轻稀土金属氢化物抗氧化的方法
【专利摘要】本发明涉及一种轻稀土金属氢化物抗氧化处理方法，属于材料【技术领域】。具体步骤如下：(1)将溶剂进行除水、除氧处理，以制备无水、无氧溶剂；(2)将胶黏剂溶于无水溶剂中，制备胶液；(3)将上述胶液滴加到轻稀土金属氢化物中，搅拌，悬浮形成包覆胶液的轻稀土金属氢化物；(4)将包覆液体的金属氢化物过滤、干燥即可得到安定性处理的轻稀土金属氢化物。也可以将胶液直接加入轻稀土金属氢化物中，捏合成柔性团，造粒，干燥而得到轻稀土金属氢化物。本发明可有效的隔绝空气和水，解决了轻稀土金属氢化物在自然条件下储存、使用的安全性问题。
【专利说明】轻稀土金属氢化物抗氧化的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及轻稀土金属氢化物抗氧化的技术方法，具体涉及轻稀土金属氢化物的抗氧化制备和储存方法，属于材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]金属氢化物尤其轻稀土金属氢化物具有燃烧热值高，可谓高能材料，是21世纪最理想的清洁能源。轻稀土氢化物具有重量储能密度高、来源广泛、可循环利用和无污染等显著优点。轻稀土氢化物的应用涉及制备、储存、运输、使用等四个关键技术环节，而稀土氧化物的安全储存则是关键技术之首。固体氢化物材料因在储氢密度、安全操作性和成本方面的优势，成为最具有发展前景的储氢方式。金属氢化物是固体储氢材料中发展最早、研究最多的储氢物质之一，而轻稀土氢化物是一类最有前景的金属氢化物材料。
[0003]氢化物，尤其是金属氢化物通常具有十分强的还原特征，见空气就会发生强烈的化学反应，直至燃烧或爆炸，因而保存条件非常特殊。传统的保存方式是，将金属氢化物在抽真空的条件下，进行真空条件下的包装密封保存，或通过介质有效隔绝空气和水的装置中进行保存，氢化铈的保存常规都是在高纯氮或纯氢的条件下保存，同时隔绝空气和水。同时金属氢化物的长期储存对环境 要求高，通过特殊的储存装置，可以有效的解决储存问题(孟祥海，张金龙，王伟等.金属氢化物储存装置，CN200920071412.9，张金龙，孟祥海，金航军，等.一种金属氢化物储存罐，CN200820054551.6)。但是，特殊的储存装置对技术的要求高，在一定程度上增加了成本。还有将金属氢化物长期存放于手套箱之中，或都存放于充有氩气的罐子中储存，金属氢化物的这些特殊保存方式，打开的瞬时就会发生氧化反应，因而对使用带来了极为不方便。
【发明内容】
[0004]本发明目的是为了解决轻稀土金属氢化物传统保存方式、储存装置成本高、易氧化或易发生自动燃烧、使用不安全等技术瓶颈问题，提供一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0006]本发明的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，具体制备方法如下:
[0007]I)无水、无氧溶剂准备
[0008]向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01~0.20% (wt% )的0.2~0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2~7°C，回流6~20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点± 0.5 °C馏出物备用。
[0009]2)胶黏剂制备
[0010]将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30~70°C条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0~10%的胶液备用；[0011]3)悬浮包覆胶黏剂
[0012]①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100mL无水溶剂加入3~30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30~60°C，在搅拌下使其全部悬浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15~40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5~8%，滴加速度为每分钟8~100滴，搅拌速度为180~600r/min ;②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤；将过滤后的固体物料在温度为40~80°C、真空度≤0.05~0.35的条件下干燥2~16h，即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物。
[0013]4)将2)制得的备用胶黏剂按I~5%的比例，在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中，捏合成小团，在铜质筛孔上造粒，待稍挥发部分剩余的溶剂后，在40~80°C，真空度≤ 0.05的条件下干燥2~6h，得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。
[0014]上述轻稀土金属氢化物为三氢化镧、二氢化铺、三氢化铺、四氢化铺、三氢化镨、四氢化镨、三氢化钕、三氢化钷、二氢化衫、三氢化衫、二氢化铕、三氢化铕和三氢化礼。
[0015]上述的胶黏剂为硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、端羟基聚丁二烯(HTPB)、氟橡胶、聚异丁基橡胶、硅橡胶、环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。
[0016]上述的无水溶剂为四氯化碳、正庚烷、甲苯、航空煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯。
[0017]有益效果
[0018]本发明是在轻稀土金属氢化物表面形成0.02-0.1mm厚的致密均匀有机膜，达到有效隔绝空气和潮湿气体的浸入，使轻稀土金属氢化物在空气中不会发生自燃或不至被氧化，解决轻稀土金属氢化物在自然条件下储存方便、使用安全等问题，在炸药、推进剂以及化学催化等领域使轻稀土金属氢化物使用方便，应用范围更广泛。使用时只要在无水、无氧溶剂中洗脱即可，功能不变并不致影响其使用效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为实施例1得到的抗氧化处理后氢化镧SEM图；
[0020]图2为实施例16得到的抗氧化处理后氢化铈SEM图；
[0021]图3为实施例27得到的抗氧化处理后氢化镨SEM图；
[0022]图4为实施例39得到的抗氧化处理后氢化钕SEM图；
[0023]图5为实施例52得到的抗氧化处理后氢化钷SEM图；
[0024]图6为实施例62得到的抗氧化处理后氢化钐SEM图；
[0025]图7为实施例76得到的抗氧化处理后氢化铕SEM图；
[0026]图8为实施例89得到的抗氧化处理后氢化钆SEM图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步说明。
[0028]实施例1[0029] (I)向干燥的1000mL三口烧瓶中加入800ml乙酸丁酯，装上冷凝回流管、温度计，通入氮气；取金属钠，用小刀刮除表面氧化物，然后切成约0.5mm厚的小薄片,将8g薄片金属钠加入到乙酸丁酯中，加热到128°C;回流8h后，加入二苯甲酮试剂，溶液变成蓝色，而且蓝色随时间越来越深，说明除水干净；最后蒸馏收集126°C的乙酸丁酯馏出物，备用；乙酸乙酯、航空煤油、甲苯、正庚烷、四氯化碳除水方法同上，蒸馏温度不同；
[0030](2)取3g粒状甲基丙烯酸甲酯，加入到已装有IOOmL无水乙酸丁酯的三口烧瓶中，在水浴中加热至60°C，直至甲基丙烯酸甲酯完全溶解，形成透明胶液，备用；
[0031](3)取IOg氢化铈(CeH3)，加入150mL四氯化碳无水溶剂于500mL三口烧瓶中，在搅拌下，升温至52°C，滴加第(2)步制备的胶液9mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为280r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆甲基丙烯酸甲酯的CeH3 ；
[0032](4)将第(3)步得到包覆的CeH3在布氏漏斗上过滤，将过滤后的固体物料在温度为45°C、真空度为0.028的烘箱中干燥6h，即得到能在空气中自然存放、流散性好、抗氧化的 CeH3。
[0033]图1为甲基丙烯酸甲酯抗氧化处理后的CeH3的SEM图。从图中可看出:在06比表面形成0.09mm厚的甲基丙烯酸甲酯膜。将经过抗氧化处理的CeH3进行热重测试，分解温度为242°C ;在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可长期保存(未经抗氧化处理的CeH3见空气即发生自燃直至爆炸)，可以与任何物质进行混合，表面不会发生反应；作化学催化剂时，在溶剂中先可将表面有机膜洗脱除去，即可参加反应，有效的改善了 CeH3的抗空气自动氧化的性能。实施例2
[0034](I)将6g聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至50°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0035](2)将20gCeH3加入500mL三口烧瓶中并加220mL无水正庚烷中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加15mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟40滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的CeH3 ；
[0036](3)将包覆的CeH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为35°C、真空度0.06的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理的CeH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0037]实施例3
