本发明属于材料制备工艺技术领域，具体涉及一种热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法。
背景技术：
陶瓷材料既包括耐高温、耐腐蚀、耐磨损和高强性能的结构材料，又包括许多高导热性、良好高韧性、优良光学性能的功能材料，在航空航天等国防高科技工业及机械、冶金、化工等一般民用工业领域都有着广泛的应用和发展前景。精密陶瓷是近二十年材料科学领域中迅速发展起来的一大分支。随着制粉、成形、烧结工艺及设备的发展，氮化硅、碳化硅、部分稳定氧化锆等陶瓷材料的性能得到了很大的改善，并在很多领域中展示出了可喜的应用前景。随着应用开发的深入，陶瓷材料的应用逐渐深入到各高科技领域，对制品的尺寸精度要求月来越高，几何性状也越来越复杂。但陶瓷材料本身固有的高硬度、低韧性使其不能进行普通的变形加工，机械加工也很困难。因此常规的粉末冶金工艺不能满足要求，而渴望获得直接制备各种复杂形状和高精度陶瓷制品的工艺方法。
50多年前，zro2在工业上的应用远远没有开发出来，20世纪70年代以后，世界范围内都致力与zro2陶瓷的研究，原因是他在工程应用上显示出比现代金属刚性件更优异的性能。zro2陶瓷属于新型陶瓷，由于它具有十分优异的物理、化学性能，不仅在科研领域已经成为研究热点，而且在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料和电子材料的重要原料。在各种金属氧化物陶瓷材料中，zro2的高温热稳定性、隔热性能最好，最适宜做陶瓷涂层和高温耐火制品；zro2的热导率在常见陶瓷中最低，而热膨胀系数又与金属材料较为接近，成为重要的结构陶瓷材料；特殊的晶体结构，使之成为重要的电子材料；zro2的相变增韧等特性，成为塑料的宠儿；良好的机械性能和热物理性能，使它能够成为金属基复合材料中性能优异的增强相。
烧结是陶瓷材料致密化、晶体长大、晶界形成的过程。纳米颗粒表面能大，颗粒生长迅速，烧成过程中晶粒极易长大。由于陶瓷注射成型生坯中含有因脱脂留下的孔隙，所以在烧结时产品收缩率较大，通常13％-15％。可见，烧结技术的重点是烧结尺寸精度的控制。氧化锆复合陶瓷的烧结一般有热压烧结，反应烧结，常压烧结，液相烧结，热等静压烧结，超高压烧结，化学蒸涂烧结等。
中国专利201310362419.7提供了一种氧化锆复合陶瓷，包括氧化锆、稳定剂及碳纤维，所述碳纤维与所述氧化锆及所述稳定剂均匀分散，所述氧化锆复合陶瓷中所述碳纤维的体积含量为5%-20%。该氧化锆复合陶瓷利用碳纤维的增韧因素，有效增强了氧化锆复合陶瓷的韧性，且碳纤维均匀分布，在氧化锆复合陶瓷中形成相互搭接的网络结构，使其在常温下就具有导电性能。
中国专利201410481731.2提供了一种氧化锆复合陶瓷及其制备方法，特别是指一种高强韧、高硬度氧化锆复合陶瓷及其制备方法；属于复合陶瓷技术领域。本发明所述氧化锆复合陶瓷，按质量百分比包括zro2=90.0-96.5％、tib2=3.0-9.5％、其它不可避免杂质的总量≤1％。本发明通过在纳米tio2粉末以及纳米b2o3粉末表面包覆一层碳后，采用原位合成tib2的方法，得到了具备高韧性与高强度的氧化锆复合陶瓷。
中国专利201410591633.4提供了一种氧化铝/氧化锆复合的陶瓷喷嘴，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化铝65-80、氧化锆32-45、铝镁尖晶石4-8、金红石5-8、石蜡1-2、硫酸钴0.1-0.3、软土3-4、硬土2-3、陶土4.1-5.7、尼龙120.6-0.9、棕榈油0.2-0.4、甘油单酯6-9、乙二醇单丁醚4-8、聚氨酯树脂乳液8-12、助剂3-4、适量水。通过成型常压烧结的方法制成氧化铝/氧化锆复合的陶瓷喷嘴。
中国专利200810159024.6提供了一种氧化锆增强氮化硅/石英基陶瓷复合材料，属于特种陶瓷技术领域，其配料重量百分组成为：石英粉60-80％、氮化硅粉10-30％、纳米陶瓷粉2-15％、烧结助剂1-10％和氧化锆粉5-20％；采用去离子水作为分散介质，氮化硅陶瓷球作为研磨介质，在聚氨酯球磨罐中将配料混磨10-20h，制作成粒径为100-500μm的成型颗粒料，压制成型制成素坯，在氮气气氛保护下无压烧成。
中国专利201010546191.3提供了一种致密氧化锆陶瓷柱塞的制备方法，将氧化锆陶瓷造粒粉料、复合添加剂充分分散后置于模具中等静压成型，再将其烧结成致密氧化锆陶瓷柱塞毛坯件，最后将毛坯件磨削加工成具有精密尺寸的陶瓷柱塞。
中国专利01802307.x提供了一种用氧化锆-氧化铝复合陶瓷制成的人工关节，其包含第一骨构件和第二骨构件，第二骨构件的一端与第一骨构件的一部分滑动接合，从而形成关节部分，其中至少一个第一骨构件和第二骨构件是用氧化锆-氧化铝复合陶瓷形成的，该复合陶瓷包含由氧化锆颗粒组成的基质相和，分散于其中的，由氧化铝颗粒组成的第二相，该氧化锆颗粒含有作为稳定剂的二氧化铈，二氧化铈的量使得基质相主要由四方晶形的氧化锆组成，且氧化锆-氧化铝复合陶瓷具有0.1-1μm，优选0.1-0.8μm，特别优选0.1-0.65μm的平均粒径。
中国专利200510135268.7提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷复合缸套的制备工艺，以α-氧化铝为基，加入含有氧化钇稳定的氧化锆，分析纯碱式碳酸镁，氧化镧，采用搅拌磨球磨，干燥造粒，高压成型，1600-1620℃保温3小时高温烧结成陶瓷瓷坯，然后对陶瓷瓷坯进行外圆加工，将加工好外圆的陶瓷瓷坯放置于经过充分加热、保温且预先保留过盈量为0.25-0.30mm的金属外套中，精加工陶瓷瓷坯内圆并抛光到粗糙度为0.1-0.2um，制备出泥浆泵用氧化锆增韧氧化铝陶瓷复合缸套。
中国专利02111742.x提供了一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷的低温液相烧结方法。其特征在于用tio2、mno2和cao-al2o3-sio2玻璃作为复合烧结助剂，于1350-1420℃保温2小时烧结，可获得强度为422～619mpa，韧性为5.24～7.15mpam1/2的致密烧结体。引入的复合烧结助剂的添加量(外加)分别为zta的0.5～2wt％，0.5～2wt％和0.5～3wt％；另一个特征是添加的复合烧结助剂和3y-tzp与al2o3组成的zta一起分散配制的。
