一种饲料级硫酸铜及其生产工艺的制作方法

文档序号:12741663阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:

A、粗净化蚀刻废液的制备:

A1、粗净化酸性蚀刻废液的制备:将含铜酸性蚀刻废液进行粗滤、酸性净化和过滤,制得粗净化酸性废液;

A2、粗净化碱性蚀刻废液的制备:将含铜碱性蚀刻废液进行粗滤、碱性净化和过滤,制得粗净化碱性废液;

B、中和及压滤:

B1、将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液进行中和反应,然后进行第一次压滤,得到一次滤液和一次滤饼,并将一次滤液进行精过滤;

B2、将步骤B1得到的一次滤饼加水进行打浆,然后进行第二次压滤,得到二次滤液和二次滤饼;

C、萃取及离子交换:

C1、将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合后用AB油进行萃取,得到萃取液和废液,将萃取液用硫酸进行反萃取,得到反萃取液;

C2、将步骤C1得到的废液过滤后进行第一次离子交换,得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液;

C3、将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入碱以去除硫酸根离子,然后进行第二次离子交换,以去除钙离子,得到不含铜离子和钙离子的子液;

D、酸化及结晶:

将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆,酸化,结晶,得到饲料级硫酸铜和母液;

或者,将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆,酸化,结晶,得到饲料级硫酸铜和母液。

2.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:所述步骤A1具体为:将铜离子含量为80-100g/L的酸性蚀刻废液进行粗滤,粗滤目数为300-500目,使铜离子含量降低至70-80g/L,将粗滤后的滤液加入酸性净化罐中,再加入氯酸钠,用氨水和自来水调节pH至4.5-5.5进行酸性净化,然后过滤,制得粗净化酸性废液。

3.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:所述步骤A1中,酸性蚀刻废液中铜离子的含量为80-100g/L,氯离子的含量为180-200g/L,有机添加剂的含量为0.1-1.0g/L,HCl的质量浓度为4.2-4.5%;有机添加剂包括氨定剂、络合剂和护岸剂,其重量比为2-4:4-6:6-8;氯酸钠的用量为8-12g/L。

4.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:所述步骤A2具体为:将铜离子含量为100-120g/L的碱性蚀刻废液用氨水调节pH为9.8-10.0,进行粗滤,粗滤目数为300-500目,使铜离子含量降低至90-110g/L,将粗滤后的滤液加入碱性净化罐中,再加入氯化镁,用氨水和聚丙烯酰胺调节pH至7-8进行碱性净化,然后过滤,制得粗净化碱性废液。

5.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:所述步骤A2中,碱性蚀刻废液中铜离子的含量为100-120g/L,氯离子的含量为160-200g/L;氯化镁的用量为8-12g/L。

6.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:

所述步骤B1具体为:将步骤A1制得的粗净化酸性废液和步骤A2制得的粗净化碱性废液按重量比0.8-1.2:1进行中和反应,得到反应液,调节反应液的pH至6-7,然后进行第一次压滤,压滤目数为80-100目,得到一次滤液和一次滤饼,并将一次滤液进行精过滤;

其中,一次滤液中铜离子的含量为3-5g/L,氯离子的含量为80-90g/L;一次滤饼中铜离子的含量为250-300kg/m3

7.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:

所述步骤B2具体为:将步骤B1得到的一次滤饼加水按重量比为1.3-1.7:1混合后进行打浆,然后进行第二次压滤,得到二次滤液和二次滤饼;

其中,二次滤液中铜离子的含量为0.2-0.5g/L,氯离子的含量为14-18g/L;二次滤饼中铜离子的含量为250-300kg/m3

8.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:

所述步骤C1具体为:将步骤B1精过滤后的一次滤液和步骤B2得到的二次滤液混合,得到铜离子含量为3-7g/L的混合滤液,用AB油进行萃取,得到萃取液和废液,将萃取液用硫酸进行反萃取,重复多次萃取和反萃取,得到铜离子含量为40-45g/L的反萃取液;

所述步骤C2具体为:将步骤C1得到的废液过滤后,加入稀硫酸进行第一次离子交换,得到含铜离子的A液和不含铜离子的B液;

所述步骤C3具体为:将步骤C2得到的不含铜离子的B液加入氢氧化钙或氯化钙以去除硫酸根离子,然后进行第二次离子交换,以去除钙离子,得到不含铜离子和钙离子的子液。

9.根据权利要求1所述的一种饲料级硫酸铜生产工艺,其特征在于:

所述步骤D具体为:将步骤C2得到的含铜离子的A液和所述步骤B2得到的二次滤饼混合后进行打浆,再加入质量浓度为95-99%的浓硫酸进行酸化,然后结晶,经分离后得到饲料级硫酸铜和母液;

或者,所述步骤D具体为:将步骤C2得到的含铜离子的A液、所述步骤B2得到的二次滤饼和所述步骤C1得到的反萃取液混合后进行打浆,再加入质量浓度为95-99%的浓硫酸进行酸化,然后结晶,经分离后得到饲料级硫酸铜和母液。

10.一种饲料级硫酸铜,其特征在于:所述饲料级硫酸铜根据权利要求1-9任一项所述的生产工艺制得。

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