一种双氧水生产氢化反应用新型固定床的制作方法

本实用新型涉及固定床技术领域，具体为一种双氧水生产氢化反应用新型固定床。

背景技术：

蒽醌法生产双氧水的工艺是以2-乙蒽醌和四氢蒽醌为工作载体，以重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂，采用钯催化剂固定床氢化，氧化塔空气氧化及萃取净化等工序组成。在氢化反应时，工作液(由重芳烃、磷酸三辛酯和蒽醌按一定比例混合而成)通过工作液泵加压进入固定床上床顶部与过量的氢气自上而下通过钯催化剂层，由于加氢反应是放热反应，所以工作液经过催化剂层后温度会上升，然后进入中床继续反应，工作液温度随之进一步上升。

但我们知道在一定的范围内催化剂活性与温度有直接关系，温度上升催化剂活性上升，氢化程度上升，但反应副产物也增加，过快激发催化剂的活性会减少使用寿命，特别是新触媒或再生后触媒刚开车时，无法严格控制较为温和的反应条件，使工作液中降解物的过快产生，导致降解物的含量较低直接影响产品质量，还对氧化、萃取及后处理等工序的操作都有重要的影响。温和的反应还能延长触媒的使用寿命(延长触媒再生间隔时间)，所以控制反应温度使之反应温和很重要。

触媒在使用一段时间后，活性下降，此时需要进行再生，其步骤分别是蒸汽吹扫、水洗和蒸汽吹扫，最后用氮气吹干，其中氮气吹干最为重要，如果不吹干，使触媒含水份，则加氢时就会产生剧烈的副反应，一般氮气吹扫时间45小时左右(一套十万吨装置为例)，吹扫时间过长，增加了再生时间，缩短年运行天数，产量也就降低。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种双氧水生产氢化反应用新型固定床，具备能控制中下床加氢反应程度，使之温和反应，减少副产物的产生，延长触媒使用寿命，提高装置的产量和质量的优点，解决了在一定的范围内催化剂活性与温度有直接关系，温度上升催化剂活性上升，氢化程度上升，但反应副产物也增加，过快激发催化剂的活性会减少使用寿命，无法控制反应时的反应温度导致工作液中降解物的过快产生，降解物的含量较低直接影响产品质量，降低了触媒的使用寿命，氮气吹扫时间45小时左右，吹扫时间过长，增加了再生时间，缩短了年运行天数，产量无法进一步提升的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种双氧水生产氢化反应用新型固定床，包括固定床塔体，所述固定床塔体由基座、下床体、中床体和上床体由下而上依次排列组成的，基座内固定安装有内置式氢化气液分离器，基座、下床体、中床体和上床体的内部均连通，下床体、中床体和上床体的内部均固定安装有触媒层，触媒层的下部固定安装有汇集器，汇集器的下部通过贯穿固定床塔体并延伸至固定床塔体外部的管道与第二测温口固定连接，中床体和上床体的内部加设有内置式波纹管换热器，内置式波纹管换热器两侧的下部均加装有循环水进口，循环水进口上且在固定床塔体外部加装有排水阀，循环水进口的上方且在内置式波纹管换热器两侧的上部均加设有循环水出口，内置式波纹管换热器的中部加设有隔板，且内置式波纹管换热器的上下两端焊接有上管板和下管板，内置式波纹管换热器的下方且在固定床塔体上加设有检修孔，检修孔的上方且在固定床塔体上开设有触媒卸料口，触媒卸料口的上方且在在固定床塔体侧面加装有第一测温口，第一测温口的上方且在固定床塔体远离检修孔的一侧由下而上依次加设有氢气进口和压力表口，固定床塔体远离压力表口的一侧开设有加料孔。

优选的，所述中床体和上床体远离排水阀的一侧均由上而下依次设置有加料孔、第一测温口、触媒卸料口和检修孔。

优选的，所述中床体和上床体远离加料孔的一侧均由上而下设置有压力表口、氢气进口和第一测温口，且第一测温口对称分布在中床体和上床体的两侧。

优选的，所述内置式氢化气液分离器、下床体、中床体和上床体均通过管道串联在一起。

优选的，所述内置式波纹管换热器分别接有蒸汽管道和循环水管道。

优选的，所述第一测温口和第二测温口安装位置为同一平面相差一百八十度。

优选的，所述内置式氢化气液分离器的内部设置有法兰式液位变送器。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：

