一种坩埚及特殊色散玻璃的制备装置及其制备方法与流程

本发明涉及光学玻璃领域，具体涉及一种坩埚及特殊色散玻璃的制备装置以及制备方法。

背景技术：

光学玻璃存在色散现象，即折射率随波长增大而降低。任意两个波长折射率之差称为部分色散部分色散与中部色散(nF-nC)的比值称为相对部分色散大部分光学玻璃的相对部分色散与阿贝数ν关系符合Abbe公式，近似成直线关系，这一直线被称为光学玻璃的“正常线”。特殊色散玻璃是一类偏离正常线较远的光学玻璃。特殊色散玻璃不仅具有光学玻璃的普遍性能，如特定光学常数、高度透光性、优异光学均匀性和良好化学稳定性等，而且还具有特殊性能，即较大的相对部分色散偏离值，是长焦距、大视场和高精度光学系统的优选材料。因此，开展特殊色散玻璃研究不仅可以丰富光学玻璃品种，而且具有重要应用价值。

目前，报道的特殊色散玻璃的制备方法主要有两种：一是普通氧化物玻璃的制备方法，即采用Pt坩埚在大气环境下进行高温熔制，经搅拌、澄清和均化后进行成形获得，该方法主要用于制备B2O3含量高、ZrO2含量低的特殊色散玻璃，熔制温度低于1400℃，这有助于实现易挥发组分如B2O3、Na2O、Ta2O5等的控制；二是采用高频制备方法，即在专用高频装置内对玻璃原料进行熔化，经澄清和均化后通过成形获得，这种方法主要用于制备难熔组分如SiO2、ZrO2、HfO2和WO2等含量高、易挥发易熔组分少的特殊色散玻璃，熔制温度较高，可高达1800℃。但是，上述两种制备方法难以制备“易挥发组分-难熔组分”共存的特殊色散玻璃，是因为易挥发组分要求玻璃熔制温度要低，而难熔组分要求玻璃熔制温度要高，如何解决这个制备矛盾已成为特殊色散玻璃研究的焦点。

技术实现要素：

本申请实施例通过提供一种坩埚及特殊色散玻璃的制备装置及其制备方法，解决了现有技术中“易挥发组分-难熔组分”共存特殊色散玻璃的制备难题，既实现了特殊色散玻璃制备过程中易挥发组分的控制，又确保了难熔组分的充分熔融。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本申请实施例提供了一种坩埚，所述坩埚包括坩埚体和坩埚盖，所述坩埚体上具有用于容纳液封液的第一环形凹槽，所述坩埚盖上具有与所述第一环形凹槽相适配的第一环形挡片，所述坩埚盖和坩埚体之间通过所述第一环形挡片插入盛有液封液的第一环形凹槽内实现密封；

所述坩埚盖上设有加料口，所述加料口用于加料和通入气体，所述坩埚盖上围绕所述加料口设有用于容纳液封液的第二环形凹槽；

所述坩埚盖上设有排气口，所述排气口用于排出气体，所述坩埚盖上围绕所述排气口设有用于容纳液封液的第三环形凹槽；

所述坩埚盖上设有搅拌口，所述坩埚盖上围绕所述搅拌口设有用于容纳液封液的第四环形凹槽；

所述坩埚体底部设有漏料管。

作为优选，所述坩埚还包括第一塞子，所述第一塞子具有与所述第二环形凹槽相适配的第二环形挡片，所述第一塞子通过所述第二环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内将所述加料口密封。

作为优选，所述坩埚还包括第二塞子，所述第二塞子具有与所述第三环形凹槽相适配的第三环形挡片，所述第二塞子通过所述第三环形挡片插入盛有液封液的第三环形凹槽内将所述排气口密封。

作为优选，所述坩埚还包括搅拌器，所述搅拌器包括旋转轴和搅拌部，所述旋转轴穿过所述搅拌口，所述旋转轴上设有第一密封件，所述第一密封件具有与第四环形凹槽相适配的第四环形挡片，所述第一密封件通过所述第四环形挡片插入盛有液封液的第四环形凹槽内实现搅拌器和坩埚盖之间的密封。