[0038](I)将IOg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0039](2)将22gCeH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至58°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟42滴，搅拌速度为300r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0040](3)将包覆的CeH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度0.029的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的CeH3。该抗氧化处理的CeH3的初始分解温度为390°C。
[0041]实施例4
[0042](I)将15g娃橡胶加入到400mL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至52°C,直至娃橡胶完全透明，形成胶液，备用；[0043](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水航空煤油，将30g的CeH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0044](3)将包覆的CeH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.04的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的CeH3。抗氧化处理后的CeH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 CeH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0045]实施例5:
[0046](I)将20g硝化纤维素(NC)加入到380mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0047](2)在手套箱内，称取20gCeH3置入表面皿中，加入8g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0048]实施例6
[0049](I)将 3g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至52°C，直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0050](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水四氯化碳，将20g的CeH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至42°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为30mL，滴加速度为每分钟25滴，搅拌速度为230r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至常温；
[0051](3)将包覆的CeH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为32°C、真空度0.08的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的CeH3。抗氧化处理后的CeH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 CeH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0052]实施例7
[0053](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到60mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0054](2)在手套箱内，称取25gCeH3置入表面皿中，加入8g含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0055]实施例8
[0056](I)将20g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0057](2)在手套箱内，称取20gCeH3置入表面皿中，加入IOg含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0058]实施例9
[0059](I)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到90mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0060](2)在手套箱内，称取20gCeH3置入表面皿中，加入8g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0061]实施例10
[0062](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0063](2)在手套箱内，称取20gCeH3置入表面皿中，加入8g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0064]实施例11
[0065](I)将IOg娃橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至50°C,直至娃橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0066](2)在手套箱内，称取30gCeH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的CeH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的CeH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0067]实施例12
[0068](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0069](2)在手套箱内，称取35gCeH4置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的CeH4混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的CeH4。经抗氧化处理后CeH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 CeH4的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0070]实施例13
[0071](I)将30g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到70g无水正庚烷中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成30 %的GAP胶液，备用；[0072](2)在手套箱内，称取25gCeH4置入表面皿中，加入8g含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的CeH4。经抗氧化处理后CeH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，可以安全用于炸药和推进剂，有效的改善了 CeH4的抗氧化能力，。
[0073]实施例14
[0074](I)将6g甲基丙烯酸甲酯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至50°C,直至
甲基丙烯酸甲酯完全透明，形成胶液，备用；
[0075](2)将20g氢化镧(LaH3)加入500mL三口烧瓶中并加220mL无水航空煤油中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加15mL第(I)步制备的甲基丙烯酸甲酯胶液，滴加速度为每分钟40滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的 LaH3 ；
[0076](3)将包覆的LaH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理的LaH3的初始分解温度为162°C，在空气中存放不会自燃。可以用于混合炸药或推进剂。
[0077]实施例15
[0078](I)将Sg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用 ；
[0079](2)将30gLaH3加入300mL三口烧瓶中并加220mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至60°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的氟橡胶胶液28mL ;滴加速度为每分钟60滴，搅拌速度为420r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至常温；
[0080](3)将包覆的LaH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为30°C、真空度0.070的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的LaH3。该抗氧化处理的LaH3的初始分解温度为390°C。
[0081]实施例16