现有的专利均没有针对氧化锆高纯高致密材料进行深入研究，并进行细化拓展，使得应用领域也相对狭窄。
技术实现要素：
为了解决现有技术在高端精密设备用高强度陶瓷使用中无法满足要求的情况，本发明提供了一种全新的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法。本发明的目的在于克服现有技术的缺点，并提供一种韧性可调，价格低廉的氧化锆复合韧性材料，提供高纯氧化锆与氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种复合的韧性陶瓷制备方法，采用纳米级氧化锆粉掺杂氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种的氧化锆复合粉体用高能球磨的办法对粉末进行分散，然后将分散粉放入石墨模具中进行热压烧结处理，本发明具有高致密高韧性低成本的优点，本发明不仅工艺和设备简单，成本低，收率高，能耗低，生产效率高，适合工业化生产，而且能够获得质量稳定、晶粒细小可控的氧化锆复合韧性陶瓷，本发明过程无坏境污染，是一种新型的低成本、质量稳定的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的制备方法。
本发明所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷相对密度为98%~100%，主元素纯度为99.9%~99.999%，抗弯强度为1200~2000mpa，晶粒尺寸为0.5~20微米，维氏硬度为hv2000~20000。
优选地，所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为98.5%~99.5%。
优选地，所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的主元素纯度为99.99%~99.999%。
优选地，所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的抗弯强度为1400~1800mpa。
优选地，所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的晶粒尺寸为1~5微米。
优选地，所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的维氏硬度为hv2500~16000。
本发明所述的热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的主元素为氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒，所述的主元素纯度为主元素重量与总重量的重量百分比。
为了达到上述使用要求，本发明使用的技术方案为热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷的制备方法，所述方法的具体步骤如下。
（1）按特定的配比选取纳米级的氧化锆粉掺杂氧化锆、氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种的纳米复合氧化锆粉，将纳米粉放入球磨罐中，用高能球磨机进行高能球磨分散处理。
（2）将步骤（1）中球磨好的分散粉放入高纯石墨模具中进行热压烧结处理。
（3）将步骤（2）中获得的烧结好的陶瓷取出，加工成为需要的尺寸。
（4）测量步骤（3）中高纯氧化锆复合陶瓷的密度、纯度、晶粒尺寸、抗弯强度及硬度。
本发明为热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法，为了让本发明有效，需要对上述步骤进行细化，具体细化参数如下。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉中氧化锆的重量百分比为10%~99%，余量为氧化铪、氧化钇、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化钴、氧化铁、氧化钪、氧化钒、氧化锰、氧化镍、氧化铜、氧化锌、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化钡、氧化钽、氧化钨、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化碲、氧化铽、氧化铕、氧化铒中的至少一种。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为1~100纳米。
步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.9%~99.999%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~30%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~20%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~10%。
步骤（1）中，所述的高能球磨处理时间为2~24小时。
步骤（1）中，所述的高能球磨罐中放入氧化锆球磨球。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的一次粒径为10~40纳米。