另一方面，本申请实施例提供了一种特殊色散玻璃的制备装置，包括坩埚，所述坩埚为上述坩埚。

作为优选，所述制备装置还包括通气管，所述通气管的外壁上设有第二密封件，所述第二密封件具有与所述第二环形凹槽相适配的第五环形挡片，所述第二密封件通过所述第五环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内实现通气管外壁面和坩埚盖之间的密封。

另外，本申请实施例还提供了一种特殊色散玻璃的制备方法，所述方法利用上述的制备装置完成，所述方法包括以下步骤：

(1)将称取的玻璃原料混合，熔化获得玻璃液；

(2)将玻璃液导入到坩埚中；

(3)加料完成后，向坩埚内通入氧气，在通入氧气的条件下对玻璃液进行搅拌，实现玻璃液的澄清和均化；

(4)玻璃液完全均化后，漏料成形。

作为优选，在对玻璃液进行漏料成形前的所述步骤(2)和所述步骤(3)中，漏料管内的温度保持在1250-1300℃，以使玻璃液在漏料管中凝固而不漏出，同时防止玻璃液在漏料管中发生晶化。

作为优选，将玻璃液导入到坩埚前，坩埚内采用N2、O2、He或Ar气进行气氛保护。

作为优选，所述坩埚采用的液封液为所述步骤(1)获得的玻璃液。

作为优选，加料完成后，向坩埚内通入氧气分为两次，第一次通气时将氧气通入到玻璃液液面下；第一次通气结束后开始第二次通气，第二次通气时将氧气通入到玻璃液液面上，第二次通气直至玻璃液澄清和均化。

作为优选，所述氧气的水含量≤2ppm；第一次通入氧气的流量为2-6L/min，第一次通入氧气的时间为0.5-3h；第二次通入氧气的流量为0.5-2L/min。

作为优选，向坩埚内加料和第一次通入氧气的过程中，坩埚内温度保持在1350-1450℃。

作为优选，从向坩埚内第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高100-200℃，待玻璃液的温度稳定后静置0.5-1h，再开始对玻璃液进行搅拌；对玻璃液进行的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为60-100rpm，搅拌时间为4-8h；第一次搅拌结束后停搅2-5h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1300-1350℃，再进行第二次搅拌；第二次搅拌的转速为10-20rpm，搅拌时间为2-4h；第二次搅拌结束时停止通入氧气。

作为优选，进行所述漏料成形时将漏料管内的温度保持在1280-1330℃，且保持该温度0.5h后再漏料。

本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

1、本申请提供的坩埚采用环形凹槽和环形挡片配合使用的液封结构进行密封，能实现特殊色散玻璃熔制过程中的高温密封，可有效地控制易挥发组分的挥发；

2、本申请提供的坩埚的坩埚盖上通过设有能实现液封的加料口、排气口和搅拌口，能实现在密封条件下加料、通气和搅拌，既可隔绝外界空气，又可在预定保护气体气氛下熔制玻璃液，确保了玻璃液中难熔组分的充分熔融，通过该坩埚熔制的特殊色散玻璃具有较高的光学均匀性和批次一致性。

附图说明

图1为本发明实施例的坩埚的结构示意图；

图2为本发明实施例的特殊色散玻璃制备装置的结构示意图；

图3为本发明实施例的通气管的结构示意图；

图4为本发明实施例的导料管的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

图1为本发明实施例的坩埚的结构示意图。如图1所示，该坩埚用于玻璃熔制，包括坩埚体9和坩埚盖7，坩埚体上具有用于容纳液封液的第一环形凹槽，坩埚盖上具有与第一环形凹槽相适配的第一环形挡片，坩埚盖和坩埚体之间通过第一环形挡片插入盛有液封液的第一环形凹槽内实现密封；坩埚盖上设有加料口2，加料口用于加料和通入气体，坩埚盖上围绕加料口设有用于容纳液封液的第二环形凹槽；坩埚盖上设有排气口6，排气口用于排出气体，坩埚盖上围绕排气口设有用于容纳液封液的第三环形凹槽；坩埚盖上设有搅拌口4，坩埚盖上围绕搅拌口设有用于容纳液封液的第四环形凹槽；坩埚体底部设有漏料管3。