[0082](I)将20g硅橡胶加入到400mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至60°C，直至硅橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0083](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水航空煤油，将30g的LaH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0084](3)将包覆的LaH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.04的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的LaH3。抗氧化处理后的LaH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 LaH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0085]实施例17
[0086](I)将20g硝化纤维素(NC)加入到380mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0087](2)在手套箱内，称取30gLaH3置入表面皿中，加入12g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在30°C、真空度0.10的烘箱中干燥14h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0088]实施例18
[0089](I)将4g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至60°C，直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0090](2)在500mL的三口烧瓶中加入300mL无水四氯化碳，将30g的LaH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至38°C，向三口烧瓶内滴加第⑴步制备的胶液，滴加量为32mL，控制滴加速度为每分钟16滴，搅拌速度为220r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至常温；
[0091](3)将包覆的LaH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为32°C、真空度0.075的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的LaH3。抗氧化处理后的LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，在空气中存放不会被氧化，有效的改善了 LaH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0092]实施例19
[0093](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到80mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用； [0094](2)在手套箱内，称取30gLaH3置入表面皿中，加入IOg含20%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0095]实施例20
[0096](I)将25g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0097](2)在手套箱内，称取5(^1^成置入表面皿中，加入2(^含23.8%的？841?)溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0098]实施例21
[0099](I)将50g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0100](2)在手套箱内，称取20gLaH3置入表面皿中，加入6.2g含33%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.09的烘箱中干燥15h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0101]实施例22
[0102](I)将25g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至45 °C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0103](2)在手套箱内，称取30gLaH3置入表面皿中，加入10.5g含23.8%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0104]实施例23
[0105](I)将15g娃橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至50°C,直至娃橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0106](2)在手套箱内，称取30gLaH3置入表面皿中，加入IOml含13%的硅橡胶胶液，加5ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的LaH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发IOmin后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥8h，冷却后取出即得到抗氧化处理的LaH3。经抗氧化处理后LaH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 LaH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0107]实施例24
[0108](I)将5g聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至50°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0109](2)在惰性气体保 护的环境下，将20g氢化谱(PrH4)加入500mL三口烧瓶中并加250mL无水正庚烷中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加18mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟32滴，搅拌速度为420r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的PrH4 ；
[0110](3)将包覆的PrH4倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料在35°C、真空度0.06的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理的PrH4的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0111]实施例25
[0112](I)将IOg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0113](2)将20gPrH4加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至55°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为600r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0114](3)将包覆的PrH4倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度0.035的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的PrH4。该抗氧化处理的PrH4的初始分解温度为390°C。
[0115]实施例26
[0116](I)将15g娃橡胶加入到300mL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至60°C,直至娃橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0117](2)在500mL的三口烧瓶中加300mL无水航空煤油，将30g的PrH4加入到三口烧瓶中，搅拌升温至40°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟26滴，搅拌速度为380r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0118](3)将包覆的PrH4倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在30°C、真空度0.06的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的PrH4。抗氧化处理后的PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 PrH4的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0119]实施例27
[0120](I)将15g硝化纤维素(NC)加入到285g无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至45°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0121](2)在手套箱内，称取50gPrH4置入表面皿中，加入20g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.09的烘箱中干燥15h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0122]实施例28
[0123](I)将2g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至52°C，直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0124](2)在500mL的三口烧瓶中加300mL无水四氯化碳，在惰性气氛下将20g的PrHjP到三口烧瓶中，搅拌升温至42°C，向三口烧瓶内滴加第⑴步制备的胶液，滴加量为40mL，滴加速度为每分钟12滴 ，搅拌速度为230r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至常温；