1、本实用新型利用原固定床的裙座空间也就是基座的内部设置氢化气液分离器，既保证了位差又减少了占地空间，安装方便，流程短阻力小，有利于防止下床积料情况。内置式波纹管换热器的使用，方便控制中下床氢化反应温度，使上中下床催化剂处在比较温和的反应环境中，减少了降解物产生，延长了催化剂的使用寿命，提高了产品产量和质量，并降低了蒽醌的消耗。

2、本实用新型通过设置内置式波纹管换热器，可实现升温和降温，通过升温可缩短氮气吹扫时间，可由正常情况下三天缩短为一天，即可将触媒吹干，进而减少了装置触媒再生的停车时间，增加了全年生产天数。

附图说明

图1为本实用新型结构正面示意图；

图2为本实用新型结构A部的局部放大图。

图中：1固定床塔体、101下床体、102中床体、103上床体、2内置式氢化气液分离器、3隔板、4内置式波纹管换热器、5汇集器、6排水阀、7循环水进口、8循环水出口、9第一测温口、10氢气进口、11压力表口、12加料孔、13检修孔、14触媒卸料口、15第二测温口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1-2，一种双氧水生产氢化反应用新型固定床，包括固定床塔体1，固定床塔体1由基座、下床体101、中床体102和上床体103由下而上依次排列组成的，基座内固定安装有内置式氢化气液分离器2，内置式氢化气液分离器2的内部设置有法兰式液位变送器，内置式氢化气液分离器2、下床体101、中床体102和上床体103均通过管道串联在一起，基座、下床体101、中床体102和上床体103的内部均连通，下床体101、中床体102和上床体103的内部均固定安装有触媒层，触媒层的下部固定安装有汇集器5，汇集器5用于汇集排出的物料的，即为出料汇集器，汇集器5的下部通过贯穿固定床塔体1并延伸至固定床塔体1外部的管道与第二测温口15固定连接，中床体102和上床体103远离排水阀6的一侧均由上而下依次设置有加料孔12、第一测温口9、触媒卸料口14和检修孔13，中床体102和上床体103远离加料孔12的一侧均由上而下设置有压力表口11、氢气进口10和第一测温口9，且第一测温口9对称分布在中床体102和上床体103的两侧，中床体102和上床体103的内部加设有内置式波纹管换热器4，内置式波纹管换热器4分别接有蒸汽管道和循环水管道，内置式波纹管换热器4两侧的下部均加装有循环水进口7，循环水进口7上且在固定床塔体1外部加装有排水阀6，需要排尽循环管内的冷却水时，通过排水阀6排空，循环水进口7的上方且在内置式波纹管换热器4两侧的上部均加设有循环水出口8，内置式波纹管换热器4的中部加设有隔板3，且内置式波纹管换热器4的上下两端焊接有上管板和下管板，用于固定内置式波纹管换热器4，内置式波纹管换热器4的下方且在固定床塔体1上加设有检修孔13，便于检修，检修孔13的上方且在固定床塔体1上开设有触媒卸料口14，触媒卸料口14的上方且在在固定床塔体1侧面加装有第一测温口9，第一测温口9和第二测温口15安装位置为同一平面相差一百八十度，第一测温口9的上方且在固定床塔体1远离检修孔13的一侧由下而上依次加设有氢气进口10和压力表口11，固定床塔体1远离压力表口11的一侧开设有加料孔12。

