专利名称：一种高导热高强度石墨的制备方法
技术领域：
本发明属于一种高导热高强度石墨的制备方法。
背景技术：
炭/石墨材料由于质轻且具有良好的导热导电、高温力学性能等优点，而在航空航天、高功率密度散热元件、核聚变装置第一壁材料等方面有着广泛应用。目前，对于高导热石墨材料的研究主要集中在高导热纤维C/C复合材料和催化组元掺杂的炭/陶复合材料两方面。但C/C复合材料的制备往往需要将纤维预成型，然后对预制体进行反复浸溃树脂或浙青、或经高温化学气相沉积来实现致密化(Carbon-carbon composites: a summaryof recent developments and applications. T. Windhorst, Mater Des, 1997, 18(1): 11-15)。由于其制备周期长，成本高，因而使这种材料的进一步应用受到了限制。对于炭/陶复合材料，通常的制备工艺是采用煅烧焦作为骨料，煤浙青作为粘结剂，经混合成型、炭化、石墨化后制得最终产品。虽然适量催化陶瓷组元的掺入能提高炭材料的石墨规整度，改善基体的传导性能，但其在一定程度上增大了材料的比重，影响了材料的力学性能，如增加了基体的脆性(Properties and microstructure of graphitised ZrC/C or SiC/Ccomposites. H. P. Qiu, Carbon, 2005, 43(5): 1021-25)。而这些缺点限制了高导热石墨在航空航天领域等方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备质轻、导热性能和力学性能良好的石墨材料的方法。本发明提出的高导热高强度石墨材料，其制备方法主要包括如下步骤
(O按重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为63%-71%，中间相浙青的含量为24%-30%，短切中间相浙青炭纤维的含量为4%-8%，将天然鳞片石墨、中间相浙青及短切中间相浙青纤维在含有0. 7-1. 0wt%的羟乙基纤维素的水溶液中机械混合，得到混合均匀的浆料，其中，天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液按重量比I :2. 5-3进行机械混合；
(2)将混合均匀的浆料真空干燥，然后装模热压处理，温度彡300°C时，以120-180°C /h，温度> 300°C时，以300-600°C /h的升温速率，将温度从室温升至2200-2700°C，并在最终温度下加压至20-25MPa，自然降温后制得最终产品。如上所述，天然鳞片石墨的粒度在150-380 μ m，碳含量为95_98wt. %冲间相浙青的软化点为263. 5-289. I°C，残炭率为85. 7-89.2 wt. %，粒度在150 μ m以下;短切中间相浙青炭纤维的长度为3-6mm，直径为13-17 μ m，电阻率为10-15 μ Ω ·πι，拉伸强度大于0. 8GPa ;羟乙基纤维素粒度为75-150 μ m，粘度为1500-2500mp. S。本发明的优点如下
本发明所用的原料易得，成本低廉；材料采用热压工艺一次成型，无需反复浸溃、热沉积等实现致密化的烦琐过程，制备工艺周期短，降低了制造成本；产品质轻，导热及力学性能优良。
具体实施方式
实施例I
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照71 25 4 (wt%)的比例加入到含O. 7wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 5。机械搅拌进行充分混合。其中，天然鳞片石墨的粒度为380 μ m,碳含量为96wt% ;中间相浙青的软化点为283. 1°C，残炭率为88. 9wt%，粒度为150 μ m ;短切中间相浙青炭纤维的长度为3mm，直径为17 μ m，电阻率为15 μ Ω ·πι，拉伸强度为0.8GPa;羟乙基纤维素粒度为150 μ m，粘度为2000mp. S。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。300°C以前按120°C/h的升温速率，之后以300 V /h的升温速率升至2500 V，并在最终温度下加压至20MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。实施例2
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照70 24 6 (wt%)的比例加入到含O. 7wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 5。机械搅拌进行充分混合。其中，天然鳞片石墨的粒度为270 μ m,碳含量为98wt% ;中间相浙青的软化点为275. 6°C，残炭率为87. 4wt%，粒度为150 μ m ;短切中间相浙青炭纤维的长度为6mm，直径为15 μ m，电阻率为13μ Ω ·πι，拉伸强度为l.OGPa。羟乙基纤维素粒度为150μπι，粘度为1500mp.s。。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。300°C以前按140°C/h的升温速率，之后以400°C /h的升温速率升至2500°C，并在最终温度下加压至23MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。实施例3
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照67 25 8 (wt%)的比例加入到含O. 8wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 7。机械搅拌进行充分混合。其中，中间相浙青的软化点为263. 5°C，残炭率为85. 7 wt%，粒度为105 μ m,其余原料的基本性质如例2所示。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。300°C以前按180°C /h的升温速率，之后以600°C /h的升温速率升至2500°C，并在最终温度下加压至23MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。实施例4