[0125](3)将包覆的PrH4倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为32°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的PrH4。抗氧化处理后的PrH4在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 PrH4的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0126]实施例29
[0127](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到60mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0128](2)在手套箱内，称取25gPrH4置入表面皿中，加入8g含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0129]实施例30
[0130](I)将20g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0131](2)在手套箱内，称取50gPrH4置入表面皿中，加入25g含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。[0132]实施例31
[0133](1)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到90mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0134](2)在手套箱内，称取30gPrH4置入表面皿中，加入12g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.09的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0135]实施例32
[0136](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0137](2)在手套箱内，称取30gPrH4置入表面皿中，加入12g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0138]实施例33
[0139](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0140](2)在手套箱内，称取35gPrH4置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的PrH4混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0141]实施例34
[0142](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0143](2)在手套箱内，称取30gPrH4置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的PrH4混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的PrH4。经抗氧化处理后PrH4在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PrH4的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0144]实施例35
[0145](I)将IOg聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至50°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0146](2)在惰性气氛下，将30g氢化钕(NdH3)加入500mL三口烧瓶中并加350mL无水正庚烷中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加16mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟12滴，搅拌速度为300r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的NdH3 ；
[0147](3)将包覆的NdH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为35°C、真空度0.06的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理的NdH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0148]实施例36
[0149](I)将Sg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0150](2)将20gNdH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至58°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液22mL;滴加速度为每分钟42滴，搅拌速度为390r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0151](3)将包覆的NdH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度0.055的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的NdH3。该抗氧化处理的NdH3的初始分解温度为390°C。
[0152]实施例37
[0153](I)将15g娃橡胶加入到400mL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至52°C,直至娃橡胶完全透明，形成胶液 ，备用；
[0154](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水航空煤油，将30g的NdH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0155](3)将包覆的NdH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.04的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的NdH3。抗氧化处理后的NdH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 NdH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0156]实施例38
[0157](I)将30g硝化纤维素(NC)加入到570mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至45°C，直至NC完全透明，形成粘稠胶液，备用；
[0158](2)在手套箱内，称取35gNdH3置入表面皿中，加入15g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发30min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0159]实施例39
[0160](I)将5g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中,搅拌,加热至52°C,直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0161](2)在500mL的三口烧瓶中加260mL无水四氯化碳，将20g的NdH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至42°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟10滴，搅拌速度为200r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至常温；
[0162](3)将包覆的NdH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为35°C、真空度0.08的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的NdH3。抗氧化处理后的NdH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 NdH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0163]实施例40
[0164](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到80mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0165](2)在手套箱内，称取30gNdH3置入表面皿中，加入15g含20%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.15的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0166]实施例41
[0167](I)将20g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0168](2)在手套箱内，称取50gNdH3置入表面皿中，加入20g含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效 的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0169]实施例42