优选地，步骤（1）中，所述的纳米复合氧化锆粉的纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钇的摩尔百分比为3~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铈的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钙的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铝的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钛的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化硅的重量百分比为0.1~10%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钴的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铁的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钪的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钒的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锰的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镍的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铜的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铌的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钼的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铟的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化锡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钡的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镧的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化镨的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化钕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化碲的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铽的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铕的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，选用的纳米复合氧化锆粉中氧化铒的重量百分比为0.1~5%。
优选地，步骤（1）中，所述的高能球磨处理时间为4~8小时。
步骤（2）中，所述的高纯石墨模具纯度为99.9%~99.999%。
步骤（2）中，所述的高纯石墨模具中需要放入氧化锆陶瓷纸将石墨模具与粉体隔离。
步骤（2）中，所述的高纯石墨模具放入热压炉前需要预压1~10mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理温度为1200~1500度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理时间为0.5~4小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理压力为20~80mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温速率为50~200度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温速率为10~80度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理前对热压炉进行抽真空并充入氩气保护至少三次。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理前对热压炉进行抽真空的目标压力为0.05~0.2atm。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的对热压炉进行抽真空后的充氩气目标压力为0.6~1atm。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段有三个阶段。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为600~800度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为100~200度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标压力为1~10mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的升压速率为0.05~0.2mpa/分。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为850~1100度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为0.5~2小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标压力为15~25mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的升压速率为0.05~0.2mpa/分。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1200~1500度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~100度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为0.5~4小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标压力为25~80mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的升压速率为0.1~0.5mpa/分。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段有二个阶段。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为800~1000度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为10~50度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的泄压目标压力为1~10mpa
