专利名称：一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法
技术领域：
本发明涉及微米级片状BaTiO3粉体的制备方法技术领域，具体涉及一种快速制备 微米级片状钛酸钡粉体的方法。
背景技术：
微米级片状BaTiO3粉体极适合用作模板法(Templated Grain Growth)制备高性 能织构化压电陶瓷的种晶，具有广阔的应用前景。目前钛酸钡(BaTiO3)粉体的制备方法，包括共沉淀法、微乳液法、柠檬酸法、草酸 盐法、水热法、溶液热合成法、Sol-gel法、金属有机物热解法和有机盐-氢氧化物法，但这 些方法都无法制备出微米级片状BaTiO3粉体。目前国内外仅看到清华大学和日本庆应义 塾大学制备出微米级片状BaTiO3粉体的报道和专利。他们所采用的方法均为二步熔盐法， 即首先通过熔盐合成片状BaBi4Ti4O15作为先驱物，然后用Ba2+代替先驱物中的Bi3+，通过局 部化学反应形成厚度为0. 5 μ m左右的片状BaTi03。或先用熔盐合成法合成片状Bii6Ti17O4ci 作为先驱物，再使先驱物与BaCO3进行熔盐反应，最终制得片状BaTi03。清华大学的专利 200610164919. X中，制备微米级片状BaTiO3粉体采用了三个步骤
(1)首先将Bi2O3粉与TiA粉按摩尔比1 2:1混合；将NaCl粉与KCl粉按摩尔比 0. 5 1. 5:1混合；再将前述两种混合物按质量比0. 5 1. 5:1混合，在1050 1150°C保 温0. 5 3小时；然后通过超声清洗除去烧成物中的NaCl和KCl，获得片状Bi4Ti3O12晶体；
(2)将步骤(1)制得的Bi4Ti3O12晶体与BaCO3粉、TW2粉按摩尔比1 1:0. 9 1. 2混合 得到混合物A ；将BaCl2粉与KCl粉按摩尔比1 2 1混合得到混合物B ；再将混合物A和 混合物B按质量比0. 5 1. 5:1混合，在1050 1100°C保温1 5小时；然后通过超声清 洗除去烧成物中的BaCl2和KCl，获得片状BaBi4Ti4O15晶体；
(3)将步骤(2)制得的BaBi4Ti4O15晶体与BaCO3粉、KCl粉按摩尔比1:2 5:1 2混 合，在900 1000°C保温1 5小时；然后通过超声清洗除去烧成物中的KCl和Bi2O3，获得 微米级片状BaTiO3晶体。这种方法存在三个缺点(1)要分别经过三次混料、烧结和超声清洗环节才能制 得微米级片状BaTiO3晶体，因此工艺繁琐，制备过程需要控制的环节多，质量控制难度加 大；(2)因烧结过程中各组分的不一致挥发很难消除，产物的结构和形态极易波动；(3)制 备周期过长，生产效率不高，加大了实现工业产业化的难度。
发明内容
本发明要提供一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，以克服现有技术存在 的工艺繁琐，产物受熔盐组分不一致挥发的影响较大，过程不易控制，制备周期过长，生产 效率不高，难以实现工业产业化的问题。为克服现有技术存在的问题，本发明的解决方案是，提供一种快速制备微米级片 状BaTiO3粉体的方法，依次包括下述步骤第一步制备亚共晶组分的狀-8&1103或妝 -831103熔体，并使熔体冷却凝固获得凝固 组织。第二步超声清洗以除去该凝固组织中的其它相，从而获得片状BaTiO3晶体粉体。上述方案中，第一步是(1)将BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩尔比1 1 39 65混 合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60 75°C烘干待用；(2)将混合物装入钼坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体 在860 1050°C保温1 4小时待用；(3)将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；
第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的KF和其它杂质。清洗方法是先将第一步所 得凝固组织置于沸腾的去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后 加入NH4Cl稀溶液，进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进 行超声清洗，静置后倒去清液，烘干后得到最终产物。上述方案的优选是第一步中BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩尔比1 1 39 55混 合，混合物在900 1000°C熔炼2 3小时。上述方案中，第一步是(1)将BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩尔比1:1:27. 5 65 混合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60 75°C烘干待用；(2)将混合物装入钼坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体 在965 1150°C保温1 4小时待用；(3)将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；