[0170](I)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到80mL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0171](2)在手套箱内，称取20gNdH3置入表面皿中，加入7g含20%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0172]实施例43
[0173](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0174](2)在手套箱内，称取30gNdH3置入表面皿中，加入13g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0175]实施例44
[0176](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0177](2)在手套箱内，称取35gNdH3置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的NdH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0178]实施例45
[0179](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0180](2)在手套箱内，称取30gNdH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的NdH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的NdH3。经抗氧化处理后NdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 NdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0181]实施例46
[0182](I)将6g聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸丁酯中，搅拌,加热至50°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0183](2)将20g氢化钷(PmH3)加入500mL三口烧瓶中并加220mL无水航空煤油中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加15mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟40滴，搅拌速度为320r/min， 滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的PmH3 ；
[0184](3)将包覆的PmH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为35°C、真空度0.06的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理的PmH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0185]实施例47
[0186](I)将IOg氟橡胶加入到200mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0187](2)将22gPmH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水正庚烷中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至58°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟42滴，搅拌速度为300r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0188](3)将包覆的PmH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度0.029的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的PmH3。该抗氧化处理的PmH3的初始分解温度为390°C。
[0189]实施例48
[0190](I)将15g娃橡胶加入到400mL无水醋酸乙酯中，搅拌,加热至52°C,直至娃橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0191](2)在500mL的三口烧瓶中加400mL无水航空煤油，将20g的PmH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为15mL，滴加速度为每分钟8滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0192](3)将包覆的PmH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.05的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的PmH3。抗氧化处理后的PmH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 PmH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0193]实施例49
[0194](I)将IOg硝化纤维素(NC)加入到260mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直
至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0195](2)在手套箱内，称取3(^?111!13置入表面皿中，加入268含3.9%的％溶液，混合均匀，待溶剂挥发完全后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.085的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0196]实施例50
[0197](I)将2g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌,加热至55°C,直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0198](2)在500mL的三口烧瓶中加300mL无水四氯化碳，在惰性气氛下，将20g的PmH3加入三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为46mL，滴加速度为每分钟25滴，搅拌速度为230r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至
常温；
[0199](3)将包覆的PmH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为32°C、真空度0.08的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的PmH3。抗氧化处理后的PmH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 PmH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0200]实施例51
[0201] (I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到60mL无水正庚烷中，搅拌，加热至30 0C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0202](2)在手套箱内，称取25gPmH3置入表面皿中，加入8g含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0203]实施例52
[0204](I)将20g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水正庚烷中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0205](2)在手套箱内，称取20gPmH3置入表面皿中，加入IOg含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0206]实施例53[0207](I)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到90mL无水正庚烷中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0208](2)在手套箱内，称取20gPmH3置入表面皿中，加入8g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0209]实施例54
[0210](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到80mL无水正庚烷中，搅拌，加热至50°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0211](2)在手套箱内，称取20gPmH3置入表面皿中，加入8g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体 物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0212]实施例55
[0213](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0214](2)在手套箱内，称取35gPmH3置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的PmH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的PmH3。经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0215]实施例56
