一种氧化锌纳米软管的制备方法及应用与流程

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法及应用。

背景技术：

光催化氧化法是近几十年来发展起来的一种先进的氧化技术。它是将特定光源（如紫外光）与催化剂（ZnO、TiO₂等）联合作用对有机废水进行降解处理的过程。光催化氧化法与传统水处理技术中以污染物的分离、浓缩以及相转移等为主的物理方法相比，具有明显的节能、快速、高效、污染物降解彻底等优点。

ZnO是典型的直接带隙宽禁带半导体材料，在室温下其禁带宽度约为3.37 eV。与普通的氧化锌相比，氧化锌纳米软管在太阳能电池、表面声波和压电材料、场发射、纳米激光等光电技术领域具有重要的潜在应用价值，其在光催化氧化法中的应用也引起了人们的重视。

目前，氧化锌纳米材料的制备方法多种多样，主要有：射频溅射法、双离子束溅射沉积法、化学气相沉积法、分子束蒸发沉积、脉冲激光沉积、喷雾热分解法以及溶胶一凝胶法等，但是，以上方法都比较繁琐，制备过程较为复杂、纳米形貌不好控制。因此，寻找一种工艺简单、条件温和的制备氧化锌纳米软管的方法具有重要意义，也是是研究的重点所在。

技术实现要素：

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种氧化锌纳米软管的制备方法，所述方法工艺简单、条件温和，制备得到的纳米材料分散性好、晶形好且可控制。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次用乙醇、水在超声条件下清洗；

（2）将无水乙醇、油酸、盐酸混合均匀后加入反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液，密闭反应釜中进行反应，反应结束后，冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，干燥，即制得氧化锌纳米软管。

优选地，所述步骤（1）中超声清洗时间为15~20min。

优选地，所述步骤（2）中无水乙醇和盐酸的体积比为20~60: 1，无水乙醇和油酸的体积比为5~20: 1。

优选地，所述步骤（2）中盐酸浓度不小于12 mol/L。

优选地，所述步骤（2）中反应温度为40℃~100℃。

优选地，所述步骤（2）中反应时间为2~8h。

本发明还涉及一种氧化锌纳米软管的应用，所述制备方法得到的氧化锌纳米软管可用作降解环境污染物的催化剂。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明所述的一种三维氧化锌纳米条结构的制备方法，工艺简单，设备要求低，制备得到的产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。所制备出的氧化锌纳米软管可作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下，实现对污染物甲基橙的高效、快速、彻底降解。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为实施例1制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片（SEM）；

图2为实施例2制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片（SEM）；

图3为实施例3制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片（SEM）；

图4为实施例4制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片（SEM）；

图5为实施例5制备的氧化锌纳米软管的扫描电子显微镜照片（SEM）；

图6为实施例1制备的氧化锌纳米软管降解甲基橙溶液不同时间段的紫外吸光度；

图7为实施例1制备的氧化锌纳米软管催化作用下甲基橙的降解率；

图8为实施例1制备的氧化锌纳米软管的催化作用下甲基橙降解的In(C₀/C_t)=kt线性关系。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York: Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1：

本实施例涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min；

（2）将20 mL无水乙醇、2 mL油酸和0. 6 mL 12 mol/L的盐酸混合均匀后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，密闭反应釜，在70℃下反应5小时，反应结束后，自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管，如图1所示。

本实施例制备的氧化锌纳米软管与锌制电极的质量面积比为0.0175g/cm²。

将实施例1制备的氧化锌纳米软管，作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下实现了对污染物甲基橙的快速、高效、彻底降解。配制浓度50 mg/L 100 mL的甲基橙溶液，加入0.05 g制备的氧化锌纳米软管，磁力搅拌1小时，实现吸附和脱附平衡，在300 W紫外灯的照射下进行反应，光源距离液面10 cm，同时进行电磁搅拌。每隔5 min取一次样，先将样品按8000 r/min的转速离心旋转10 min，分离出上清液，再将所得的上清液按10000 r/min的转速离心旋转15 min，分离出上清液。

在UV-754型紫外可见分光光度计上，在甲基橙最大吸收波长464nm处测量其在不同时间段的吸光度，如图6所示。通过不同时间段吸光度计算甲基橙的降解率为D=[(A₀-A_s)/A₀]×100%，如图7所示，其中：A₀为光照分解前甲基橙的吸光度，As为光照分解后甲基橙的吸光度。通过In(C₀/Ct)=kt得出一级反应的线性关系，如图8所示，其中：C₀为甲基橙的原始浓度，Ct为反应一段时间后甲基橙的浓度。

实施例2：

本实施例涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min；

（2）将20 mL无水乙醇、2 mL油酸和0. 6 mL 12 mol/L的盐酸混合均匀后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，密闭反应釜，在100℃下反应2小时，反应结束后，自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管，如图2所示。

实施例3：

本实施例涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min；

（2）将20 mL无水乙醇、3 mL油酸和0. 8 mL 12 mol/L的盐酸混合均匀后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，密闭反应釜，在80℃下反应5小时，反应结束后，自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管，如图3所示。

实施例4：

本实施例涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗20min；

（2）将20 mL无水乙醇、1 mL油酸和1 mL 12 mol/L的盐酸混合均匀后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，密闭反应釜，在60℃下反应5小时，反应结束后，自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管，如图4所示。

实施例5：

本实施例涉及一种氧化锌纳米软管的制备方法，包括以下步骤：

（1）将锌片依次放入乙醇、水中进行超声清洗15min；

（2）将30 mL无水乙醇、6mL油酸和0.5 mL 12.5 mol/L的盐酸混合均匀后加入60 mL反应釜中，将处理过的锌片浸入混合液中，密闭反应釜，在40℃下反应8小时，反应结束后，自然冷却至室温，依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净，室温干燥，即制得氧化锌纳米软管，如图5所示。

本发明一种氧化锌纳米软管的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用无水乙醇作为反应溶剂，加入油酸和盐酸混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而进行材料制备的一种有效方法。本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，生产成本低，重现性好。所制备出的氧化锌纳米软管可作为光催化降解环境污染物的催化剂，在紫外光的照射下，实现对污染物甲基橙的高效、快速、彻底降解。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。