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的泄压速率为0.2~1mpa/分。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~80度。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为10~80度/小时。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的泄压目标压力为0mpa。
步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的泄压速率为0.2~1mpa/分。
优选地，步骤（2）中，所述的高纯石墨模具纯度为99.99%~99.999%。
优选地，步骤（2）中，所述的高纯石墨模具放入热压炉前需要预压5~10mpa。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理温度为1300~1500度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理时间为1~2小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的处理压力为25~60mpa。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温速率为50~100度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温速率为10~50度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理前对热压炉进行抽真空并充入氩气保护循环次数为3~4次。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理前对热压炉进行抽真空的目标压力为0.05~0.1atm。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的对热压炉进行抽真空后的充氩气目标压力为0.6~0.8atm。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标温度为700~800度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的升温速率为100~150度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标保温时间为0.5~1小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的目标压力为5~10mpa。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第一阶段的升压速率为0.05~0.1mpa/分。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标温度为950~1050度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标保温时间为0.5~1小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的目标压力为20~25mpa。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第二阶段的升压速率为0.05~0.1mpa/分。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标温度为1300~1500度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的升温速率为50~80度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标保温时间为1~2小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的目标压力为25~60mpa。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的升温阶段的第三阶段的升压速率为0.2~0.5mpa/分。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的目标温度为800~900度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的降温速率为20~40度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的泄压目标压力为5~10mpa
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第一阶段的泄压速率为0.5~1mpa/分。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的目标温度为20~50度。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的降温速率为10~40度/小时。
优选地，步骤（2）中，所述的热压烧结处理的降温阶段的第二阶段的泄压速率为0.5~1mpa/分。
步骤（4）中，所述的密度测量仪器为阿基米德排水法固体密度检测仪。
步骤（4）中，所述的纯度检测仪器为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
步骤（4）中，所述的晶粒尺寸测量仪器为扫描电子显微镜。
步骤（4）中，所述的抗弯强度测量仪器为三点弯曲测量试验机。