[0216](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0217](2)在手套箱内，称取30gPmH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的PmH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的PmH30经抗氧化处理后PmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 PmH3的抗氧化能力,可以安全用于炸药和推进剂。
[0218]实施例57
[0219](I)将12g聚苯乙烯加入到200mL无水乙酸丁酯中，搅拌,加热至65°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0220](2)将20g氢化钐(SmH3)加入500mL三口烧瓶中并加300mL无水航空煤油中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加16mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟8滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的SmH3 ；[0221](3)将包覆的SmH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.06的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理的SmH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0222]实施例58
[0223](I)将IOg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0224](2)将22gSmH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至58°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟35滴，搅拌速度为300r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0225](3)将包覆的SmH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为30°C、真空度
0.038的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的SmH3。该抗氧化处理的SmH3的初始分解温度为390°C。
[0226]实施例59
[0227](I)将IOg硅橡胶加入到300mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至65°C，直至硅橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0228](2)在500mL的三口烧瓶中加300mL无水航空煤油，将30g的SmH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为30mL，滴加速度为每分钟22滴，搅拌速度为286r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0229](3)将包覆的SmH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.04的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的SmH3。抗氧化处理后的SmH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 SmH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0230]实施例60
[0231](I)将20g硝化纤维素(NC)加入到380mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0232](2)在手套箱内，称取55gSmH3置入表面皿中，加入22g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发25min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0233]实施例61
[0234](I)将3g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至52°C，直至聚异丁基橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0235](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水四氯化碳，在惰性气氛下，将20g的SmH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至40°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为30mL,滴加速度为每分钟25滴，搅拌速度为230r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至
常温；
[0236](3)将包覆的SmH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为32°C、真空度0.09的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的SmH3。抗氧化处理后的SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 SmH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0237]实施例62
[0238](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到60mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0239](2)在手套箱内，称取35gSmH3置入表面皿中，加入14g含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0240]实施例63
[0241](I)将20g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到80mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0242](2)在手套箱内，称取40gSmH3置入表面皿中，加入20g含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥6h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。 [0243]实施例64
[0244](I)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到90mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0245](2)在手套箱内，称取35gSmH3置入表面皿中，加入15g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.11的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0246]实施例65
[0247](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0248](2)在手套箱内，称取20gSmH3置入表面皿中，加入8g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥16h，即可得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0249]实施例66
[0250](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0251](2)在手套箱内，称取35gSmH3置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的SmH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0252]实施例67
[0253](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0254](2)在手套箱内，称取30gSmH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的SmH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的SmH3。经抗氧化处理后SmH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 SmH3的抗氧化能力,可以安全用于炸药和推进剂。
[0255]实施例68
[0256](I)将8g聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至65°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0257](2)在惰性 气氛的条件下，将30g氢化铕(EuH3)加入500mL三口烧瓶中并加300mL无水正庚烷中，搅拌升温至50°C，然后向反应瓶内滴加22mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟20滴，搅拌速度为450r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的 EuH3 ；