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照68 28 4 (wt%)的比例加入到含O. 8wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 7。机械搅拌进行充分混合。其中，天然鳞片石墨的粒度为150 μ m,碳含量为95wt% ;中间相浙青的软化点为277. 3°C，残炭率为86. 3 wt%，粒度为75 μ m ;短切中间相浙青炭纤维的长度为4mm，直径为17 μ m,电阻率为15 μ Ω ·πι，拉伸强度为0.8GPa。羟乙基纤维素粒度为105 μ m，粘度为2000mp. S。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。300°C以前按160°C/h的升温速率，之后以500 V /h的升温速率升至2500 V，并在最终温度下加压至25MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。实施例5
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照65 28 7 (wt%)的比例加入到含O. 9wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 8。机械搅拌进行充分混合。其中，天然鳞片石墨的粒度为250 μ m,碳含量为97wt% ;中间相浙青的软化点为289. 1°C，残炭率为89. 2 wt%，粒度为105 μ m ;短切中间相浙青炭纤维的长度为5mm，直径为13 μ m，电阻率为10 μ Ω ·πι，拉伸强度为I. IGPa0羟乙基纤维素粒度为105 μ m，粘度为2500mp. S。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。300°C以前按140°C/h的升温速率，之后以600 V /h的升温速率升至2500 V，并在最终温度下加压至25MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。
实施例6
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照63 30 7 (wt%)的比例加入到含O. 9wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :2. 9。机械搅拌进行充分混合。其中，各原料的性质如例5中所示。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。3000C以前按140°C /h的升温速率，之后以500°C /h的升温速率升至2200°C，并在最终温度下加压至25MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。实施例7
首先将天然鳞片石墨、中间相浙青、短切中间相浙青炭纤维按照63 30 7 (wt%)的比例加入到含I. 0wt%羟乙基纤维素的水溶液中。天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟乙基纤维素的水溶液重量比I :3。机械搅拌进行充分混合。其中，各原料的性质如例5中所示。将混合均匀的浆料真空干燥后装入石墨模具中，进行热压处理。3000C以前按120°C /h的升温速率，之后以600°C /h的升温速率升至2700°C，并在最终温度下加压至25MPa。自然降温后出炉，测得最终材料的性能见表I。表I材料的主要物理性能参数
权利要求
1.一种高导热高强度石墨的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (O按重量百分比组成天然鱗片石墨的含量为63%-71%，中间相浙青的含量为24%-30%，短切中间相浙青炭纤维的含量为4%-8%，将天然鱗片石墨、中间相浙青及短切中间相浙青纤维在含有O. 7-1. Owt%的羟こ基纤维素的水溶液中机械混合，得到混合均匀的浆料，其中，天然鳞片石墨、中间相浙青他短切中间相浙青纤维原料之和与羟こ基纤维素的水溶液按重量比I :2. 5-3进行机械混合； (2)将混合均匀的浆料真空干燥，然后装模热压处理，温度彡300°C吋，以120-180°C /h，温度> 300°C时，以300-600°C /h的升温速率，将温度从室温升至2200-2700°C，并在最终温度下加压至20-25MPa，自然降温后制得最终产品。
2.如权利要求I所述的ー种高导热高强度石墨的制备方法，其特征在于所述的天然鳞片石墨的粒度在150-380 μ m，碳含量为95_98wt%。
3.如权利要求I所述的ー种高导热高强度石墨的制备方法，其特征在于所述的中间相浙青的软化点为263. 5-289. 1°C，残炭率为85. 7-89. 2 wt.%，粒度在150 μ m以下。
4.如权利要求I所述的ー种高导热高强度石墨的制备方法，其特征在于所述的短切中间相浙青炭纤维的长度为3-6mm，直径为13-17 μ m，电阻率为10-15 μ Ω · m，拉伸强度大于O.8GPa。
5.如权利要求I所述的ー种高导热高强度石墨的制备方法，其特征在于所述的羟こ基纤维素粒度为75-150 μ m，粘度为1500-2500mp. S。
全文摘要
一种高导热高强度石墨的制备方法是按重量百分比组成天然鳞片石墨的含量为63%–71%，中间相沥青的含量为24%-30%，短切中间相沥青炭纤维的含量为4%-8%，将天然鳞片石墨、中间相沥青及短切中间相沥青纤维在含有0.7-1.0wt%的羟乙基纤维素的水溶液中机械混合,得到混合均匀的浆料。将混合均匀的浆料真空干燥，然后装模热压处理，温度≤300℃时，以120-180℃/h，温度＞300℃时，以300-600℃/h的升温速率，将温度从室温升至2200-2700℃，并在最终温度下加压至20-25MPa,自然降温后制得最终产品。本发明具有制备质轻、导热性能和力学性能良好石墨材料的优点。
文档编号C01B31/04GK102659095SQ201210122630
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者刘占军, 刘朗, 史景利, 赵云, 郭全贵 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所