本发明实施例提供的坩埚用于玻璃熔制时，通过第一环形挡片插入盛有液封液的第一环形凹槽内实现了坩埚盖和坩埚体之间的动态密封，可隔绝外界空气、控制易挥发组分的高温挥发和平衡坩埚内的压力，提高特殊色散玻璃熔制后的光学均匀性和批次一致性；坩埚盖上设有加料口，用于加料和通入气体，坩埚盖上围绕加料口设有用于容纳液封液的第二环形凹槽，该第二环形凹槽可与设有环形挡片的导料管、通气管或塞子配合使用以实现液封条件下加料、通气或动态密封，起到隔绝外界空气、控制易挥发组分高温挥发和平衡坩埚内压力的作用，通过该加料口可向坩埚内通入保护气体，在保护气体氛围下，可提高玻璃熔制的光学均匀性；坩埚盖上设有的排气口用于排出气体，可在向坩埚内通入保护气体时，将坩埚内的空气排出，坩埚盖上围绕排气口设有用于容纳液封液的第三环形凹槽，该第三环形凹槽可与带有环形挡片的塞子配合使用以实现排气口的动态密封，起到隔绝外界空气、控制易挥发组分高温挥发和平衡坩埚内压力的作用，可提高玻璃熔制的光学均匀性；坩埚体底部设有漏料管，用于玻璃熔制后漏料成形。

作为上述实施例的优选，上述坩埚还包括第一塞子1，该第一塞子具有与上述第二环形凹槽相适配的第二环形挡片，第一塞子通过上述第二环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内将上述加料口密封。本发明实施例通过上述第二环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内实现加料口的动态密封，既可隔绝外界空气和控制易挥发组分高温挥发，提高玻璃熔制的光学均匀性，又可平衡坩埚内压力，防止坩埚内压力过大。

作为上述实施例的优选，所述坩埚还包括第二塞子5，该第二塞子具有与上述第三环形凹槽相适配的第三环形挡片，该第二塞子通过将上述第三环形挡片插入盛有液封液的第三环形凹槽内将上述排气口密封。本发明实施例通过第二塞子与排气口之间的液封结构实现排气口的动态密封，既可隔绝外界空气和控制易挥发组分高温挥发，提高玻璃熔制的光学均匀性，又可平衡坩埚内压力，防止坩埚内压力过大。

作为上述实施例的优选，上述坩埚还包括搅拌器8，该搅拌器包括旋转轴和搅拌部，该旋转轴穿过上述搅拌口，旋转轴上设有第一密封件，该第一密封件具有与第四环形凹槽相适配的第四环形挡片，该第一密封件通过上述第四环形挡片插入盛有液封液的第四环形凹槽内实现搅拌器和坩埚盖之间的密封。本发明实施例在坩埚上设置搅拌器，该搅拌器用于对玻璃液的搅拌，能加速玻璃液均化，提高玻璃的光学均匀性；本发明实施例通过搅拌器的旋转轴上的第一密封件和搅拌孔之间的液封结构实现搅拌器和坩埚盖之间的动态密封，保证搅拌器转动时起到较好的密封效果，阻止外界空气进入坩埚内影响玻璃液的熔制效果；本发明实施例优选框式结构搅拌器，由于特殊色散玻璃熔制过程中玻璃液的粘度小，采用框式结构搅拌器能提高玻璃的光学均匀性。本发明实施例中的搅拌器与坩埚盖之间进行液封时，可先将旋转轴穿过坩埚盖的搅拌口，再将第一密封件焊接在旋转轴上，搅拌器与坩埚盖形成不可拆卸的套件后，再进行搅拌器与坩埚盖之间的液封；或者搅拌器的旋转轴和搅拌部为可拆卸的组装件，先将设有第一密封件的旋转轴穿过搅拌口，将旋转轴和搅拌部进行组装后，再进行搅拌器与坩埚盖之间的液封。