第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的NaF和其它杂质。清洗方法是先将第一步所 得凝固组织置于沸腾的去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后 加入NH4Cl稀溶液，进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进 行超声清洗，静置后倒去清液，烘干后得到最终产物。上述方案的优选是第一步中BaCO3粉、TiA粉和NaF粉按摩尔比1 1 27. 5 50， 混合物在1000 1100°C熔炼2 3小时。本发明与现有技术相比，采用了共晶凝固技术，因此具有如下的优点
1、工艺简单因为我们确立的快速制备微米级片状BaTiO3粉体的方法，仅经过一次混 料、熔化、凝固和超声清洗过程即可制得微米级片状BaTiO3晶体，所以相比之下，工艺环节 减少一半以上，生产周期大幅度缩短。专利200610164919. X中，三次混料共需M小时，三 次烧结共需2. 5 13小时，不算烧结升降温时间和清洗时间，制备一次总共需要26. 5 37 小时，而利用本发明，混料需要6小时，熔炼需要1-4小时，不算熔炼升降温时间和清洗时 间，制备一次仅需要7 10小时，全部工序总共仅需要16 23小时即可完成。生产时间 对照如表1所示。表1生产时间对照如表
权利要求
1.一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，依次包括下述步骤第一步制备亚共晶组分的狀-8&1103或妝 -831103熔体，并使熔体冷却凝固获得凝固 组织；第二步超声清洗以除去该凝固组织中的其它相，从而获得片状BaTiO3晶体粉体。
2.根据权利要求1所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于所述 第一步是(1)将BaCO3粉、TW2粉和KF粉按摩尔比1 1 39 65混合，混合过程使用聚四氟 乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60 75°C烘干待用；(2)将混合 物装入钼坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体在860 1050°C保温1 4 小时待用；(3)将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；所述第二步是利用超声清洗除去凝固组 织中的KF和其它杂质，清洗方法是先将第一步所得凝固组织置于沸腾的去离子水中进行 超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，进行超声清洗，静置 后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，烘干后 得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于所述 第一步中BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩尔比1 1 39 55混合，混合物在900 1000°C熔 炼2 3小时。
4.根据权利要求2或3所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于 所述第一步是(1)将BaCO3粉、TW2粉和NaF粉按摩尔比1 1 27. 5 65混合，混合过程使 用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60 75°C烘干待用； (2)将混合物装入钼坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体在965 1150°C 保温1 4小时待用；(3)将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；第二步是利用超声清洗除去 凝固组织中的NaF和其它杂质，清洗方法是先将第一步所得凝固组织置于沸腾的去离子水 中进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，进行超声清 洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液， 烘干后得到最终产物。
5.根据权利要求4所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于所述 第一步中BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩尔比1 1 27. 5 50，混合物在1000 1100°C熔 炼2 3小时。
全文摘要
本发明涉及一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法。现有技术工艺繁琐，制备周期过长，生产效率低。本发明依次包括下述步骤第一步制备亚共晶组分的KF-BaTiO3或NaF-BaTiO3熔体，并使熔体冷却凝固获得凝固组织；第二步超声清洗以除去该凝固组织中的其它相，从而获得片状BaTiO3晶体粉体，第一步是(1)将BaCO3粉、TiO2粉和KF粉混合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，烘干待用；(2)在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，保温1～4小时待用；(3)将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的KF和其它杂质。
文档编号C01G23/00GK102115160SQ20111000686
公开日2011年7月6日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者刘建康, 惠增哲, 李晓娟, 龙伟 申请人:西安工业大学