专利名称：碳纳米材料合成装置及方法
技术领域：
本发明涉及电弧法合成碳纳米材料技术领域，尤其涉及用电弧法合成碳纳米材料 的一种碳纳米材料合成装置及一种碳纳米材料合成方法。
背景技术：
现有技术中，电弧法合成碳纳米材料时，需经过加装碳棒、活化碳棒及放电合成等 主要过程，主要的合成装置是合成炉。合成炉的阳极要不停地消耗碳棒，以产出碳纳米材 料。现有技术的合成装置，在进行碳纳米材料合成时，一般是在合成炉内先安装一根 到十几根数目不等的碳棒，然后密封合成炉，抽真空后充惰性气体除去空气，再对合成炉内 的每根碳棒依次进行活化。一根碳棒的活化时间一般为一小时，合成炉内安装几根碳棒就 需要几个小时进行活化。碳棒活化目的是除去碳棒空隙中吸附的空气。在进行完上述的 活化过程之后，需再将合成炉抽真空到1 2帕，再充入惰性气体到常压，这个过程要进行 2 3次，用时2 3小时，之后再进行电弧放电合成碳纳米材料。前述的碳棒活化所用的时间与放电合成所用的时间基本是相等的。安装的碳棒全 部消耗完后，放电合成只能停止，打开合成炉重新安装碳棒，然后再密封换惰性气体碳棒活 化，再抽真空充惰性气体2 3次，才能再继续电弧放电合成碳纳米材料。因此，现有技术的碳纳米材料合成方法与碳纳米材料合成装置存在以下缺陷1、效率低首先碳棒活化与放电合成均在合成炉内进行，因此不能同时进行，碳棒 必须先活化后放电，整个合成碳纳米材料的生产周期较长；其次在进行放电合成时电弧的 温度有几千度，要用至少几个小时等合成炉内完全冷却到室温，才能打开合成炉重新安装 碳棒，生产周期进一步延长。2、成本高合成炉抽真空需要消耗电力，反复的对合成炉进行抽真空需要消耗大 量的电力。且惰性气体如氦气价格非常高，多填充一次就会增加不少的成本；并且，生产周 期的延长也增加了人力成本。3、生产规模小现有技术的合成装置一般一次合成碳纳米材料只有几百克，其生 产规模只能达到实验室规模。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本高效率、能够达到工业化规模生产的碳纳米材 料合成装置，以解决现有电弧法合成碳纳米材料技术与装置所存在的效率低、成本高及规 模小的技术问题。本发明的另一目的在于提供一种低成本高效率、能够达到工业化规模生产的碳纳 米材料合成方法，以解决现有电弧法合成碳纳米材料技术所存在的效率低、成本高及规模 小的技术问题。为实现上述目的，本发明的技术方案如下
一种碳纳米材料合成装置，用于电弧法合成碳纳米材料，所述碳纳米材料合成装 置包括分别用于加装碳棒、活化碳棒及放电合成的加装器、活化器和合成炉；所述加装器 与所述活化器之间通过具有第一阀门的第一通道相连接，所述活化器与所述合成炉之间 通过具有第二阀门的第二通道相连接；所述加装器，具有容置空间，以同时容置多根所述 碳棒；第一输送装置，通过所述第一通道向所述活化器逐一输送所述碳棒；所述活化器，具 有相对设置的两电极，所述两电极相对内侧的端部具有承载部，以将所述碳棒承载于两电 极之间进行活化；第二输送装置，通过所述第二通道向所述合成炉逐一输送活化后的所述 碳棒；所述合成炉，设置有能够相对靠近与远离的阳极管道与阴极，所述阳极管道与所述第 二通道连通，所述阳极管道支撑所述碳棒一端以使伸出所述阳极管道的所述碳棒作为阳极 与所述阴极接触进行放电合成。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述阳极管道固定于所述合成炉的内壁 上，所述阴极由电机驱动以向所述阳极移动，所述阴极为直径大于作为阳极的所述碳棒的 实心电极。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述活化器和所述合成炉均呈水平放置 的圆柱形，所述阴极和所述阳极管道分别位于所述合成炉的所述圆柱两侧底面的圆心位 置，所述活化器的所述两电极分别设置于所述活化器的所述圆柱两侧底面的圆心位置。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述第一阀门和所述第二阀门均为电动