图2为本发明实施例的特殊色散玻璃制备装置的结构示意图，该制备装置包括上述坩埚。

作为上述实施例的优选，如图3所示，上述制备装置还包括通气管，该通气管的外壁上设有第二密封件，该第二密封件具有与上述第二环形凹槽相适配的第五环形挡片，第二密封件通过上述第五环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内实现通气管外壁面和坩埚盖之间的密封。本发明实施例通过通气管外壁上的第二密封件与加料口之间的液封结构实现通气管和加料口之间缝隙的动态密封，可在向坩埚内通入气体时隔绝外界空气和控制易挥发组分高温挥发，提高玻璃熔制的光学均匀性，同时该通气管方便安装和拆卸。

作为上述实施例的优选，如图4所示，上述制备装置还包括导料管，该导料管外壁上设有圆形挡片或第三密封件，其中圆形挡片可悬置于加料口上防止导料管滑动或倾斜；其中第三密封件具有与上述第二环形凹槽相适配的第六环形挡片，第三密封件通过上述第六环形挡片插入盛有液封液的第二环形凹槽内实现导料管外壁面和坩埚盖之间的密封。本发明实施例优选通过导料管外壁上的第三密封件和加料口之间的液封结构实现导料管和加料口之间缝隙的动态密封，可在向坩埚内加料时阻止外界空气进入到坩埚内，从而提高玻璃熔制的光学均匀性，同时该导料管方便安装和拆卸。

作为上述实施例的优选，上述制备装置还包括熔化炉12和辅炉13，坩埚置于熔化炉内，辅炉位于熔化炉底部，漏料管位于辅炉内。熔化炉用于对坩埚进行加热，维持玻璃液熔制所需的温度；辅炉的作用是在对玻璃液漏料成形时维持漏料管的温度，防止漏料管内的玻璃液发生晶化。

本发明实施例提供的特殊色散玻璃的制备方法采用上述制备装置制备而成。其中熔化炉外部为耐热不锈钢板，内部为莫来石耐火材料，下部为钢结构支架；熔化炉内设有坩埚套10，通过坩埚套对坩埚加热，坩埚套的材质为粘土或石英陶瓷材质；熔化炉内设有第一加热元件11，该第一加热元件为硅钼棒，能使熔化炉内的温度最高达到1650℃；辅炉内设有第二加热元件14，该第二加热元件为硅碳棒，能使辅炉内的温度最高达到1400℃；坩埚盖、导料管、漏料管、第一塞子、第二塞子、第一至第四环形凹槽、第一至第三密封件、以及第一至第六环形挡片均为纯Pt材质；坩埚体、搅拌器和通气管的材质为强化Pt材质。

本发明实施例的特殊色散玻璃的制备装置，既可用于制备特殊色散玻璃，也可用于其他玻璃的气氛保护制备。

本发明实施例采用上述特殊色散玻璃的制备装置进行特殊色散玻璃的制备，其制备方法通过以下具体实施例进行说明：

实施例1

本实施例制备特殊色散玻璃的步骤如下：

(1)准确称取如下玻璃原料：石英砂1.22kg、硼酸6.39kg、五氧化二钽2.64kg、二氧化锆1.80kg、纯碱0.62kg、碳酸钾1.76kg、氧化锌0.24Kg、氧化铪0.84kg和三氧化二锑0.12kg，混合均匀后，置于传统熔化炉中，在常压条件下熔化成玻璃液；