该设备通过固定床塔体1、加料孔12、内置式波纹管换热器4、汇集器5和内置式氢化气液分离器2等结构之间的相互配合使用，触媒层上方设有加料口，下方设有卸料口，触媒层中下部对角位置设有二组测温口，即第一测温口9和第二测温口15；内置式波纹管换热器4下方设有检修孔13，内置式波纹管换热器4冷却水采用底进高出，循环水进口7设有导淋口；汇集器5出口管道上设有第二测温口15；上中下床通过床外连通管及阀门相连，触媒层可以分二节，也可以分三节，根据不同厂家要求设定；该固定床共分四节，三节触媒层，一节氢化气液分离器2，每节触媒床都设有氢气进口10、压力表口11、反应进口温度、中间温度、出口温度；压力显示设在上部，中间测温口设置二个温度计，二者相差180度，便于观察工作液是否偏流；每节床底部设有汇集器5，出口温度即为下一节床的进口温度，内置式氢化气液分离器2位于最下面一节，设有远传液位计、现场液位计、气相压力显示，顶部外接有气体自动放空阀组；内置式波纹管换热器4位于固定床上中床的触媒层下方，分上管板、下管板和中间隔板3且其总高为500mm，上管板上面设有不锈钢丝网，防止触媒掉落，采用循环水冷却，循环水分二路底进高出，分二路的目的是防止循环水偏流；循环水进口7有排水阀6，长时间停车时须将换热器的循环水排尽，波纹管采用厚壁管，与上下管板焊接，采用波纹管目的是为了防止热胀冷缩将换热管破坏；内置式波纹管换热器4下方设有检修孔13，且其底部出料有汇集器5；该新型固定床上中下都可以通氢气，正常生产时，每节床都要进一点氢气，但必须保证每节床的顶底压差有0.02MPa，以免积料或吹翻触媒；内置式波纹管换热器4接有蒸汽和循环水双管路，当需要升温时可进行升温操作，如触媒再生时氮气吹干工序，通过加温，可缩短氮气吹扫时间，进而缩短触媒再生时间。内置式波纹管换热器4中间被隔板3分开成二部分，冷却水分别从底部的循环水进口7进入，顶部的循环水出口8出来，出来之后的水管必须向上走一个弯头再接循环水进口7，以保证内置式波纹管换热器4出水管满管，工作液自上而下通过内置式波纹管换热器4，均匀降温，再根据汇集器5出料管上的第二测温口15来调节循环水进水阀开度，以实现上床和中下床一样的反应温度，实现温和反应。当实现升温时，则首先要通过排水阀6将循环水排尽，再通入蒸汽，蒸汽从上部进入，冷凝水从底部排出。

正常生产时，工作液经泵加压后进入上床体103顶部，进入触媒层进行反应，再进入到内置式波纹管换热器4，经过降温后通过底部汇集器5流出，经床外连通管进入到中床体102再次进行反应，根据工艺要求，调整内置式波纹管换热器4循环水进水量大小控制出料温度，尽量使上床体103和中床体102或下床体101处于同一反应温度中；最后流出到内置式氢化气液分离器2中，控制其一定液位继续到下一工序氧化反应中。

综上所述：该双氧水生产氢化反应用新型固定床，通过利用固定床塔体1的裙座空间也就是基座的内部设置的氢化气液分离器2，既保证了位差又减少了占地空间，安装方便，流程短阻力小，有利于防止下床体101积料情况。内置式波纹管换热器4的使用，方便控制中床体102和下床体101氢化反应温度，使上床体103、中床体102和下床体101催化剂处在比较温和的反应环境中，减少了降解物产生，延长了催化剂的使用寿命，提高了产品产量和质量，并降低了蒽醌的消耗，通过设置内置式波纹管换热器4，可实现升温和降温，通过升温可缩短氮气吹扫时间，可由正常情况下三天缩短为一天，即可将触媒吹干，进而减少了装置触媒再生的停车时间，增加了全年生产天数，解决了在一定的范围内催化剂活性与温度有直接关系，温度上升催化剂活性上升，氢化程度上升，但反应副产物也增加，过快激发催化剂的活性会减少使用寿命，无法控制反应时的反应温度导致工作液中降解物的过快产生，降解物的含量较低直接影响产品质量，降低了触媒的使用寿命，氮气吹扫时间45小时左右，吹扫时间过长，缩短了年运行天数，产量无法进一步提升的问题。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。