插板式高真空阀门。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述第一输送装置与所述第二输送装置 分别设置于加装器和活化器的底端，所述第一通道位于所述活化器的顶端，所述活化器和 加装器的底部都设置有能够容置一根所述碳棒的与所述碳棒的长柱状相适应的长柱状槽。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述第一输送装置与所述第二输送装置 均为由电机驱动的推杆，所述推杆的直径等于所述碳棒的直径。本发明的碳纳米材料合成装置，优选的，所述阳极管道的长度为作为阳极的所述 碳棒长度的五分之一。一种碳纳米材料合成方法，用于电弧法合成碳纳米材料，所述碳纳米材料合成方 法包括以下可以同时进行的步骤步骤Sl 向一加装器的容置空间中加装多根碳棒；步骤 S2:由所述加装器的第一输送装置通过所述加装器与用于活化碳棒的活化器之间的具有第 一阀门的第一通道向所述活化器逐一输送所述碳棒；步骤S3 由所述活化器内相对设置的 两电极对所述碳棒进行活化，进行所述活化时，所述碳棒通过所述两电极相对内侧的承载 部承载于两电极之间；步骤S4 由第二输送装置通过所述活化器与用于放电合成的合成炉 之间的具有第二阀门的第二通道向所述合成炉逐一输送活化后的所述碳棒；步骤S5 输送 入所述合成炉的碳棒的一端由所述合成炉内设置的与所述第二通道相连通的阳极管道所 支撑，伸出于所述阳极管道的所述碳棒作为阳极与所述合成炉内设置的能够与所述阳极管 道相对靠近与远离的阴极相接触进行放电合成。本发明的碳纳米材料合成方法，优选的，在步骤Sl中，加装器容置空间中的所述 碳棒，自由逐一的落入所述加装器底部设置的一与所述碳棒长柱状相适应的第一长柱状 槽；在步骤S2中，所述第一输送装置的推杆将所述第一长柱状槽中的所述碳棒输送到所述 活化器顶端；在步骤S3中，所述活化器的所述两电极相对运动到间距小于所述碳棒长度时，由所述承载部承接从所述活化器顶部落下的所述碳棒以进行活化；活化后的所述碳棒 自由落入所述活化器底部设置的与所述碳棒长柱状相适应的第二长柱状槽；在步骤S4中， 所述第二输送装置的推杆将所述第二长柱状槽中的所述碳棒输送到所述合成炉的所述阳极管道。本发明的碳纳米材料合成方法，优选的，在步骤S4中，所述第二输送装置的推杆 推送所述碳棒到有五分之四的所述碳棒已伸出所述阳极管道；在步骤S5中，所述阳极管道 固定于所述合成炉的内壁上，由电机驱动的所述阴极向作为阳极的所述碳棒移动，并随着 所述阳极管道中的作为阳极的所述碳棒的缩短而逐步向所述阳极管道移动。本发明的有益效果在于1、提高了效率首先碳棒活化与碳棒放电可以同时进行，整个合成碳纳米材料的 生产时间较现有技术减少一倍；加装合成炉阳极消耗的碳棒时，不用打开合成炉，不用停止 放电合成，不用再等待其完成降温过程，生产周期进一步缩短。2、降低了成本在合成炉内的真空度及气体成分达到生产条件后，可以连续使用， 因而不用对合成炉进行多次的抽真空操作，也不用反复充入惰性气体，既节约了电力，也减 少了合成炉中惰性气体的充入次数，降低了惰性气体的使用成本；同时，生产周期缩短也减 少了人力成本。3、实现了工业规模生产本发明的装置只要有连续的碳棒输送，合成碳纳米材料 的过程就可以一直进行下去，直到达到要求的产量为止，几千克几千千克都可以一次生产 出来。