(2)将坩埚置于熔化炉内，打开坩埚盖上的加料口和排气口，再加热熔化炉和辅炉，使坩埚内的温度保持在1400℃，漏料管内的温度保持在1300℃；通过搅拌器上的第一密封件与坩埚盖之间的液封结构对搅拌器和搅拌孔之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；通过坩埚盖与坩埚体之间的液封结构实现坩埚盖和坩埚体之间的液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，通过通气管将坩埚内充满N2气；通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；取下通气管，将导料管放置在加料口处，将玻璃液通过导料管导入到坩埚中；

(3)加料完成后，取下导料管，将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，打开排气口，通过通气管向坩埚内通入氧气，通气分为两次：第一次通气时，采用末端能深入到玻璃液面下的通气管，将氧气通入到玻璃液面下，第一次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为4L/min，通入氧气的时间为1h；第一次通气结束后进行第二次通气，先通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再换成末端位于玻璃液面上的通气管，同时对该通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再将氧气通入到玻璃液面上。从第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高100℃至1500℃并保持，待玻璃液的温度稳定后静止1h，再开始对玻璃液进行搅拌，其中第二次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为0.5L/min；对玻璃液的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为80rpm，搅拌时间为6h；第一次搅拌结束后停搅2h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1350℃，再进行第二次搅拌，搅拌转速为20rpm，搅拌时间为2h；当第二次搅拌结束时，玻璃液已完全澄清和均化，此时停止通入氧气。

(4)将漏料管内的温度升至1330℃，并保持该温度0.5h后进行漏料、成形，即得特殊色散玻璃。

实施例2

本实施例制备特殊色散玻璃的步骤如下：

(1)准确称取如下玻璃原料：石英砂1.71kg、硼酸4.26kg、五氧化二钽3.60kg、二氧化锆1.44kg、碳酸钾2.29kg、碳酸锂0.3kg、氧化锌0.12kg、碳酸钙0.22kg、碳酸钡0.31kg、氧化铪0.6kg和三氧化二锑0.12kg，混合均匀后，置于传统熔化炉中，在常压条件下熔化成玻璃液；

(2)将坩埚置于熔化炉内，打开坩埚盖上的加料口和排气口，再加热熔化炉和辅炉，使坩埚内的温度保持在1350℃，漏料管内的温度保持在1250℃；通过搅拌器上的第一密封件与坩埚盖之间的液封结构对搅拌器和搅拌孔之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；通过坩埚盖与坩埚体之间的液封结构实现坩埚盖和坩埚体之间的液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，通过通气管将坩埚内充满O2气；通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；取下通气管，将导料管放置在加料口处，将玻璃液通过导料管导入到坩埚中；

(3)加料完成后，取下导料管，将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，打开排气口，通过通气管向坩埚内通入氧气，通气分为两次：第一次通气时，采用末端能深入到玻璃液面下的通气管，将氧气通入到玻璃液面下，第一次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为2L/min，通入氧气的时间为3h；第一次通气结束后进行第二次通气，先通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再换成末端位于玻璃液面上的通气管，同时对该通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再将氧气通入到玻璃液面上。从第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高100℃至1450℃并保持，待玻璃液的温度稳定后静止0.5h，再开始对玻璃液进行搅拌，其中第二次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为1L/min；对玻璃液的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为60rpm，搅拌时间为8h；第一次搅拌结束后停搅4h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1300℃，再进行第二次搅拌，搅拌转速为10rpm，搅拌时间为4h；当第二次搅拌结束时，玻璃液已完全澄清和均化，此时停止通入氧气。

(4)将漏料管内的温度升至1280℃，并保持该温度0.5h后进行漏料、成形，即得特殊色散玻璃。

实施例3

本实施例制备特殊色散玻璃的步骤如下：

(1)准确称取如下玻璃原料：石英砂1.83kg、硼酸5.33kg、五氧化二钽1.80kg、二氧化锆2.16kg、纯碱2.89kg、碳酸钡0.31kg、氧化铪1.2kg和三氧化二锑0.12kg，混合均匀后，置于传统熔化炉中，在常压条件下熔化成玻璃液；

