一种氧化钨纳米线及其制备方法与流程

本发明涉及一种氧化钨晶型，具体涉及一种纳米线状的氧化钨晶型及其制备方法。
背景技术：
：氧化钨，作为一种过渡金属氧化物，具有显著的电致变色性能、光致变色性能、场发射特性、介电特性、光电化学等特性，从而引起众多研究者的兴趣。由于纳米晶粒的细微化，使粒子的表面势垒的高度和厚度及晶粒颈部的等效电阻起了显著变化，表面的活性大大提高，使其电致变色能力大大提高；同时对气体的吸附和脱附及晶面本身的氧化、还原反应进行得更快。目前改善纳米WO3气敏性能，成为国内外研究热点之一。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种氧化钨纳米线新晶型。本发明另一目的在于提供上述氧化钨纳米线晶型的制备方法。本发明目的通过如下技术方案实现：一种氧化钨纳米线晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在14.86°、28.72°、29.98°、34.78°、38.08°、45.76°、50.02°、52.42°、59.44°、62.56°、64.48°、70.06°处有衍射峰。具体地说，上述氧化钨纳米线晶型，其特征在于：它具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。上述氧化钨纳米线晶型，在350℃时获得最佳的乙醇气敏值，对10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、100ppm乙醇在350℃工作温度下的响应值分别是59.18、64.82、67.41、70.88、73.56，该氧化钨纳米线具有如图2、图3所示的乙醇气敏图。进一步，一种氧化钨纳米线晶型，其特征在于：所述晶型在衍射角度2θ在14.86°、28.72°、29.98°、34.78°、38.08°、45.76°、50.02°、52.42°、59.44°、62.56°、64.48°、70.06°处有衍射峰，直径在10～25nm左右，长度在1～1.5μm左右。本发明氧化钨纳米线的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：1.取0.009～0.011mol钨酸钠和0.01mol～0.1mol的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)，溶于40～60mL蒸馏水中，搅拌均匀；2.将上述溶液逐滴滴入8～12mL浓度为2mol/L的盐酸中，移入聚四氟乙烯反应釜里，再装入不锈钢水热反应釜里，置于180℃搅拌24h使之反应完全，离心沉降，用酒精反复洗涤3～4次；3.上述洗涤后置于真空干燥箱中，70～90℃干燥8～12h，得到粉末。进一步，上述氧化钨纳米线的制备方法，其特征在于，它是按如下步骤制得的：1.取0.01mol钨酸钠和0.02mol的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)，溶于50mL蒸馏水中，搅拌均匀；2.将上述溶液逐滴滴入10mL浓度为2mol/L的盐酸中，移入聚四氟乙烯反应釜里，再装入不锈钢水热反应釜里，置于180℃搅拌24h使之反应完全，离心沉降，用酒精反复洗涤3-4次；3.上述洗涤后置于真空干燥箱中，80℃干燥10h，得到粉末。本发明具有如下的有益效果：本发明氧化钨纳米线对10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、100ppm乙醇在350℃工作温度下的响应值分别可达59.18、64.82、67.41、70.88、73.56，制备方法简单可行，成品纯度高达99.1％，产品转移率以钨酸钠计高达91.2％，制备原材料简单易得，价格低廉，所得产品尺寸均匀，气敏性能优异，值得市场推广应用。附图说明图1为本发明氧化钨纳米线X射线衍射图；图2为本发明氧化钨纳米线在200～400℃不同工作温度下的气敏图；图3为本发明氧化钨纳米线在350℃下，针对不同乙醇浓度的响应气敏图；图4为本发明氧化钨纳米线扫描电镜图。具体实施方式下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本
发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。实施例1取3.29879g(0.01mol)钨酸钠和0.02mol的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)，溶于50mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；将上述溶液逐滴滴入10mL浓度为2mol/L的盐酸中，移入聚四氟乙烯反应釜里，再装入不锈钢水热反应釜里，置于180℃搅拌24h使之反应完全，离心沉降，用酒精反复洗涤4次，备用；步骤2中洗涤后置于真空干燥箱中，设置温度80℃，干燥10h，得到粉末。经检测，氧化钨纳米线纯度为99.1％，产品转移率以钨酸钠计为91.2％。实施例2将实施例1所制得的氧化钨纳米线，做XRD测试：采用D/Max-1200型X射线衍射仪，辐射源为Cu靶，扫描角度为10°～80°，电压为40kV，电流为30mA，扫描速度为2°/min。其X射线粉末衍射图如图1所示。所述氧化钨纳米线在衍射角度2θ在14.86°、28.72°、29.98°、34.78°、38.08°、45.76°、50.02°、52.42°、59.44°、62.56°、64.48°、70.06°处有衍射峰。本发明的氧化钨纳米线，其粉末X射线图以Bragg角(2θ)、相对强度的百分比I(％)以及强度(I值)晶型表达，如下所示：衍射峰编号峰位(2θ值/°)强度(I值)相对强度(％)114.86°111100.0228.72°31163.0329.98°22260.0434.78°40014.0538.08°33111.0645.76°51116.0750.02°44024.0852.42°53119.0958.895338.01059.44°62219.01162.56°4446.01264.48°7119.01370.06°7317.0由图2可知氧化钨纳米线，在350℃时获得最佳的乙醇气敏值，由图3可知，氧化钨纳米线对10ppm、30ppm、50ppm、80ppm、100ppm乙醇在350℃工作温度下的响应值分别是59.18、64.82、67.41、70.88、73.56。实施例3取0.009mol钨酸钠和0.01mol的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)，溶于40mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；将上述溶液逐滴滴入8mL浓度为2mol/L的盐酸中，移入聚四氟乙烯反应釜里，再装入不锈钢水热反应釜里，置于180℃搅拌24h使之反应完全，离心沉降，用酒精反复洗涤3次，备用；步骤2洗涤后置于真空干燥箱中，设置温度70℃，干12h，得到粉末。经检测，氧化钨纳米线纯度为98.3％，产品转移率以钨酸钠计为92.5％。实施例4取0.011mol钨酸钠和0.03mol的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)，溶于60mL蒸馏水中，搅拌均匀，备用；将上述溶液逐滴滴入12mL浓度为2mol/L的盐酸中，移入聚四氟乙烯反应釜里，再装入不锈钢水热反应釜里，置于180℃搅拌24h使之反应完全，离心沉降，用酒精反复洗涤4次，备用；洗涤后置于真空干燥箱中，设置温度90℃，干燥8h，得到粉末。经检测，氧化钨纳米线纯度为99.1％，产品转移率以钨酸钠计为90.8％。当前第1页1 2 3