图1为本发明优选实施例的碳纳米材料合成装置的示意图。附图标记说明如1加装器11 上盖12容置空间13 推杆2活化器21 电极22 电极24 推杆3合成炉31阳极管道32 阴极4 碳棒5 通道51 阀门6 通道61 阀门
具体实施例方式体现本发明特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本 发明能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及 附图在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。下面具体介绍本发明优选实施例的碳纳米材料合成装置与碳纳米材料合成方法。如图1所示，本发明优选实施例的碳纳米材料合成装置，是一种用于电弧法合成 碳纳米材料的碳纳米材料合成装置，其包括分别用于加装碳棒、活化碳棒及放电合成的加 装器1、活化器2和合成炉3 ；加装器1与活化器2之间通过通道5相连接，活化器2与合 成炉3之间通过通道6相连接；通道5、6的作用是在于输送碳棒4，因此通道5、6例如可为 金属管道等，其内径大于或略大于碳棒4的直径。由于加装器1、活化器2与合成炉3所要 求的温度、气压、真空度、气体成分等参数不尽相同，因此在通道5、6上分别设置有阀门51、 61，以减少相互影响，阀门51也可称为活化器进口阀门，阀门61也可称为活化器出口阀门， 且阀门51、61优选的均为电动插板式高真空阀门。以下再分别介绍本发明优选实施例的碳纳米材料合成装置的加装器1、活化器2 和合成炉3。首先，如图1所示，加装器1外形近似长方体，但不以此为限。加装器1具有上盖 11、容置空间12和第一输送装置。容置空间12需能够同时容纳多根碳棒，因此可一次添加多根碳棒，能够进行连续 生产，节省了加装碳棒的时间。加装器的上盖11用于盖住加装器1顶部的加装口，防止外 界环境对碳棒4的污染。当然，加装口并不局限于设置于加装器1的顶部，也可设置于加装 器1的侧面等位置。本实施例中，第一输送装置设置于加装器1的底端，且通道5位于活化器2的顶 端，加装器1的底部设置有能够容置一根碳棒4的与碳棒4的长柱状相适应的长柱状槽，长 柱状槽左边连接的管路中是一个与碳棒4直径相同的推杆3，即第一输送装置的推杆13，推 杆13也可称为一级推进杆。推杆13可以左右移动，推杆13的直径等于碳棒4的直径。长 柱状槽右边管路即为具有阀门51的通道5，长柱状槽的轴线与通道5的轴线在一条水平直 线上。加装器1中的碳棒4由于重力的作用总有一根会落在所述的长柱状槽中。推杆13 可由电机驱动，所述的电机例如为步进电机。在阀门51打开时，在推杆13的推动下，可通 过通道5向活化器2逐一输送碳棒4。本发明碳纳米材料合成装置，其加装器1的容置空间12也可为一个水平放置的圆 柱形转盘结构，碳棒4可以容置于圆周上均勻分布的长柱状孔中，通过转动所述转盘结构 而使每一个长柱状孔依次转动到通道5与推杆13之间，以向活化器2输送该圆柱状孔中的
碳棒4。如图1所示，活化器2外形近似圆柱状，但不以此为限。所述圆柱水平放置，在两 侧的两个底面的圆心，各有一个可通数百安培直流电的电极，即电极21、22，左侧的电极21 为阴极，右面的电极22为阳极，但不以此为限。活化器底部也设置有与加装器1中的长柱 状槽相同或类似的长柱状槽。两电极21、22之间可以相对移动，既可以是两个均由电机驱 动而移动，也可以是其中一个固定于活化器2的内壁，而另一个电极由电机驱动而移动。加装器2所输送的碳棒4从活化器2的顶部落下，两电极21、22相对内侧的端部具有承载部， 所述承载部可为弧形等形状，承载部的宽度通常大于碳棒4的直径。