(2)将坩埚置于熔化炉内，打开坩埚盖上的加料口和排气口，再加热熔化炉和辅炉，使坩埚内的温度保持在1450℃，漏料管内的温度保持在1300℃；通过搅拌器上的第一密封件与坩埚盖之间的液封结构对搅拌器和搅拌孔之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；通过坩埚盖与坩埚体之间的液封结构实现坩埚盖和坩埚体之间的液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，通过通气管将坩埚内充满He气；通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液；取下通气管，将导料管放置在加料口处，将玻璃液通过导料管导入到坩埚中；

(3)加料完成后，取下导料管，将通气管插入加料口，并通过第二密封件与坩埚盖之间的液封结构对通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，打开排气口，通过通气管向坩埚内通入氧气，通气分为两次：第一次通气时，采用末端能深入到玻璃液面下的通气管，将氧气通入到玻璃液面下，第一次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为6L/min，通入氧气的时间为0.5h；第一次通气结束后进行第二次通气，先通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再换成末端位于玻璃液面上的通气管，同时对该通气管与加料口之间的缝隙进行液封，所用液封液为上述步骤(1)获得的玻璃液，再将氧气通入到玻璃液面上。从第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高200℃至1650℃并保持，待玻璃液的温度稳定后静止1h，再开始对玻璃液进行搅拌，其中第二次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为2L/min；对玻璃液的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为100rpm，搅拌时间为4h；第一次搅拌结束后停搅5h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1330℃，再进行第二次搅拌，搅拌转速为15rpm，搅拌时间为3h；当第二次搅拌结束时，玻璃液已完全澄清和均化，此时停止通入氧气。

(4)将漏料管内的温度升至1300℃，并保持该温度0.5h后进行漏料、成形，即得特殊色散玻璃。

对比例1

本对比例采用普通坩埚制备特殊色散玻璃，该普通坩埚和实施例1采用的坩埚的不同之处在于，坩埚盖和坩埚体之间、加料口和通气管之间、加料口和导料管之间、搅拌器和搅拌口之间以及排气口处均无液封结构，且该普通坩埚不包括塞子，加料口和排气口无法通过塞子进行密封。除以上结构以外，该普通坩埚的其它结构和材质与实施例1采用的坩埚的相同。除坩埚、通气管和导料管外，本对比例采用与本发明实施例1相同的制备装置来制备特殊色散玻璃。

本对比例制备特殊色散玻璃的步骤如下：

(1)准确称取如下玻璃原料：石英砂1.22kg、硼酸6.39kg、五氧化二钽2.64kg、二氧化锆1.80kg、纯碱0.62kg、碳酸钾1.76kg、氧化锌0.24Kg、氧化铪0.84kg和三氧化二锑0.12kg，混合均匀后，置于传统熔化炉中，在常压条件下熔化成玻璃液；

(2)将普通坩埚置于熔化炉内；加热熔化炉和辅炉，使坩埚内的温度保持在1400℃，漏料管内的温度保持在1300℃；将普通通气管插入加料口内，通过该通气管将坩埚内充满N2气；取下通气管，将普通导料管插入加料口，将步骤(1)获得的玻璃液通过该导料管导入到坩埚中；

(3)加料完成后，取下导料管，将通气管插入加料口，通过通气管向坩埚内通入氧气，通气分为两次：第一次通气时，采用末端能深入到玻璃液面下的通气管，将氧气通入到玻璃液面下，第一次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为4L/min，通入氧气的时间为1h；第一次通气结束后进行第二次通气，换成末端位于玻璃液面上的通气管，将氧气通入到玻璃液面上。从第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高100℃至1500℃并保持，待玻璃液的温度稳定后静止1h，再开始对玻璃液进行搅拌，其中第二次通入氧气的水含量≤2ppm，通入氧气的流量为0.5L/min；对玻璃液的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为80rpm，搅拌时间为6h；第一次搅拌结束后停搅2h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1350℃，再进行第二次搅拌，搅拌转速为20rpm，搅拌时间为2h；当第二次搅拌结束时，停止通入氧气。

