一种常温一步制备膨胀石墨的方法与流程

本发明涉及一种膨胀石墨的制备方法。

背景技术：

膨胀石墨由天然鳞片石墨插层膨胀而成。膨胀石墨由于其独特的形貌结构使其除保持石墨原有的理化特性之外(耐高低温，抗腐蚀，导电导热等)，而且由于碳原子层与插入层剂之间的相互作用产生了一系列新的特性,如高导电性、协同阻燃特性、吸附特性、催化剂特性、储氢特性等，广泛应用于电极材料、石油化工、阻燃材料、电磁屏蔽、环境保护、医用敷料和吸油材料等领域。

此外，石墨烯是近年来备受瞩目的新型二维纳米材料，在众多领域展现出诱人的应用前景。利用膨胀石墨为原料制备石墨烯具有效率高、产量大等特点，对于解决当前石墨烯工业化“可望而不可得”的现状很有优势。因此，探索新的膨胀石墨制备技术，很有意义。

现有制备膨胀石墨的方法主要是通过低温插层制备石墨层间化合物(gic)，离心水洗得到可膨胀石墨，之后再经高温膨化制得膨胀石墨。这种制备方法用时较长，步骤较为繁琐，且在插层时引入大量的酸，水洗时消耗大量的水资源，高温过程耗费能源。总的来说是一种低效耗能且不环保，与当前节能环保的时代主题背道而驰，因此亟需一种绿色环保高效制备膨胀石墨的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决当前膨胀石墨制备方法耗时耗能的技术不足问题，提供一种成本低廉、方法简便、节能环保、绿色高效的的常温一步制备膨胀石墨的方法。本发明主要是通过将天然鳞片石墨与浓硫酸、过碳酸钠以及无水硫酸铜简单搅拌后常温静置一定时间来制备膨胀石墨。

本发明的具体步骤如下：

(1)将浓硫酸与过碳酸钠以及无水硫酸铜超声混合均匀，制成混合液；

所述浓硫酸：过碳酸钠：无水硫酸铜的体积质量比为：1～15：1～10：0.5～5；

(2)按照每1ml混合液加入0.067～1g石墨的比例，将石墨与步骤(1)的混合液搅拌后常温静置1h～24h，即可得到本发明的膨胀石墨。

所述石墨是目数为50-5000目的天然鳞片石墨。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、实现了插层与膨胀的同步进行，大大简化了膨胀石墨的制备过程。

2、所引入的酸量较少，仅是传统酸量的20％-30％，且无需中间水洗过程，极大降低了废液量的排放，绿色环保。

3、整个制备过程在常温下即可完成，无需经过高温或辐照处理即可制得膨胀石墨，耗能少。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的膨胀石墨与天然石墨原料宏观形貌对比图。

图2为本发明实施例1制备的膨胀石墨的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

将1ml浓度为98％的浓硫酸、1g过碳酸钠以及0.5g无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g50目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置4h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为60ml/g。

如图1所示，可以明显看出：石墨经常温一步处理后，其宏观形貌已由鳞片状膨胀成为蠕虫状。如图2所示，进一步表明：经过常温一步处理后，石墨在微观形态上也发生了显著变化，由紧密堆叠层状变成了均匀的疏松多孔状。

实施例2

将10ml浓度为98％的浓硫酸、4g的过碳酸钠以及5g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g的50目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置4h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为370ml/g。

实施例3

将15ml浓度为98％的浓硫酸、4g的过碳酸钠以及3g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g的50目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置4h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为320ml/g。

实施例4

将12ml浓度为98％的浓硫酸、6g的过碳酸钠以及2g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g的50目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置24h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为300ml/g。

实施例5

将8ml浓度为98％的浓硫酸、5g的过碳酸钠以及1g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g的50目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置1h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为220ml/g。

实施例6

将13ml浓度为98％的浓硫酸、10g的过碳酸钠以及2g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将1g的80目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置5h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为180ml/g。

实施例7

将7.5ml浓度为98％的浓硫酸、3.5g的过碳酸钠以及2g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将0.5g的200目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静12h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为150ml/g。

实施例8

将3ml浓度为98％的浓硫酸、1g的过碳酸钠以及0.6g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将0.2g的300目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置8h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为130ml/g。

实施例9

将7ml浓度为98％的浓硫酸、4g的过碳酸钠以及2g的无水硫酸铜超声混合30s，制成混合液；将0.5g的5000目天然鳞片石墨放入上述配制好的混合液搅拌20s后，常温静置16h，即可得到膨胀石墨，膨胀体积计算为60ml/g。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种一步常温制备膨胀石墨的方法，其包括以下步骤：(1)将浓硫酸与过碳酸钠以及无水硫酸铜超声混合均匀，制成混合液；所述浓硫酸：过碳酸钠：无水硫酸铜的体积质量比为：1～15：1～10：0.5～5；(2)按照每1mL混合液加入0.067～1g石墨的比例，将石墨与步骤(1)的混合液搅拌后常温静置1h～24h，即得到的膨胀石墨。本发明实现了插层与膨胀的同步进行，大大简化了膨胀石墨的制备过程；所引入的酸量较少，仅是传统酸量的20％‑30％，且无需中间水洗过程，极大降低了废液量的排放，绿色环保；整个制备过程在常温下完成，无需经过高温或辐照处理即可制得膨胀石墨，耗能少。

技术研发人员：张瑞军;刘厅
受保护的技术使用者：燕山大学
技术研发日：2017.04.14
技术公布日：2017.08.22