步骤（4）中，所述的硬度测量仪器为维氏硬度计。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为99~100%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的纯度为99.9~99.999%。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的晶粒尺寸为0.5~20微米。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的抗弯强度为1200~2000mpa。
步骤（4）中，所述的高纯氧化锆复合陶瓷的硬度为hv2000~20000。
具体实施方式
实施例1。
本发明涉及一种热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔含量为3%，氧化铪重量百分比为2%，氧化铝重量百分比为5%，氧化镁重量百分比为2%，氧化镨重量百分比为0.5%，氧化铒的重量百分比为0.5%的氧化锆复合粉，氧化锆复合粉的主元素纯度为99.995%，氧化锆复合粉的一次粒径为24纳米，将复合粉体与氧化锆球磨球一起放入球磨罐中进行高能球磨4小时。
（2）将步骤（1）中分散好的分散粉放入纯度为99.999%的石墨模具中，粉体与石墨间用氧化锆陶瓷纸隔开，放入热压炉前预压5mpa，放入热压炉后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氩气，循环四次，最有一次充入0.6atm的氩气，开始进行第一阶段升温至800度，升温速率为120度/小时，升压速率为0.1mpa/分，目标压力为10mpa，保温保压时间为0.5小时，然后进行第二阶段升温至1000度，升温速率为60度/小时，升压速率为0.1mpa/分，目标压力为20mpa，保温保压时间为0.5小时，然后进行第三阶段升温至1450度，升温速率为50度/小时，升压速率为0.4mpa/分，目标压力为50mpa，保温保压时间为2小时，然后进行第一阶段降温泄压，第一阶段泄压目标温度为900度，降温速率为30度/小时，泄压目标压力为8mpa，泄压速率为1mpa/分，然后进行第二阶段降温泄压，第二阶段降温目标温度为50度，降温速率为40度/小时，泄压速率为1mpa/分。
（3）将步骤（2）中达到出炉温度的高纯氧化锆复合陶瓷取出，加工成为圆片。
（4）测量步骤（3）中高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为99.1%，纯度为99.9921%，晶粒大小为4.1微米，抗弯强度为1367mpa，硬度为hv13290。
实施例2。
本发明涉及一种热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化铈重量百分比为8%，氧化铪重量百分比为1%，氧化硅重量百分比为5%，氧化钙重量百分比为2%，氧化钕重量百分比为0.5%，氧化碲的重量百分比为0.5%的氧化锆复合粉，氧化锆复合粉的主元素纯度为99.99%，氧化锆复合粉的一次粒径为17纳米，将复合粉体与氧化锆球磨球一起放入球磨罐中进行高能球磨6小时。
（2）将步骤（1）中分散好的分散粉放入纯度为99.999%的石墨模具中，粉体与石墨间用氧化锆陶瓷纸隔开，放入热压炉前预压6mpa，放入热压炉后，抽真空至0.1atm，充入0.8atm的氩气，循环四次，最有一次充入0.6atm的氩气，开始进行第一阶段升温至750度，升温速率为110度/小时，升压速率为0.07mpa/分，目标压力为8mpa，保温保压时间为0.5小时，然后进行第二阶段升温至950度，升温速率为70度/小时，升压速率为0.1mpa/分，目标压力为22mpa，保温保压时间为0.6小时，然后进行第三阶段升温至1350度，升温速率为40度/小时，升压速率为0.3mpa/分，目标压力为40mpa，保温保压时间为1小时，然后进行第一阶段降温泄压，第一阶段泄压目标温度为800度，降温速率为40度/小时，泄压目标压力为6mpa，泄压速率为0.7mpa/分，然后进行第二阶段降温泄压，第二阶段降温目标温度为30度，降温速率为30度/小时，泄压速率为0.8mpa/分。
（3）将步骤（2）中达到出炉温度的高纯氧化锆复合陶瓷取出，加工成为圆片。
（4）测量步骤（3）中高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为98.76%，纯度为99.9908%，晶粒大小为3.6微米，抗弯强度为1293mpa，硬度为hv8490。
实施例3。
本发明涉及一种热压烧结高纯氧化锆复合陶瓷及其制备方法，具体实施步骤如下。
（1）选用氧化钇摩尔含量为3%，氧化铪重量百分比为1%，氧化镍重量百分比为4%，氧化铁重量百分比为3%，氧化铽重量百分比为1%，氧化铕的重量百分比为0.5%的氧化锆复合粉，氧化锆复合粉的主元素纯度为99.99%，氧化锆复合粉的一次粒径为28纳米，将复合粉体与氧化锆球磨球一起放入球磨罐中进行高能球磨5小时。
（2）将步骤（1）中分散好的分散粉放入纯度为99.999%的石墨模具中，粉体与石墨间用氧化锆陶瓷纸隔开，放入热压炉前预压10mpa，放入热压炉后，抽真空至0.1atm，充入0.7atm的氩气，循环四次，最有一次充入0.5atm的氩气，开始进行第一阶段升温至800度，升温速率为100度/小时，升压速率为0.15mpa/分，目标压力为7mpa，保温保压时间为1小时，然后进行第二阶段升温至900度，升温速率为50度/小时，升压速率为0.1mpa/分，目标压力为24mpa，保温保压时间为0.5小时，然后进行第三阶段升温至1400度，升温速率为40度/小时，升压速率为0.2mpa/分，目标压力为60mpa，保温保压时间为4小时，然后进行第一阶段降温泄压，第一阶段泄压目标温度为850度，降温速率为40度/小时，泄压目标压力为10mpa，泄压速率为0.8mpa/分，然后进行第二阶段降温泄压，第二阶段降温目标温度为40度，降温速率为30度/小时，泄压速率为1mpa/分。
（3）将步骤（2）中达到出炉温度的高纯氧化锆复合陶瓷取出，加工成为圆片。
（4）测量步骤（3）中高纯氧化锆复合陶瓷的相对密度为99.24%，纯度为99.9911%，晶粒大小为3.1微米，抗弯强度为1467mpa，硬度为hv6141。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。