专利名称：一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法
技术领域：
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，涉及一种用于、电、医疗和信息 等领域的重要的结构和功能材料亚微米级氧化铝的方法。
背景技术：
亚微米级氧化铝粉体由于纯度高、颗粒细小且分布均勻，其表面电子结构和晶 体结构发生较大变化，因而具有小尺寸效应、表面效应、量子效应以及宏观量子隧道效 应等特殊性能，与块状材料有完全不同的特性，从而使其具有更优异的特性和广泛的应 用前景。专利CN92104368.6报道了 一种尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备 方法，此方法利用纯铝片活化水解，然后进行高温热处理来得到氧化铝粉体。专利 CN101704680报道了一种亚微米级氧化铝陶瓷材料及其制备方法。专利CN1565975A报 道了一种改良盐析法制备亚微米级氧化铝工艺方法。目前亚微米级氧化铝粉体的制备技术与应用仍然存在众多问题，主要是亚微 米级氧化铝的形貌难以控制、产品的团聚问题难以解决、产品的粒径分布较宽、工艺复 杂、条件苛刻、成本高并且制备过程重复性差。
发明内容
本发明的目的主要是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单、成本低 廉、颗粒均勻、纯度高，具有良好的分散性能的两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方 法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。—种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于以工业氢氧化铝为原 料，在氮气保护下于40(rc-90(rc温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后 进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均勻、抑制氧化铝晶粒在高温下 生长，并使其纯化；混合均勻后，在iioo°c-i4oo°c温度下进行第两段煅烧，最终得到 亚微米级尺寸的氧化铝粉体。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的一段 焙烧是在充氮气的保护气氛下于450°C-80(TC温度下，进行流态化焙烧1-3小时，得到活
性氧化铝。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的进行 有机酸洗，所用的有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸，其加入浓度为0.5-3 g/100g氢氧化铝， 洗涤1-5次。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤 烘干后加入添加剂，含有分散剂，使其最终颗粒分散均勻，此分散剂是水溶性分散剂或 者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温 80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1 2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2: 1复配，选择其中一种即可。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤 烘干后加入添加剂，含有分散剂，其加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤 烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，包括NH4C1、MgCl2> NH4F, MgF2, 选择其中一种即可。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤 烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤 烘干后加入添加剂，含有使其纯化的硼酸，加入量为氢氧化铝的0.5-2.0%。本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述在 1200°C-1380°C温度下，进行第二段烧结，保温2-3小时，最终得到亚微米级尺寸的氧化 铝粉体。本发明的方法制备的亚微米级氧化铝粉末颗粒均勻，平均粒径动.9 μ m，而且 纯度高，具有良好的分散性，本发明的方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业 化。
具体实施例方式一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，以工业氢氧化铝为原料，在充氮 气保护下40(rc-90(rc温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸 洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均勻，抑制，并使其纯化，混合均勻后，在 Iioo0C -1400°C温度下进行第二段烧结，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。下面结合实例对本发明做进一步说明。氧化铝粉体颗粒粒度利用扫描电子显微镜(JSM-6360LV日本电子公司)进行 颗粒形貌测量，ZS-90 Zeta电位仪(英国马尔文仪器公司)进行粉末粒径测试。实施例1
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下400°C进行一段焙烧，保温3hr，得到活性 氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.5%的NH4Cl, 1.0%的聚丙烯 酰胺，0.8%的硼酸，混合均勻后，在1400°C进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.7 μ m 的氧化铝粉体。实施例2
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下900°C进行一段焙烧，保温lhr，得到活性 氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.2%的NH4Cl, 0.2%的聚丙烯 酰胺，0.8%的硼酸，混合均勻后，在1100°C进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.8 μ m 的氧化铝粉体。实施例3
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下600°C进行一段焙烧，保温1.5hr，得到 活性氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入2.2%的NH4Cl, 1.2%的 聚丙烯酰胺，0.5%的硼酸，混合均勻后，在1320°C进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.4 μ m的氧化铝粉体。实施例4
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下550°C进行一段焙烧，保温2hr，得到活性 氧化铝，然后用2.5mol/l的柠檬酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.3%的NH4Cl, 0.8%的 聚丙烯酰胺，0.2%的硼酸，混合均勻后，在1240°C进行两段烧结，保温3hr，最终得到 0.6 μ m的氧化铝粉体。实施例5
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下700°C进行一段焙烧，保温lhr，得到活性 氧化铝，然后用3mol/l的醋酸洗涤5遍，过滤烘干后加入0.2%的NH4Cl, 1.5%的聚丙烯 酰胺，1.0%的硼酸，混合均勻后，在1400°C进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.5 μ m 的氧化铝粉体。
权利要求
1.一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于以工业氢氧化铝为原 料，在氮气保护下于40(rc-90(rc温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后 进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均勻、抑制氧化铝晶粒在高温下 生长，并使其纯化；混合均勻后，在iioo°c-i4oo°c温度下进行第二段煅烧，最终得到 亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
2.根据权利要求职所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于 所述的一段焙烧是在充氮气的保护气氛下于450°c -800°c温度下，进行流态化焙烧1-3小 时，得到活性氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所 述的进行有机酸洗，所用的有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸，其加入浓度为0.5-3g/100g氢 氧化铝，洗涤1-5次。
4.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于 所述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，使其最终颗粒分散均勻，此分散剂是水溶 性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙 烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1 2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2: 1复 配，选择其中一种即可。
5.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所 述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，其加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所 述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，包括NH4CL MgCl2、NH4F, MgF2,选择其中一种即可。
7.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在 于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，加入量为氢氧化铝的 0.1%-5%。
8.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所 述的过滤烘干后加入添加剂，含有使其纯化的硼酸，加入量为氢氧化铝的0.5-2.0%。
9.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所 述在1200°C-1380°C温度下进行第两段烧结，保温2-3小时，最终得到亚微米级尺寸的氧 化铝粉体。
全文摘要
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，涉及一种用于、电、医疗和信息等领域的重要的结构和功能材料亚微米级氧化铝的方法。其特征在于以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下于400℃到900℃之间进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均匀、抑制氧化铝晶粒在高温下生长，并使其纯化；混合均匀后，在1100℃到1400℃之间进行第两段煅烧，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。本发明的方法制备的亚微米级氧化铝粉末颗粒均匀，平均粒径≤0.9μm，而且纯度高，具有良好的分散性。叙述的制备方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。
文档编号C01F7/30GK102009993SQ20101058768
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者仓向辉, 张明惠, 王建立, 王锦 申请人:中国铝业股份有限公司