专利名称：一种含铁废渣制备高品质氧化铁的方法
技术领域：
本发明涉及氧化铁制备的方法，含铁废渣制备高品质氧化铁，系无机粉体材料 制备技术领域。
背景技术：
氧化铁化学性质稳定，无毒无味，耐高温，抗紫外线，及具有抗粉化性、防锈 性、耐碱性、耐盐雾性、耐候性等优良性能，可用作涂料、颜料、釉料及磁材等。水热法制备高品质氧化铁主要以绿矾为原料在强碱介质下水热反应制备得到氧 化铁，现有专利技术有 EP0416648、US4289746、GB1333788、US3987156、US4233283 及CN100390072C，其缺点是以绿矾为原料，需消耗大量的氧化剂氧化Fe2+，原料处理 成本高；以NaOH为沉淀剂，生产成本高，过量NaOH溶液需提纯后才能循环利用。本发明以氨水为沉淀剂，经过加热处理后过滤，再加入氢氧化钠，不仅可以减 低氢氧化钠用量，滤液中硫酸铵可得到回收，而且可得到高品质氧化铁。
发明内容
针对上述各方法的缺陷，本发明旨在利用含三价铁废渣为原料，提供一种水热 法制备成本低、工艺简单、高品质氧化铁的方法。含三价铁废渣与硫酸反应得到的含铁酸浸液，加氧化剂氧化酸浸液中Fe2+后与 氨水中和反应使Fe3+完全沉淀，反应得到的Fe(OH)3胶体加热过滤洗涤后，滤饼分散在 NaOH溶液中，加入晶体助长剂，经水热法制备高品质氧化铁。滤液经蒸发结晶得到硫 酸铵或经吹脱制备氨水。该发明使得含铁废渣得到利用，具有环境效益和经济效益；沉 淀剂氨水以硫酸铵或氨水形式回收利用。本发明专利含铁废渣制备高品质氧化铁，具体步骤如下A、将含三价铁渣与30 60%的硫酸在低于150°C条件下反应制得含铁酸浸液； 将含铁的酸浸液加氧化剂氧化酸浸液中少量Fe2+后与氨水反应使酸浸液中Fe3+完全沉淀， 加热所得Fe(OH)3胶体溶液并趁热过滤洗涤得到滤饼和滤液。滤饼分散在NaOH溶液 中，加入晶体助长剂，反应温度为120 360°C，反应时间<48h，在高压釜中反应后过 滤，经洗涤、干燥得到氧化铁。B、所述氧化剂为双氧水、硝酸或臭氧。C、滤饼分散在浓度<15mol/L的NaOH溶液中。D、所述晶体助长剂为尿素、氧化铁、三氧化二硼、硼砂、硼酸或硼酸盐，或它 们中两种及两种以上的混合物。E、氨水沉淀后滤液回收硫酸铵或经吹脱制备氨水；本发明的优点为(1)该技术所得氧化铁产品为高品质氧化铁，纯度大于98%以上，粒度分布均 勻，颜色从紫红色到钢灰色，具有极好的着色力、遮盖力、屏蔽性、分散性，以及耐光、耐候、耐热等特性，该产品用途广泛，可用作涂料、颜料、釉料及磁材等；(2)利用了含三价铁废渣制备高品质氧化铁，使资源得到利用，具有环境效益和 经济效益；(3)利用含三价铁废渣所得含铁的酸浸液工艺简单、原料处理成本低，降低了生 产成本；(4)以氨水为沉淀剂，过滤后的滤液经蒸发结晶得到副产品硫酸铵，或投加石灰 乳液后经吹脱法回收氨，使氨回收循环利用。实施方式实施例1 取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含 Fe2O3 74.41 %，FeO: 8.94%。在 IOL 的三颈瓶中加入50%的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度 为115°C，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁酸浸液，酸浸液中Fe3+为 132.46g/L、Fe2+为 31.28g/L。取170.5mL上述含铁酸浸液加入0.5L高压釜中，向溶液中加6mL30%的H2O2使 酸浸液中Fe2+完全氧化后加水稀释至0.2L，随后加入氨水使Fe3+完全沉淀得到Fe(OH)j5 体，将胶体物加热到100°C后过滤、洗涤，滤饼分散在7mol/L的NaOH溶液中，加水稀 释至400mL，加热升温至200°C下保温0.5h，冷却后过滤、洗涤、干燥得到氧化铁。水热 法所得氧化铁质量为39g，产率为97.5%，Fe2O3含量为98.5%，其平均粒径约为2 μ m。实施例2 取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含 Fe2O3 74.41 %，FeO: 8.94%。在 IOL 的三颈瓶中加入50%的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度 为115°C，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁酸浸液，酸浸液中Fe3+为 132.46g/L、Fe2+为 31.28g/L。