(4)将漏料管内的温度升至1330℃，并保持该温度0.5h后进行漏料、成形，即得特殊色散玻璃。

对比例2

本对比例制备特殊色散玻璃的步骤如下：

(1)准确称取如下玻璃原料：石英砂1.22kg、硼酸6.39kg、五氧化二钽2.64kg、二氧化锆1.80kg、纯碱0.62kg、碳酸钾1.76kg、氧化锌0.24Kg、氧化铪0.84kg和三氧化二锑0.12kg，混合均匀后，置于传统熔化炉中，在常压条件下熔化成玻璃液；

(2)该步骤的操作和条件同实施例1的步骤(2)；

(3)该步骤中除向坩埚内两次通入的气体为氮气外，其它操作和条件同实施例1的步骤(3)；

(4)该步骤的操作和条件同实施例1的步骤(4)。

通过检测本发明实施例和对比例制备的特殊色散玻璃，发现本发明实施例所制备的特殊色散玻璃中各组分含量为预定组分含量，且具有较高的光学均匀性和批次一致性，而对比例1所制备的特殊色散玻璃中易挥发组分含量大量减少，且光学均匀性较差，对比例2所制备的特殊色散玻璃中各组分含量为预定组分含量，但光学均匀性较差。通过实施例1和对比例1的对比发现，采用本发明实施例的坩埚即可有效地控制特殊色散玻璃中易挥发组分的挥发，又确保难熔组分的充分熔融，能制得高光学均匀性和高批次一致性的特殊色散玻璃，而采用普通坩埚不能完成“易挥发组分-难熔组分”共存特殊色散玻璃的制备。通过实施例1和对比例2的对比发现，向坩埚内通入氧气实现玻璃液的氧气气氛保护能提高特殊色散玻璃的光学均匀性，而其它气体不具有此作用。

本发明实施例在对玻璃液进行漏料成形前的步骤(2)和步骤(3)中，漏料管内的温度保持在1250-1300℃，以使玻璃液在漏料管中凝固而不漏出，同时防止玻璃液在漏料管中发生晶化，影响玻璃液漏料成形后的光学均匀性。当漏料管内的温度高于1300℃时，玻璃液进入漏料管内不能凝固，当漏料管内的温度低于1250℃时，玻璃液在漏料管中析晶，且漏料管与坩埚的温差太大，易破坏Pt材质。

本发明实施例在将玻璃液导入到坩埚前，坩埚内采用N2、O2、He或Ar气进行气氛保护，其目的是防止空气中的水分进入玻璃液中，影响玻璃的光学均匀性。

本发明实施例的坩埚采用的液封液为步骤(1)获得的玻璃液。由于特殊色散玻璃在玻璃熔制温度下为液态且较稳定，采用待熔制的特殊色散玻璃液作为液封液，既可实现特殊色散玻璃熔制装置的高温动态密封，又不会引入其它杂质到坩埚中，影响玻璃液的组分。

本发明实施例向坩埚内通入氧气，其目的为：一是使玻璃液保持富氧状态，有利于玻璃液高温澄清；二是使比重较大的组分如ZrO2和HfO2等处于悬浮状态，防止它们沉底，促进玻璃液均化；三是富氧环境下，玻璃液对Pt坩埚的腐蚀较小。本发明实施例向坩埚内通入氧气分为两次，第一次通入氧气时打开排气口，并将氧气通入到玻璃液面下，使氧气与玻璃液充分接触，并将坩埚内的其它气体迅速排出，使玻璃液处于富氧状态下，促进玻璃液的均化；第二次通入氧气时通过第二塞子与坩埚盖之间的液封结构对排气口进行液封，是为了阻止外界空气进入坩埚内，避免影响玻璃液的熔制，第二次通入氧气时将氧气通入到玻璃液面上，直至玻璃液澄清和均化。将氧气通入到玻璃液面上是为了能在通入氧气的条件下搅拌，实现玻璃液的澄清和均化，其中通过搅拌可加速玻璃液澄清和均化，在通入氧气的条件下搅拌可使玻璃液在搅拌的同时仍处于富氧状态，有利于玻璃液的均化。

