Led蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法
【专利摘要】本发明涉及一种LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，包括以下步骤：（1）将高纯硫酸铝铵高温保温煅烧，出炉后在循环水下进行冷却，使烧结后的氧化铝粗粉，其中，α-Al2O3相含量在60-65%之间，γ-Al2O3相含量为35-40%；（2）将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料；（3）直接将氧化铝粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。本发明不添加任何粘合剂，直接干压成型，保证了型状氧化铝的纯度不受污染，保证了生产出的LED蓝宝石单晶体的单晶品质，是LED蓝宝石单晶体生长领域替代国外进口高纯氧化铝的理想原材料。
【专利说明】LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，具体涉及一种用高纯氧化铝在不添加任何粘合剂压制成型的方法。
【背景技术】
[0002]随着高新技术的发展，在LED蓝宝石单晶体生长领域，对高纯氧化铝的要求非常高，高纯氧化铝的纯度必须达到99.999以上，由于单晶生长炉的体积一般较小，无法使用粉料进行长晶，大多使用透明多晶块或氧化铝块料，传统工艺生产的块状高纯氧化铝在生产过程中大多使用粘合剂，因为任何粘合剂在煅烧后都存在微量杂质元素，致使块状氧化铝纯度下降，直接影响后续LED蓝宝石单晶体的品质，使单晶体出现晶格缺陷，无法后续进行LED蓝宝石衬底。
[0003]由于一般工业生产的高纯氧化铝粉，是将高纯氧化铝半成品在1300度窑炉温度下进行煅烧，粉料的α项含量在98%以上，Y相极低，致使氧化铝缺少活性。且传统工艺生产的块状高纯氧化铝在生产过程中大多使用粘合剂，因为任何粘合剂在煅烧后都存在微量杂质元素，致使块状氧化铝纯度下降，无法用于LED蓝宝石单晶领域。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，降低氧化铝的烧结温度，提高产品密度，缩短了生产时间，降低生产成本。不添加任何粘合剂，保证型状氧化铝的纯度不受污染，保证生产出的LED蓝宝石单晶体的单晶品质。
[0005]本发明所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，包括以下步骤:
[0006](I)将高纯硫酸铝铵高温保温煅烧，出炉后在循环水下进行冷却，使烧结后的氧化铝粗粉，其中，Q-Al2O3相含量在60-65%之间，Y-Al2O3相含量为35-40% ;
[0007](2)将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料；
[0008](3)直接将氧化铝粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。
[0009]高纯硫酸铝铵为硫酸铝铵的纯度为99.999%以上。
[0010]高纯硫酸铝的煅烧温度1095-1105度。
[0011]高温保温煅烧时间为115-125分钟。
[0012]其中，步骤(I)提高氧化铝的自身活性。
[0013]循环水的温度为8-15度。
[0014]冷却时间是为50-70分钟。
[0015]粉碎后的氧化铝中a -Al2O3相粉料细度D50为0.15-0.2um, Y -Al2O3相粉料细度为50-60纳米。粉碎改变了高纯氧化铝的晶型排列结构，粉料中的Y相均匀分布在高纯氧化铝细粉中，使氧化铝的自身活性得到进一步提高。
[0016]冲压成型采用2000吨压机压制，压制压力在1800吨-1850吨。
[0017]步骤(I)和步骤(2)生产的高纯氧化铝细粉，由于Y-Al2O3相含量达到35-40%，使粉料的自身活性大大提高。
[0018]在该制备方法中Y-Al2O3相氧化铝作为添加剂。氧化铝粉中Y-Al2O3相氧化铝的含量在35-40%时，在压制成型过程中，纳米Y-Al2O3相氧化铝粉填充到微米氧化铝粉可以促进氧化铝制品的烧结，同时降低氧化铝的烧结温度，提高产品密度。
[0019]高纯氧化铝圆饼状素坯的直径60mm，厚度15_20mm，密度达到2.5g/cm3，产品中氧化铝的纯度为99.999%。
[0020]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0021]本发明不添加任何粘合剂，直接干压成型，保证了型状氧化铝的纯度不受污染，保证了生产出的LED蓝宝石单晶体的单晶品质，是LED蓝宝石单晶体生长领域替代国外进口高纯氧化铝的理想原材料。
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0023]实施例1
[0024]LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法如下:
[0025]将纯度99.999%的高纯硫酸铝铵在1100°C高温窑炉煅烧，保温120分钟煅烧，再出炉在10度循环水套下进行冷却60分钟，烧结后的粉料C1-Al2O3相含量在65%之间；
[0026]将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料；
[0027]直接将高纯氧化铝粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。
[0028]粉碎后的氧化铝其中a -Al2O3相粉料细度D50为0.18um, Y -Al2O3相粉料细度为55纳米；
[0029]冲压成型采用2000吨压机压制，压制压力在1800吨-1850吨。
[0030]高纯氧化铝圆饼状素坯的直径60mm，厚度20mm，密度达到2.5g/cm3，产品中氧化铝的质量分数为99.999%。
[0031]实施例2
[0032]LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法如下:
[0033]将纯度99.999%的高纯硫酸铝铵在1095°C高温窑炉煅烧，保温115分钟煅烧，再出炉在8度循环水套下进行冷却70分钟，烧结后的粉料C1-Al2O3相含量在60%之间；
[0034]将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料；
[0035]直接将粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。
[0036]研磨后的氧化铝a -Al2O3相粉料细度D50达到0.2um, Y -Al2O3相粉料细度达到60纳米。
[0037]冲压成型采用2000吨压机压制，压制压力在1800吨-1850吨。
[0038]高纯氧化铝圆饼状素坯的直径60_，厚度15_，密度达到2.5g/cm3，产品中氧化铝的质量分数为99.999%。
[0039]实施例3
[0040]LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法如下:
[0041 ] 将纯度99.999%的高纯硫酸铝铵在1105°C高温窑炉煅烧，保温125分钟煅烧，再出炉在15度循环水套下进行冷却50分钟，烧结后的粉料C1-Al2O3相含量在60-65%之间；
[0042]将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料；
[0043]直接将粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。
[0044]研磨后的氧化铝a -Al2O3相粉料细度D50达到0.15um, Y -Al2O3相粉料细度达到50纳米。
[0045]冲压成型采用2000吨压机压制，压制压力在1800吨-1850吨。
[0046]高纯氧化铝圆饼状素坯的直径60mm，厚度18mm，密度达到2.5g/cm3，产品中氧化铝的质量分数为99.999%。
【权利要求】
1.一种LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将高纯硫酸铝铵高温保温煅烧，出炉后在循环水下进行冷却，使烧结后的氧化铝粗粉，其中，α -Α1203相含量为60-65%, y _A1203含量为35-40% ； (2)将烧结后的氧化铝粗粉经气流粉碎设备粉碎得到氧化铝超细粉料； (3)直接将氧化铝粉料一次冲压成型，得到高纯氧化铝圆饼状素坯。
2.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，高纯硫酸铝铵为硫酸铝铵的纯度为99.999%以上。
3.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，高纯硫酸铝的煅烧温度1095-1105度。
4.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，高温保温煅烧时间为115-125分钟。
5.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，循环水的温度为8-15度。
6.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，冷却时间是为50-70分钟。
7.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，研磨后的氧化铝α -Α1203相粉料细度D50为0.15-0.2um, y -A1203相粉料细度为50-60纳米。
8.根据权利要求1所述的LED蓝宝石单晶用高纯氧化铝成型的方法，其特征在于，冲压成型采用2000吨压机压制，压制压力在1800吨-1850吨。
【文档编号】C01F7/30GK104250017SQ201310262621
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2013年6月27日 优先权日:2013年6月27日
【发明者】张滨 申请人:山东沾化宝晶晶体科技有限公司