两所述承载部各承载 碳棒4的一端，以将碳棒4承载于两电极21、22之间进行活化；活化完毕后，电极21、22相 对远离而使活化后的碳棒4落入到所述长柱状槽中。活化器2的长柱状槽左边连接的管路中是一个与碳棒4直径相同的推杆24，即第 二输送装置的推杆24，排杆24也可称为二级推进杆。推杆24同样可以左右移动。活化器 2的长柱状槽右边管路即为具有阀门61的通道6，活化器2的长柱状槽的轴线与通道6的 轴线在一条水平直线上。活化器2中的碳棒4在活化后会落在所述的长柱状槽中。推杆24 的直径、驱动方式等与推杆13相同，不再赘述。在阀门61打开时，在推杆24的推动下，可 通过通道6向合成炉2逐一输送碳棒4。如图1所示，合成炉3外形为圆柱状，也是水平放置。圆柱两侧底面圆心的位置装 有可通数百安培直流电的电极，左侧是固定于合成炉内侧的阳极管道31，阳极管道31与通 道6相连通。从活化器2输入的碳棒4从阳极管道31伸出作为阳极，在阳极管道31的右 端部，可以设置用于固定碳棒1的固定夹，以防止作为阳极的碳棒1掉落。右侧是阴极32， 阴极32可为实心碳棒，其直径比作为阳极的碳棒4要大，阴极32由电机驱动可以沿轴向左 右移动。阳极管道31支撑碳棒4 一端以使碳棒4与阴极32接触进行放电合成。阳极管道 31的长度可为作为阳极的碳棒4长度的五分之一或者大于五分之一。本发明的碳纳米材料合成装置，其合成炉3内的阳极管道31也可为可移动结构， 带动其所支撑的碳棒4与阴极32接触以进行放电合成。以下介绍本发明优选实施例的碳纳米材料合成方法。本发明优选实施例的碳纳米 材料合成方法，使用本发明优选实施例的碳纳米材料合成装置，该方法主要包含五个步骤， 分别是第一步加装碳棒4。加装碳棒4时，将容置空间12加满或者按照产量的要求而加 装一定数量的碳棒4。打开加装器1的上盖11，从加装口将多根碳棒4放入加装器1的容 置空间12，加装完成后将上盖11关闭，加装后，由于重力的作用，总有一根碳棒4会落在所 述长柱状槽中，且所述长柱状槽只能容置一根碳棒4，所示加装器1中的碳棒4可以自由逐 一落到加装器1底部的长柱状槽中。第二步输送碳棒4到活化器2。当通道5的阀门51打开时，长柱状槽左边的推杆 13就会把长柱状槽中的碳棒4向右经过阀门51输送到活化器2的顶部，然后推杆13再向 左移动回到初始位置，活化器2进口阀门51关闭。由于推杆13的直径与碳棒4的直径相 同，因此，在推杆13推送碳棒4的过程中，其余碳棒无法下落至长柱状槽中，而推杆13再向 左移动回到初始位置后，加装器1中才会有一个碳棒4落在下部的长柱状槽中，等待下一次 的碳棒4输送。第三步碳棒活化。将电极21、22通数百安培直流电，且由电机驱动电极21、22沿 轴向相对靠近与相对远离。当活化器2准备对碳棒4活化时，电极21、22相对靠近到承载 部的左、右端间距小于碳棒4的长度，碳棒4从活化器2顶部落下时，正好由电极21、22的 承载部所承接，两所述承载部各支撑碳棒4的一端，然后电极21、22开始通直流电活化碳棒 4，经过一定时间碳棒4活化完成后，电极21、22断电，电极21、22分别向两边移动缩回，使 它们之间的间离大于碳棒4的长度，碳棒4自由落到活化器2底端的长柱状槽中，准备由推杆24输送到合成炉3中，电极21、22又回到准备活化碳棒4的状态，即它们之间的间距小 于碳棒4的长度。第四步输送碳棒4到合成炉3。碳棒4活化完成后落在活化器2底部的长柱状槽 中，当右边的活化器2出口阀门61打开时，左边的推杆24就会把长柱状槽中的碳棒4向右 经过阀门61输送到合成炉3中，推杆24的前部，可以伸入于合成炉3中，直至把碳棒4推 送到阳极管道31中且碳棒4有五分之四已伸出阳极管道31时为止，然后推杆24再向左移 动回到初始位置，准备进行下一次输送，阀门61关闭。