[0258](3)将包覆的EuH3倒入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在温度为35°C、真空度0.06的烘箱中干燥6h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理的EuH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0259]实施例69
[0260](I)将Sg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成粘稠胶液，备用；
[0261](2)将22gEuH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至70°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟15滴，搅拌速度为390r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温；
[0262](3)将包覆的EuH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度
0.09的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的EuH3。该抗氧化处理的EuH3的初始分解温度为390°C。
[0263]实施例70
[0264](I)将12g硅橡胶加入到400mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至52°C，直至硅橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0265](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水航空煤油，在高纯氮气的保护下，将30g的EuH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至58°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为18mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为370r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷
却至常温；[0266](3)将包覆的EuH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.06的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的EuH3。抗氧化处理后的EuH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 EuH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0267]实施例71
[0268](I)将20g硝化纤维素(NC)加入到380mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0269](2)在手套箱内，称取60gEuH3置入表面皿中，加入25g含5%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发35min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥9h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0270]实施例72
[0271](I)将4g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至52°C，直至聚异丁基橡胶完全溶解成透明的胶黏溶液，备用；
[0272](2)在500mL的三口烧瓶中加350mL无水四氯化碳，在惰性气氛下，将30g的EuH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至36°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为45mL,滴加速度为每分钟18滴，搅拌速度为330r/min，滴加完毕后继续搅拌20min，冷却至
常温；
[0273](3)将包覆的EuH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的EuH3。抗氧化处理后的EuH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 EuH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0274]实施例73
[0275](I)将40g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到120mL无水正庚烷中，搅拌，加热至30 0C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0276](2)在手套箱内，称取30gEuH3置入表面皿中，加入IOg含25%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发5min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80 %，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0277]实施例74
[0278](I)将40g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到160mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBAMO完全溶解，形成胶液，备用；
[0279](2)在手套箱内，称取100gEuH3置入300mm的培养皿中，加入45g含20%的PBAMO胶粘溶液，人工混合均匀，待溶剂挥发25min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0280]实施例75
[0281](I)将20g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到90mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至50°C，直至HTPB完全透明，形成胶液，备用；
[0282](2)在手套箱内，称取60gEuH3置入表面皿中，加入25g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.09的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0283]实施例76
[0284](I)将20g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到SOmL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至40°C，直至PET完全透明，形成胶液，备用；
[0285](2)在手套箱内，称取50gEuH3置入表面皿中，加入20g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.08的烘箱中干燥14h，即可得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0286]实施例77 [0287](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0288](2)在手套箱内，称取35gEuH3置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的EuH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0289]实施例78
[0290](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0291](2)在手套箱内，称取30gEuH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的PrH4混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的EuH3。经抗氧化处理后EuH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 EuH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0292]实施例79
[0293](I)将IOg聚苯乙烯加入到IOOmL无水乙酸乙酯中，搅拌,加热至65°C,直至聚苯乙烯完全透明，形成胶液，备用；
[0294](2)将50g氢化钆(GdH3)加入500mL三口烧瓶中并加350mL无水正庚烷中，搅拌升温至32°C，然后向反应瓶内滴加20mL第(I)步制备的胶液，滴加速度为每分钟15滴，搅拌速度为460r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温，得到包覆的GdH3 ；
[0295](3)将包覆的GdHjgj入漏斗中过滤，将过滤得到的固体物料放在35°C、真空度
0.09的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理的GdH3的初始分解温度为264°C，在空气中存放不会自燃。
[0296]实施例80
[0297](I)将IOg氟橡胶加入到200mL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至氟橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0298](2)将22gGdH3加入300mL三口烧瓶中并加200mL无水航空煤油中，装上搅拌和温度计，搅拌升温至58°C时，向反应瓶内滴加第(I)步制备的胶液20mL;滴加速度为每分钟42滴，搅拌速度为 300r/min，滴加完毕后继续搅拌15min，冷却至常温； [0299](3)将包覆的GdH3倒入漏斗中过滤；将过滤的固体物料放在温度为35°C、真空度
