件下进行HIP，得到直径400mm的硅烧结体。结晶方位的调节，可以通过选择使用高纯度硅、选择焙烧(脱氧)条件、选择热压的温度和附加压力、HIP的温度和附加压力、保持时间进行任意调节。进而，将硅烧结体研磨得到硅晶片。对实施例1的硅烧结体晶片进行X射线衍射，测定结晶面的强度。结果是(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)]为O.S、并且C311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)]为0.4。此时的表面粗糙度Ra为0.01，具有与单晶硅晶片同等的表面粗糙度。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>I(220)/I(111):(220)面的强度与(111)面的强度之比I(311)/I(lll):(311)面的强度与(111)面的强度之比(实施例2-7)将纯度5N和6N的硅粉与实施例1同样地在减压下、1100130(TC的范围内进行焙烧、脱氧，然后将其在1200142(TC的范围、200kgf/cm2以上的表面压力下进行热压，将由此得到的硅进一步在1200142(TC的范围、1000大气压以上的压力下进行HIP处理，由此，如表1所示，制成各种硅烧结体晶片。对这些硅烧结体晶片进行X射线衍射，测定结晶面的强度。结果同样示于表1。如表1所示，(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)]为0.50.8，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)]为0.30.5。此时的表面粗糙度Ra为0.010.02，具有与单晶硅晶片同等的表面粗糙度。(实施例8-10)然后，以本发明的代表性实施例1为基础，在通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比为0.2以下的情况下进行比较实验。其结果示于表2。如该表2所示，(220)面及(311)面以外的面的存在有使表面粗糙度增大的倾向。实施例8的强度比为0.2时，勉强使Ra为0.02iim以下，因此可以说，优选通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比为0.2以下。就单晶硅晶片而言，晶片面和与晶片面垂直的面上，基本没有特性差异。因此，烧结硅中，优选同样测定的关于(220)面的面方位强度比(1)和关于(311)面的面方位强度比(2)与在垂直于该晶片面的面上测定的各个强度比(l)'和(2)'之差、即I(l)-(l)'I为0.1以下、|(2)-(2)'l尽可能小。根据该含义，设定0.05以下为容许范围，表中虽未列出，但可以确认本发明的实施例1-10均在该范围内。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>1(XYZ)/1(111):(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比(比较例1-5)使用纯度6N的硅，通过分别选择焙烧(脱氧)条件、HIP的温度、保持时间、附加压力，制作表3所示的烧结硅晶片，对该烧结硅晶片进行X射线衍射，测定结晶面的强度。结果是(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)]为0.4以下或0.9以上、并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)]为0.3以下或0.6以上。而且，表面粗糙度Ra粗大化至0.04-0.08iim。该硅烧结体晶片不具备作为机械晶片所要求的表面粗糙度Ra为0.02iim以下的条件，不满足机械晶片所要求的特性。考虑该特性下降的原因是由于不满足本发明的下述条件通过X射线衍线测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[1(220)/1(111)]为0.5以上、O.S以下，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[1(311)/1(111)]为0.3以上、0.5以上。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>1(220)/1(111):(220)面的强度与(111)面的强度之比1(311)/1(111):(311)面的强度与(111)面的强度之比产业实用性本发明的显著特征是能够提供具有平滑表面的烧结硅晶片，能够提供表面粗糙度与作为机械晶片使用的单晶硅的表面粗糙度极其类似的烧结硅晶片，因此作为机械晶片是有用的。权利要求一种烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[I(220)/I(111)…(1)]为0.5以上、0.8以下，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[I(311)/I(111)…(2)]为0.3以上、0.5以下。2.如权利要求1所述的烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面及(311)面以外的面的强度与(111)面的强度之比为0.2以下。3.如权利要求1或2所述的烧结硅晶片，其特征在于，在所述烧结硅晶片面上测定的关于(220)面的面方位强度比(1)和关于(311)面的面方位强度比(2)，相对于在垂直于该晶片面的面上测定的各个强度比(l)，及(2)'，满足l(l)-(l)'I为O.l以下，|(2)-(2)'为0.05以下。4.如权利要求1至3中任一项所述的烧结硅晶片，其中，具有Ra为0.02iim以下的表面粗糙度。全文摘要一种烧结硅晶片，其特征在于，通过X射线衍射测定的(220)面的强度与(111)面的强度之比[I(220)/I(111)…(1)]为0.5以上、0.8以下，并且(311)面的强度与(111)面的强度之比[I(311)/I(111)…(2)]为0.3以上、0.5以下。本发明提供具有平滑表面、并且具有与单晶硅同等的表面粗糙度的烧结硅晶片。文档编号C01B33/02GK101743195SQ200880024488公开日2010年6月16日申请日期2008年7月4日优先权日2007年7月13日发明者铃木了,高村博申请人:日矿金属株式会社