本发明实施例所通入氧气的水含量≤2ppm，是为了防止玻璃液吸收氧气中的水分而影响光学均匀性；本发明实施例第一次通入氧气的流量为2-6L/min，通入氧气的时间为0.5-3h；第二次通入氧气的流量为0.5-2L/min；其中第一次通入氧气的流量大，时间短，是为了快速地排出坩埚内的其它气体，第二次通入氧气的流量小，时间长，直至玻璃液澄清和均化，是为了在坩埚内已充满氧气的情况下继续以相对较小的氧气流量维持坩埚内的富氧状态，有利于玻璃液的均化。

本发明实施例在向坩埚内加料和第一次通入氧气的过程中，坩埚内的温度保持在1350-1450℃，其目的使玻璃液导入到坩埚中后仍处于熔化状态且不析晶，有利于玻璃液的进一步熔制，同时避免加料和第一次通入氧气过程中易挥发组分的挥发。

本发明实施例从向坩埚内第二次通入氧气开始，先将玻璃液的温度升高100-200℃，待玻璃液的温度稳定后静止0.5-1h，再开始对玻璃液进行搅拌。相对于第一次通入氧气时，将玻璃液的温度升高100-200℃，其目的是使玻璃液中的难熔组分在更高的温度下充分熔融，玻璃液静置0.5-1h是为了使玻璃液中的气泡逐渐消除，使玻璃液自行恢复澄清，有利于下一步的搅拌均化。本发明实施例对玻璃液进行的搅拌分为两次，第一次搅拌的转速为60-100rpm，搅拌时间为4-8h；第一次搅拌结束后停搅2-5h，同时将玻璃液的温度逐渐降温至1300-1350℃，再进行第二次搅拌；第二次搅拌的转速为10-20rpm，搅拌时间为2-4h。第一次搅拌的转速较快，可使玻璃液加速均化；第一次搅拌结束后停搅2-5h，使玻璃液自行澄清；再将玻璃液的温度逐渐降温至1300-1350℃，是为了使玻璃液具有合适的粘度，有利于漏料成形，当玻璃液的温度高于1350℃时，玻璃液粘度小，进行漏料成形时易溅出，当玻璃液的温度低于1300℃时，玻璃液粘度较大，而且易发生晶化；当玻璃液温度降低后需要再次进行搅拌，以使玻璃液在漏料成形前达到最佳均化状态；当玻璃液的温度降低后，玻璃液粘度增大，则需以较低的转速进行搅拌。

本发明实施例在对玻璃液进行漏料成形时，先将漏料管内的温度保持在1280-1330℃，且保持该温度0.5h后再漏料。相对于玻璃熔制时，漏料成形时漏料管内的温度有所升高，其可使漏料管里的玻璃液熔化后漏出。当漏料管内的温度低于1280℃时，玻璃液不能熔化而漏出，高于1330℃时，玻璃液中会产生二次气泡，影响玻璃的光学均匀性。

本发明实施例中坩埚盖、导料管、漏料管、第一塞子、第二塞子、第一至第四环形凹槽、第一至第三密封件、以及第一至第六环形挡片均为纯Pt材质，是由于纯Pt材质的熔点高，可满足特殊色散玻璃熔制的温度要求，且不会造成玻璃液的污染；坩埚体、搅拌器和通气管的材质为强化Pt材质，由于强化Pt比纯Pt更加稳定和抗腐蚀，与玻璃液长时间接触的坩埚体、搅拌器和通气管使用强化Pt材质，可避免玻璃液被污染。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。