0.029的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的GdH3。该抗氧化处理的GdH3的初始分解温度为390°C。
[0300]实施例81
[0301](I)将15g娃橡胶加入到400mL无水醋酸丁酯中，搅拌,加热至52°C,直至娃橡胶完全透明，形成胶液，备用；
[0302](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水航空煤油，将30g的GdH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至45°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为20mL，滴加速度为每分钟30滴，搅拌速度为320r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0303](3)将包覆的GdH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.04的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的GdH3。抗氧化处理后的GdH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 GdH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0304]实施例82
[0305](I)将20g硝化纤维素(NC)加入到480mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至40°C，直至NC完全透明，形成胶液，备用；
[0306](2)在手套箱内，称取30gGdH3置入表面皿中，加入18g含4%的NC溶液，混合均匀，待溶剂挥发30min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在40°C、真空度0.12的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0307]实施例83
[0308](I)将4g聚异丁基橡胶加入到IOOmL无水航空煤油中，搅拌，加热至52°C，直至聚异丁基橡胶完全溶解分散成透明溶体，形成粘稠的胶液，备用；
[0309](2)在500mL的三口烧瓶中加250mL无水四氯化碳，将20g的GdH3加入到三口烧瓶中，搅拌升温至42°C，向三口烧瓶内滴加第(I)步制备的胶液，滴加量为25mL，滴加速度为每分钟32滴，搅拌速度为290r/min，滴加完毕后继续搅拌25min，冷却至常温；
[0310](3)将包覆的GdH3倒入布氏漏斗中抽滤，得到的固体物料放在温度为30°C、真空度0.10的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的GdH3。抗氧化处理后的GdH3在相对湿度为80%,温度为25°C环境下可以长期保存，不会被氧化，有效的改善了 GdH3的稳定性，可以安全用于炸药和推进剂。
[0311]实施例84
[0312](I)将20g聚叠氮缩水甘油醚(GAP)加入到80mL无水甲苯中，搅拌，加热至30°C，直至GAP完全溶解，形成胶液，备用；
[0313](2)在手套箱内，称取25gGdH3置入表面皿中，加入12g含20%的GAP溶液，混合均匀，待溶剂挥发IOmin后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥8h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后CeH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0314]实施例85
[0315](I)将40g聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)加入到160mL无水醋酸乙酯中，搅拌，加热至30°C，直至PBA MO完全溶解并混合均匀，形成胶液，备用；
[0316](2)在手套箱内，称取50gGdH3置入表面皿中，加入IOg含20%的PBAMO溶液，混合均匀，待溶剂挥发20min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在30°C、真空度0.12的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0317]实施例86
[0318](I)将30g端羟基聚丁二烯(HTPB)加入到135mL无水乙酸乙酯中，搅拌，加热至450C，直至HTPB完全混溶均匀成为透明，形成胶液，备用；
[0319](2)在手套箱内，称取30gGdH3置入表面皿中，加入12g含18%的HTPB溶液，混合均匀，待溶剂挥发15min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.09的烘箱中干燥10h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0320]实施87
[0321](I)将40g环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)加入到160mL无水乙酸丁酯中，搅拌，加热至40°C，直至PET完全分散透明，形成胶液，备用；
[0322](2)在手套箱内，称取50gGdH3置入表面皿中，加入20g含20%的PET溶液，混合均匀，待溶剂挥发30min后，用手捏合成柔性团，在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为30°C、真空度0.12的烘箱中干燥12h，即可得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
[0323]实施例88
[0324](I)将8g硅橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0325](2)在手套箱内，称取35gGdH3置入表面皿中，加入18ml含8%的硅橡胶胶液与表面皿中的GdH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为45°C、真空度0.10的烘箱中干燥10h，冷却后取出即得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，用于炸药和推进剂可以保证生产安全。
[0326]实施例89
[0327](I)将IOg氟橡胶加入到IOOmL无水醋酸丁酯中，搅拌，加热至50°C，直至硅橡胶完全溶解成透明液体，形成胶液，备用；
[0328] (2)在手套箱内，称取30gGdH3置入表面皿中，加入12ml含10%的硅橡胶胶液，加4ml无水醋酸丁酯，与表面皿中的GdH3混合均匀，用手捏合成柔性团，待溶剂继续挥发5min后，将柔性团在20目的铜筛上向下压并移动，使下落物形成粒状物，待稍干后的粒状固体物料放在温度为35°C、真空度0.12的烘箱中干燥9h，冷却后取出即得到抗氧化处理的GdH3。经抗氧化处理后GdH3在相对湿度为80%，温度为25°C环境下可以长期保存，有效的改善了 GdH3的抗氧化能力，可以安全用于炸药和推进剂。
【权利要求】
1.一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，具体制备步骤如下: 步骤I)无水、无氧溶剂准备 向干燥的并装有冷凝回流管、温度计装置中加入所需的溶剂，在惰性气氛条件下投入0.01~0.20% (wt% )的0.2~0.5mm厚的小薄片金属钠，将溶剂加热至高出沸点2~7°C，回流6~20h后，以二苯甲酮试剂检测，溶液变成蓝色且蓝色随时间越来越深为终点，收集溶剂沸点±0.5°C馏出物备用； 步骤2)胶黏剂制备 将胶黏剂溶于无水、无氧溶剂中，在30~70°C条件下搅拌，使其完全溶解，使胶黏剂在无水溶剂中形成质量分数为1.0~10%的胶液备用； 步骤3)悬浮包覆胶黏剂 ①在惰性气体保护下，无水溶剂与轻稀土金属氢化物的比例关系为100mL无水溶剂加入3~30g轻稀土金属氢化物颗粒，先将轻稀土金属氢化物加入无水溶剂中；然后升温至30~60°C，在搅拌下使其全部 浮，并向轻稀土金属氢化物溶液中滴加第2)步得到的液体胶，滴加完毕后继续搅拌15~40min，冷却至室温，形成包覆液体胶的轻稀土金属氢化物；其中液体胶滴加量为胶黏剂的质量占轻稀土金属氢化物质量的0.5~8%，滴加速度为每分钟8~100滴，搅拌速度为180~600r/min ； ②将第3)中①步得到的包覆液体胶的轻稀土金属氢化物进行过滤；将过滤后的固体物料在温度为40~80°C、真空度≤0.05~0.35的条件下干燥2~16h，即可得到抗氧化的轻稀土金属氢化物； 步骤4)将步骤2)制得的备用胶黏剂按1~5%的比例，在惰性气体保护气氛下直接加入到轻稀土金属氢化物中，捏合成小团，在铜质筛孔上造粒，待稍挥发部分剩余的溶剂后，在40~80°C，真空度≤0.05的条件下干燥2~6h，得到流散优良的抗氧化轻稀土金属氢化物。
2.根据权利要求书I所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，所述轻稀土金属氢化物为三氢化镧、二氢化铺、三氢化铺、四氢化铺、三氢化镨、四氢化镨、三氢化钕、三氢化钷、二氢化衫、三氢化衫、二氢化铕、三氢化铕和三氢化礼。
3.根据权利要求书I所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，所述的胶黏剂为硝化纤维素、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚双叠氮甲氧杂环丁烷(PBAMO)、甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、端羟基聚丁二烯(HTPB)、氟橡胶、聚异丁基橡胶、硅橡胶、环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)。
4.根据权利要求书I所述的一种轻稀土金属氢化物抗氧化的方法，其特征在于，所述的无水溶剂为四氯化碳、正庚烷、甲苯、航空煤油、乙酸乙酯、乙酸丁酯。
【文档编号】C01B6/34GK103979496SQ201410183583
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】刘吉平, 汪玲, 亓云霞 申请人:北京理工大学