活化器2这时已经准备好对下一根 碳棒4进行活化。第五步碳棒放电合成。当活化后的碳棒4被推杆24通过合成炉3阳极管道31输 送到合成炉3内时，碳棒4有五分之一在阳极管道31中，其余五分之四是悬在合成炉3内 作为阳极。此时活化器出口阀门61关闭，合成炉3可以放电。此时，伸出于阳极管道31的 碳棒4与阴极32直接加上几十伏直流电压，阴极32向作为阳极的碳棒4的方向移动，当阴 极32接触到碳棒4时，电流形成回路，阴极32逐渐与作为阳极的碳棒4再拉开距离，在两 极之间就形成放电电弧，放电合成正式开始。作为阳极的碳棒4在放电合成过程中逐步被 消耗，为了保持两极距离一定及放电电弧不断，阴极随着碳棒4缩短逐步向左移动，当放电 电弧将要烧到阳极管道31的管口时，放电停止。阴极向右移动回到初始位置，同时活化器2 出口阀门61打开又有一根经过活化的碳棒4从阳极管道31中输送到合成炉3内，放电合 成又可以开始了。上述的五个步骤是可以同时进行的，在合成炉3放电合成时，活化器2可以活化碳 棒4，在活化器2活化碳棒4时，加装器1可以打开加装碳棒4。使加装碳棒、活化碳棒、放 电合成碳纳米材料实现了流水线生产工艺。综上，本发明的碳纳米材料合成装置与碳纳米材料合成方法，解决了现有技术电 弧法合成碳纳米材料时，碳棒活化和碳棒放电不能同时进行的问题；实现了不用打开合成 炉不用停止电弧放电，就能够加装碳棒与活化碳棒，使得生产效率较原装置提高了一倍以 上，并且实现了以工业化规模合成碳纳米材料。虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人 员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，故本发明的保护范围当视 后附的权利要求所界定的为准。
权利要求
1.一种碳纳米材料合成装置，用于电弧法合成碳纳米材料，其特征在于，所述碳纳米材 料合成装置包括分别用于加装碳棒、活化碳棒及放电合成的加装器、活化器和合成炉；所述加装器与所述活化器之间通过具有第一阀门的第一通道相连接，所述活化器与所 述合成炉之间通过具有第二阀门的第二通道相连接；所述加装器，具有容置空间，以同时容置多根所述碳棒；第一输送装置，通过所述第一通道向所述活化器逐一输送所述碳棒；所述活化器，具有相对设置的两电极，所述两电极相对内侧的端部具有承载部，以将所述碳棒承载于两 电极之间进行活化；第二输送装置，通过所述第二通道向所述合成炉逐一输送活化后的所述碳棒；所述合成炉，设置有能够相对靠近与远离的阳极管道与阴极，所述阳极管道与所述第 二通道连通，所述阳极管道支撑所述碳棒一端以使伸出所述阳极管道的所述碳棒作为阳极 与所述阴极接触进行放电合成。
2.如权利要求1所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述阳极管道固定于所述 合成炉的内壁上，所述阴极由电机驱动以向所述阳极移动，所述阴极为直径大于作为阳极 的所述碳棒的实心电极。
3.如权利要求2所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述活化器和所述合成炉 均呈水平放置的圆柱形，所述阴极和所述阳极管道分别位于所述合成炉的所述圆柱两侧底 面的圆心位置，所述活化器的所述两电极分别设置于所述活化器的所述圆柱两侧底面的圆 心位置。
4.如权利要求2所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述第一阀门和所述第二 阀门均为电动插板式高真空阀门。
