本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管的制备方法。
背景技术：
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，管子两端基本上都封口)的一维量子材料。碳纳米管主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm，直径一般为2～20nm。并且根据碳六边形沿轴向的不同取向可以将其分成锯齿形、扶手椅型和螺旋型三种。其中螺旋型的碳纳米管具有手性，而锯齿形和扶手椅型碳纳米管没有手性。
利用碳纳米管的性质可以制作出很多性能优异的复合材料。例如用碳纳米管材料增强的塑料力学性能优良、导电性好、耐腐蚀、屏蔽无线电波。使用水泥做基体的碳纳米管复合材料耐冲击性好、防静电、耐磨损、稳定性高，不易对环境造成影响。碳纳米管增强陶瓷复合材料强度高，抗冲击性能好。碳纳米管上由于存在五元环的缺陷，增强了反应活性，在高温和其他物质存在的条件下，碳纳米管容易在端面处打开，形成一个管子，极易被金属浸润、和金属形成金属基复合材料。这样的材料强度高、模量高、耐高温、热膨胀系数小、抵抗热变性能强。
在碳纳米管的某些应用中，对杂质的要求比较苛刻，需要制备得到的碳纳米管杂质含量尽可能的少。
技术实现要素：
本发明的目的在于提出一种碳纳米管的制备方法，能够使得制备得到的碳纳米管纯度较高，杂质基本被去掉。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种碳纳米管的制备方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩尔比为(5-3):1的比例，将硝酸铁和硝酸铝混合，并加入柠檬酸溶液中，混合均匀后，滴加氨水至pH为中性，烘干后燃烧，得到Fe2O3/Al2O3复合粉末；
(2)将所述Fe2O3/Al2O3复合粉末置于石英舟，在密封反应器中，通入氮气并加温至680-750℃，恒温20-40min，通入氢气并关闭氮气，还原反应40-90min；然后持续通入乙炔和氢气，调整乙炔与氢气的体积比为1:1，反应10-30min后关闭乙炔与氢气，通入氮气，冷却至室温，得到粗碳纳米管；
(3)将粗碳纳米管在空气气氛中于450℃以上焙烧至少1小时；
(4)将经焙烧的碳纳米管置于浓盐酸中，超声处理至少1小时，真空过滤，用无水乙醇洗涤直至pH中性，干燥，得到所述碳纳米管。
经透射电镜观察步骤2得到的粗纳米管，可以看到碳纳米管与无定形碳、催化剂颗粒相互混合在一起。而步骤4得到的碳纳米管，其中的无定形碳、催化剂均已经被除去，碳纳米管的表面变得纯净和光滑。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种碳纳米管的制备方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩尔比为5:1的比例，将硝酸铁和硝酸铝混合，并加入柠檬酸溶液中，混合均匀后，滴加氨水至pH为中性，烘干后燃烧，得到Fe2O3/Al2O3复合粉末；
(2)将所述Fe2O3/Al2O3复合粉末置于石英舟，在密封反应器中，通入氮气并加温至680℃，恒温20min，通入氢气并关闭氮气，还原反应40min；然后持续通入乙炔和氢气，调整乙炔与氢气的体积比为1:1，反应10-30min后关闭乙炔与氢气，通入氮气，冷却至室温，得到粗碳纳米管；
(3)将粗碳纳米管在空气气氛中于450℃焙烧1小时；
(4)将经焙烧的碳纳米管置于浓盐酸中，超声处理1小时，真空过滤，用无水乙醇洗涤直至pH中性，干燥，得到所述碳纳米管。
实施例2
一种碳纳米管的制备方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩尔比为3:1的比例，将硝酸铁和硝酸铝混合，并加入柠檬酸溶液中，混合均匀后，滴加氨水至pH为中性，烘干后燃烧，得到Fe2O3/Al2O3复合粉末；
(2)将所述Fe2O3/Al2O3复合粉末置于石英舟，在密封反应器中，通入氮气并加温至750℃，恒温40min，通入氢气并关闭氮气，还原反应90min；然后持续通入乙炔和氢气，调整乙炔与氢气的体积比为1:1，反应30min后关闭乙炔与氢气，通入氮气，冷却至室温，得到粗碳纳米管；
(3)将粗碳纳米管在空气气氛中于500℃焙烧1.5小时；
(4)将经焙烧的碳纳米管置于浓盐酸中，超声处理1小时，真空过滤，用无水乙醇洗涤直至pH中性，干燥，得到所述碳纳米管。
实施例3
一种碳纳米管的制备方法，包括：
(1)按照Fe:Al摩尔比为4:1的比例，将硝酸铁和硝酸铝混合，并加入柠檬酸溶液中，混合均匀后，滴加氨水至pH为中性，烘干后燃烧，得到Fe2O3/Al2O3复合粉末；
(2)将所述Fe2O3/Al2O3复合粉末置于石英舟，在密封反应器中，通入氮气并加温至700℃，恒温30min，通入氢气并关闭氮气，还原反应60min；然后持续通入乙炔和氢气，调整乙炔与氢气的体积比为1:1，反应20min后关闭乙炔与氢气，通入氮气，冷却至室温，得到粗碳纳米管；
(3)将粗碳纳米管在空气气氛中于450℃焙烧1小时；
(4)将经焙烧的碳纳米管置于浓盐酸中，超声处理1小时，真空过滤，用无水乙醇洗涤直至pH中性，干燥，得到所述碳纳米管。
实施例1-3得到的碳纳米管中，无定形碳、催化剂均已经被除去，碳纳米管的表面变得纯净和光滑，因此其纯度较高。