一种制备二氧化硅气凝胶的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：将小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；在该混合溶液中加入氟化铵调节pH值至3~4；进而与乙基纤维素混合后，在溶液两端通电；通电结束后将该溶液浇注在内腔被填充增强纤维材料的模具内预成型；所得预成型产物依次进行老化、溶剂交换以及超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶；本发明制得的二氧化硅的凝胶网络均匀，最终得到的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率高。
【专利说明】一种制备二氧化硅气凝胶的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及材料【技术领域】，特别涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0003]二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大、空隙率高等优点，在热绝缘系统、声音阻抗和催化剂载体等方面具有广阔的应用前景。目前，制备的二氧化硅气凝胶表面含有大量的钠离子、钾离子和羟基，在空气中容易受潮，影响其声、光、电学性能，严重影响其应用范围。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的是提供一种制备二氧化硅气凝胶的方法，用以克服现有技术中制备二氧化硅气凝胶效果差一级成本高的问题。
[0005]技术方案: 本发明采用的技术方案为一种制备二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤:
O将小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；
2)将步骤I)所得的混合溶液中加入氟化铵调节pH值至3-4；
3)将步骤2)所得溶液加入乙基纤维素混合，在所述溶液两端通电；
4)将上述溶液浇注在内腔被填充增强纤维材料的模具内预成型；
5)将步骤4)所得预成型产物依次进行老化、溶剂交换以及超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶。
[0006]在制备过程中，通过对溶液通电，快速方便的除去二氧化硅水凝胶中的钠离子和钾离子，除去离子效果显著且成本低廉。
[0007]优选的，步骤I)中的硅源可以为:四乙氧基硅烷。
[0008]优选的，步骤I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲酰胺替换。
[0009]优选的，步骤2)中的氟化铵可有盐酸代替。
[0010]优选的,步骤3)的通电时间为5-10min。
[0011]优选的，步骤4)中的增强纤维材料为:碳纤维、芳纶和超高分子量聚乙烯中的一种。
[0012]优选的，步骤5)中的溶剂交换步骤为:将老化后的产物加入乙醇溶剂中，进行溶剂交换。
[0013]有益效果:通过对溶液通电，快速方便的除去二氧化硅水凝胶中的钠离子和钾离子，除去离子效果显著且成本低廉，乙基纤维素可以减小聚合反应的速率，避免聚合过快导致形成二氧化硅颗粒过大，保证了形成的二氧化硅的凝胶网络均匀，最终得到的二氧化硅气凝胶密度小，孔隙率高。【具体实施方式】
[0014]实施例1:
将小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；再将所得的混合溶液中加入盐酸调节pH值至4 ;之后加入乙基纤维素混合，在溶液两端通电，通电时间为IOmin ;通电结束后，将该溶液浇注在内腔被填充碳纤维材料的模具内预成型；最后将所得预成型产物依次进行老化，将老化后的产物加入乙醇溶剂中进行溶剂交换，最后进行超临界干燥得到二氧化硅气凝胶。
[0015]本发明制备的二氧化硅气凝胶的比表面积为850 IIf /g,孔隙率为90%，密度为0.17g/cm3。
[0016]实施例2:
将小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入N, N- 二甲基甲酰胺后得到混合溶液；再将所得的混合溶液中加入氟化铵调节PH值至3 ;之后加入乙基纤维素混合，在溶液两端通电，通电时间为5min ;通电结束后，将该溶液浇注在内腔被填充芳纶材料的模具内预成型；最后将所得预成型产物 依次进行老化，将老化后的产物加入乙醇溶剂中进行溶剂交换，最后进行超临界干燥得到二氧化硅气凝胶。
[0017]本发明制备的二氧化硅气凝胶的比表面积为1150 IIf /g，孔隙率为97.5%，密度为0.085g/cm3。
[0018]实施例3:
将小分子醇加入到四乙氧基硅烷溶液中，加入丁酮后得到混合溶液；再将所得的混合溶液中加入盐酸调节pH值至5 ;之后加入乙基纤维素混合，在溶液两端通电，通电时间为15min ;通电结束后，将该溶液浇注在内腔被填充超高分子量聚乙烯材料的模具内预成型；最后将所得预成型产物依次进行老化，将老化后的产物加入乙醇溶剂中进行溶剂交换，最后进行超临界干燥得到二氧化硅气凝胶。
[0019]本发明制备的二氧化硅气凝胶的比表面积为1050 IIf /g，孔隙率为95%，密度为
0.1Og/cm3。
【权利要求】
1.一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)将小分子醇加入到硅源溶液中，加入丁酮后得到混合溶液； 2)将步骤I)所得的混合溶液中加入氟化铵调节pH值至3-4； 3)将步骤2)所得溶液加入乙基纤维素混合，在所述溶液两端通电； 4)将上述溶液浇注在内腔被填充增强纤维材料的模具内预成型； 5)将步骤4)所得预成型产物依次进行老化、溶剂交换以及超临界干燥，得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤I)中的娃源可以为:四乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲酰胺替换。
4.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤2)中的氟化铵可有盐酸代替。
5.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤3)的通电时间为5-lOmin。
6.根据权利要求1所述的一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤4)中的增强纤维材料为:碳纤维、芳纶和超高分子量聚乙烯中的一种。
7.根据权利要求1所述的`一种制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于:所述步骤5)中的溶剂交换步骤为:将老化后的产物加入乙醇溶剂中，进行溶剂交换。
【文档编号】C01B33/16GK103449456SQ201310384681
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月30日 优先权日:2013年8月30日
【发明者】郁彬 申请人:昆山奥德鲁自动化技术有限公司