5.如权利要求3或4所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述第一输送装置与 所述第二输送装置分别设置于加装器和活化器的底端，所述第一通道位于所述活化器的顶 端，所述活化器和加装器的底部都设置有能够容置一根所述碳棒的与所述碳棒的长柱状相 适应的长柱状槽。
6.如权利要求1或2所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述第一输送装置与所 述第二输送装置均为由电机驱动的推杆，所述推杆的直径等于所述碳棒的直径。
7.如权利要求2或3所述的碳纳米材料合成装置，其特征在于，所述阳极管道的长度为 作为阳极的所述碳棒长度的五分之一。
8.—种碳纳米材料合成方法，用于电弧法合成碳纳米材料，其特征在于，所述碳纳米材 料合成方法包括以下可以同时进行的步骤步骤Sl 向一加装器的容置空间中加装多根碳棒；步骤S2 由所述加装器的第一输送装置通过所述加装器与用于活化碳棒的活化器之 间的具有第一阀门的第一通道向所述活化器逐一输送所述碳棒；步骤S3 由所述活化器内相对设置的两电极对所述碳棒进行活化，进行所述活化时， 所述碳棒通过所述两电极相对内侧的承载部承载于两电极之间；步骤S4:由第二输送装置通过所述活化器与用于放电合成的合成炉之间的具有第二阀门的第二通道向所述合成炉逐一输送活化后的所述碳棒；步骤S5 输送入所述合成炉的碳棒的一端由所述合成炉内设置的与所述第二通道相 连通的阳极管道所支撑，伸出于所述阳极管道的所述碳棒作为阳极与所述合成炉内设置的 能够与所述阳极管道相对靠近与远离的阴极相接触进行放电合成。
9.如权利要求8所述的碳纳米材料合成方法，其特征在于，在步骤Sl中，加装器容置空间中的所述碳棒，自由逐一的落入所述加装器底部设置的 一与所述碳棒长柱状相适应的第一长柱状槽；在步骤S2中，所述第一输送装置的推杆将所述第一长柱状槽中的所述碳棒输送到所 述活化器顶端；在步骤S3中，所述活化器的所述两电极相对运动到间距小于所述碳棒长度时，由所述 承载部承接从所述活化器顶部落下的所述碳棒以进行活化；活化后的所述碳棒自由落入所 述活化器底部设置的与所述碳棒长柱状相适应的第二长柱状槽；在步骤S4中，所述第二输送装置的推杆将所述第二长柱状槽中的所述碳棒输送到所 述合成炉的所述阳极管道。
10.如权利要求9所述的碳纳米材料合成方法，其特征在于，在步骤S4中，所述第二输送装置的推杆推送所述碳棒到有五分之四的所述碳棒已伸 出所述阳极管道；在步骤S5中，所述阳极管道固定于所述合成炉的内壁上，由电机驱动的所述阴极向作 为阳极的所述碳棒移动，并随着所述阳极管道中的作为阳极的所述碳棒的缩短而逐步向所 述阳极管道移动。
全文摘要
本发明公开了一种碳纳米材料合成装置及方法，用于电弧法合成碳纳米材料，碳纳米材料合成装置包括加装器、活化器和合成炉；加装器与活化器间通过具有阀门的第一通道连接，活化器与合成炉间通过具有阀门的第二通道连接；加装器具有容置空间与第一输送装置，以同时容置多根碳棒，并向活化器逐一输送碳棒；活化器具有两电极及第二输送装置，两电极相对内侧的承载部将碳棒承载于两电极之间进行活化；通过第二通道向合成炉逐一输送活化后的碳棒；合成炉设置有能够相对靠近与远离的阳极管道与阴极，阳极管道支撑碳棒一端以使伸出阳极管道的碳棒作为阳极与阴极接触进行放电合成。本发明解决了现有技术的效率低、成本高及生产规模小的技术问题。
文档编号C01B31/02GK102001646SQ20101059214
公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者孙宝云, 董金泉, 赵宇亮 申请人:中国科学院高能物理研究所