取170.5mL上述含铁酸浸液加入0.5L高压釜中，向溶液中加浓硝酸使酸浸液中 Fe2+完全氧化后加水稀释至0.2L，随后加入氨水使Fe3+完全沉淀得到Fe (OH)3胶体，将 胶体物加热到100°C后过滤、洗涤，滤饼分散在7mol/L的NaOH溶液中，加入0.5g氧化 铁红，加水稀释至400mL，加热升温至200°C下保温0.5h，冷却后过滤、洗涤、干燥得到 氧化铁。水热法所得氧化铁质量为39g，产率为97.5%，Fe2O3含量为98.5%，其平均粒 径约为3 μ m。实施例3 取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含 Fe2O3 74.41 %，FeO: 8.94%。在 IOL 的三颈瓶中加入50%的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度 为115°C，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁酸浸液，酸浸液中Fe3+为 132.46g/L、Fe2+为 31.28g/L。取3410mL上述含铁酸浸液加入IOL高压釜中，向溶液中加入双氧水使酸浸液中 Fe2+完全氧化后加水稀释至4L，随后加氨水使Fe3+完全沉淀得到Fe (OH) 3胶体，将胶体 物加热、过滤、洗涤，滤饼分散在7mol/L的NaOH溶液中，并在溶液中加晶体助长剂硼 酸80g，加水稀释至8L，加热升温至200°C下保温0.5h，冷却后过滤、洗涤、干燥得到氧 化铁产品。水热法所得氧化铁质量为778g，产率为97.25%，Fe2O3含量为99.2%，其平均粒径约为6 μ m。氨水沉淀后过滤滤液使用氨水调节溶液pH值为7后，静置2h，过滤得到纯硫酸 铵溶液，蒸发结晶得到1925g白色固体硫酸铵。实施例4 取硫铁矿烧渣3000g，其中烧渣含 Fe2O3 74.41 %，FeO: 8.94%。在 IOL 的三颈瓶中加入50%的硫酸5300mL，启动搅拌，缓慢加入上述烧渣。控制反应温度 为115°C，反应4小时后，加适量水，趁热过滤所得到含铁酸浸液，酸浸液中Fe3+为 132.46g/L、Fe2+为 31.28g/L。取5120mL上述含铁酸浸液加入IOL高压釜中，向溶液中加195mL30%的H2O2 使酸浸液中Fe2+完全氧化后加氨水使Fe3+完全沉淀得到Fe (OH) 3胶体，向胶体物加水后 加 热、过滤、洗涤，滤饼分散在12mol/L的NaOH溶液中，并在溶液中加晶体助长剂硼 酸钠150g，加水稀释至8L，加热升温至180°C下保温0.5h，反应后冷却、过滤、洗涤、 干燥得到氧化铁产品。水热法所得氧化铁质量为1158g，产率为96.5%，Fe2O3含量为 99.1%,其平均粒径约为43 μ m。在氨水沉淀后过滤滤液中加入1360gCa()后，加热至100°C，经负压吹脱Ih回收 氨，回收率达到98.3%。
权利要求
1.一种含铁废渣制备氧化铁的方法，其特征在于首先将含三价铁废渣与30-60%的 硫酸在低于150°C条件下反应后过滤制得含铁酸浸液；在含铁酸浸液中加入氧化剂氧化 Fe2+后，加入氨水使Fe3+沉淀，并将沉淀加热至80°C-130°C处理后过滤，得到滤饼和滤 液；将滤饼分散在NaOH溶液中，加入晶体助长剂，晶体助长剂量与酸浸液中总铁质量 之比《6%，反应温度为120 360°C，反应时间《48h，在高压釜中反应后过滤，经洗涤、 干燥得到氧化铁。
2.根据权利要求1所述的含铁废渣制备氧化铁的方法，其特征在于所述将滤饼分 散在NaOH溶液中，NaOH浓度《15mol/L。
3.根据权利要求1所述的含铁废渣制备氧化铁的方法，其特征在于所述晶体助长 剂为尿素、氧化铁、三氧化二硼、硼砂、硼酸或硼酸盐。
4.根据权利要求1所述的含铁废渣制备氧化铁的方法，其特征在于所述氧化剂为 双氧水、硝酸或臭氧。
5.根据权利要求1所述的含铁废渣制备氧化铁的方法，其特征在于将滤液用于回 收硫酸铵，或加入石灰乳液后经吹脱法回收氨。
全文摘要
一种含铁废渣制备高品质氧化铁的方法，本发明将含三价铁废渣与硫酸反应得到含铁酸浸液，在酸浸液中加入氧化剂氧化Fe2+后，加氨水沉淀，经80℃-130℃热后过滤得到滤液和滤饼。滤饼分散在浓度为≤15mol/L的NaOH溶液中，加入晶体助长剂，晶体助长剂量与酸浸液中总铁质量之比≤6％，反应温度为120～360℃，反应时间≤48h，在高压釜中反应后过滤，经洗涤、干燥得到氧化铁。本发明在碱性介质下水热法从含铁废渣制备高品质氧化铁，利用含三价铁废渣所得含铁酸浸液工艺简单，资源得到利用，具有环境效益和经济效益；所使用沉淀剂氨水以硫酸铵或氨水形式回收利用。
文档编号C01G49/06GK102010013SQ20101060676
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者郑雅杰 申请人:郑雅杰