一种高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法与流程

文档序号:12339020阅读:678来源:国知局

本发明属于高纯超细纳米氢氧化铝制备领域,具体地,涉及一种高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法。



背景技术:

目前国内生产氢氧化铝的工艺有醇盐法、改良拜耳法、直接水解法等。醇盐法生产成本高,不利于市场竞争;改良拜耳法生产的产品纯度最高只能达到99.99%,制备不了超过99.99%氢氧化铝;直接水解法生产的氢氧化铝颗粒取决于前期制备活性铝粉的颗粒大小,前期活性铝粉颗粒较大那么后期氢氧化铝颗粒也会变大,不利于生产纳米氢氧化铝;再者直接水解法所需周期要3-5天时间才能使铝粉完全转化为氢氧化铝,反应周期长,效率低。



技术实现要素:

本发明的目的是,针对现有技术不足,提供一种高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法。本发明在直接水解法的工艺基础上对工艺进行调整,生产出纯度较高,颗粒小,生产周期短的氢氧化铝。

本发明的高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法,包括以下步骤:

1)将粒度D50为15-30μm的活性铝粉与水混合;

2)将粒度D50≤1um的纯度大于99.995%的氧化铝作为晶种,将其加入步骤1)获得的混合物中;

3)使用超声波对步骤2)获得混合物料进行分散,反应后,制得高纯超细纳米氢氧化铝。

根据本发明的制备方法,其中,步骤1)所述活性铝粉和水的质量比例为1:8-1:12。

根据本发明的制备方法,其中,步骤2)所述加入晶种的质量为活性铝粉质量的1%-5%。

根据本发明的制备方法,其中优选地,步骤3)所述超声频率控制在40-100kHz。

根据本发明的制备方法,作为优选地,步骤3)所述反应温度在85-95℃之间,反应时间24-48h。

根据本发明的制备方法,其中,步骤3)反应在反应釜中进行,所述反应釜搅拌叶以40-80转/min、1-5min为一周期往复循环搅拌。

根据本发明的制备方法,步骤1)所述水优选为去离子水。

本发明制得的高纯超细纳米氢氧化铝的粒度D50可达500nm-1μm,纯度可达99.99%以上。

本发明具有以下优点:

1、本发明引入纳米级氧化铝作为晶种,在反应时可以提高反应效率,使物料在前期反应时更剧烈更迅猛,使80%的物料在短时间能转化为氢氧化铝。

2、本发明的反应釜搅拌叶往复循环搅拌,可以使釜内的物料互相碰撞、切割,防止大颗粒物料的团聚。

3、本发明的高频率超声波的应用,使氢氧化铝分子一直处于运动状态,起到很好的分散作用。

具体实施方式

以下通过实施例进一步阐述本发明,这些实施例仅用于举例说明的目的,并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件。

实施例1

以直接水解法制备粒度D50:20μm的活性铝粉做为生产的氢氧化铝的原料,按照铝粉和纯水质量比例1:10混合放入到反应釜中,用粒度D50:500nm且纯度大于99.995%的氧化铝作为晶种,晶种加入质量和铝粉质量的比例为4%。反应釜搅拌叶以70转/min、4min为一周期往复循环搅拌,反应釜加热温度85℃;与此同时的使用大功率高频率的超声波对溶液进行分散,超声频率控制在85kHz。物料开始反应后24h之后,经固液过滤装置分离就可以得到粒度D50在700nm的氢氧化铝。

实施例2

以直接水解法制备粒度D50:25μm的活性铝粉做为生产的氢氧化铝的原料,按照铝粉和纯水质量比例1:8混合放入到反应釜中,用粒度D50:800nm且纯度大于99.995%的氧化铝作为晶种,晶种加入质量和铝粉质量的比例为2%。反应釜搅拌叶以50转/min、2min为一周期往复循环搅拌,反应釜加热温度95℃;与此同时的使用大功率高频率的超声波对溶液进行分散,超声频率控制在60kHz。物料开始反应后24h之后,经固液过滤装置分离就可以得到粒度D50在900nm的氢氧化铝。

实施例3

以直接水解法制备粒度D50:15μm的活性铝粉做为生产的氢氧化铝的原料,按照铝粉和纯水质量比例1:8混合放入到反应釜中,用粒度D50:900nm且纯度大于99.995%的氧化铝作为晶种,晶种加入质量和铝粉质量的比例为1%。反应釜搅拌叶以40转/min、5min为一周期往复循环搅拌,反应釜加热温度90℃;与此同时的使用大功率高频率的超声波对溶液进行分散,超声频率控制在40kHz。物料开始反应后36h之后,经固液过滤装置分离就可以得到粒度D50在1000nm的氢氧化铝。

实施例4

以直接水解法制备粒度D50:30μm的活性铝粉做为生产的氢氧化铝的原料,按照铝粉和纯水质量比例1:12混合放入到反应釜中,用粒度D50:500nm且纯度大于99.995%的氧化铝作为晶种,晶种加入质量和铝粉质量的比例为5%。反应釜搅拌叶以80转/min、1min为一周期往复循环搅拌,反应釜加热温度85℃;与此同时的使用大功率高频率的超声波对溶液进行分散,超声频率控制在100kHz。物料开始反应后48h之后,经固液过滤装置分离就可以得到粒度D50在600nm的氢氧化铝。

当然,本发明还可以有多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

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