本发明属于纳米
技术领域：
，具体涉及一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法。
背景技术：
：纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1-100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。目前采用化学法产品中易混入杂质、粒子易团聚、生产过程中存在着污染等一系列问题尚待解决；物理制备方法中的机械球磨法得到的产品不能完全达到纳米级；激光聚集原子沉积法还无法做到工业化的生产。微波加热是一种绿色高效的加热方法，不但具有选择性加热物料、升温速度快、加热效率高等优点，而且还能降低反应的温度、缩短反应的时间、促进节能降耗。虽然现有技术中有采用微波辐射制备加热纳米氧化锌前驱体制备纳米氧化锌的工艺，但是其在实际操作中发现，得到的纳米氧化锌纯度不够，其中含有较多的未分解的纳米氧化锌前驱物，严重降低了纳米氧化锌的品质。技术实现要素：为了解决现有技术的不足，本发明提供一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法。本发明是通过以下技术方案实现的。一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法，包括以下操作步骤：（1）制备纳米氧化锌前驱物；（2）将纳米氧化锌前驱物与醇类物质研磨混合；（3）将步骤（2）所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）将步骤（3）所得的改性纳米氧化性前驱物进行微波辐射热分解，制得纳米氧化锌。具体地，所述步骤（1）中制备纳米氧化锌前驱物的方法为：将质量分数为70%的尿素溶液与质量分数为85%的硫酸锌溶液按照体积比为5-9:1的比例混合后，将混合物的温度升至80℃后，保温2小时，将混合物离心，得到纳米氧化锌前驱物，再将其烘干。具体地，上述纳米氧化锌前驱物与醇类物质的质量比为1:4-10。具体地，上述醇类物质为1,2-辛二醇、季戊二醇中的任意一种。具体地，上述步骤（2）中所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的质量比为15:4:2。具体地，上述步骤（3）中研磨混合的时间为15-30min。具体地，上述步骤（4）中辐射热分解的条件为：辐射频率为1700-1900mhz，热分解的时间为15-20min。由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：本发明提供的微波辐射制备纳米氧化锌的方法，操作步骤简单，工艺稳定，可实现连续的工业化生产。其中，本发明通过在制得的纳米氧化锌的前驱物上，先固定醇类物质，然后再通过酯化反应，接枝上1,1-环丙基二羧酸或者喹啉-3-羧酸，通过其表面分子层的作用，可有效的提升纳米氧化锌前驱物吸收微波的能力，减少其表面对微波的反射作用，进而可有效的降低纳米氧化锌前驱物的分解温度，加快其分解速度，并且其还具有防止纳米氧化锌前驱物发生聚集，导致其分解不彻底，制得的纳米氧化锌不纯的问题。具体实施方式以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。实施例1一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法，包括以下操作步骤：（1）制备纳米氧化锌前驱物；（2）将纳米氧化锌前驱物与醇类物质研磨混合；（3）将步骤（2）所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）将步骤（3）所得的改性纳米氧化性前驱物进行微波辐射热分解，制得纳米氧化锌。具体地，所述步骤（1）中制备纳米氧化锌前驱物的方法为：将质量分数为70%的尿素溶液与质量分数为85%的硫酸锌溶液按照体积比为5:1的比例混合后，将混合物的温度升至80℃后，保温2小时，将混合物离心，得到纳米氧化锌前驱物，再将其烘干。具体地，上述纳米氧化锌前驱物与醇类物质的质量比为1:4。具体地，上述醇类物质为1,2-辛二醇。具体地，上述步骤（2）中所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的质量比为15:4:2。具体地，上述步骤（3）中研磨混合的时间为15min。具体地，上述步骤（4）中辐射热分解的条件为：辐射频率为1700mhz，热分解的时间为15min。实施例2一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法，包括以下操作步骤：（1）制备纳米氧化锌前驱物；（2）将纳米氧化锌前驱物与醇类物质研磨混合；（3）将步骤（2）所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）将步骤（3）所得的改性纳米氧化性前驱物进行微波辐射热分解，制得纳米氧化锌。具体地，所述步骤（1）中制备纳米氧化锌前驱物的方法为：将质量分数为70%的尿素溶液与质量分数为85%的硫酸锌溶液按照体积比为7:1的比例混合后，将混合物的温度升至80℃后，保温2小时，将混合物离心，得到纳米氧化锌前驱物，再将其烘干。具体地，上述纳米氧化锌前驱物与醇类物质的质量比为1:6。具体地，上述醇类物质为季戊二醇。具体地，上述步骤（2）中所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的质量比为15:4:2。具体地，上述步骤（3）中研磨混合的时间为20min。具体地，上述步骤（4）中辐射热分解的条件为：辐射频率为1800mhz，热分解的时间为18min。实施例3一种微波辐射制备纳米氧化锌的方法，包括以下操作步骤：（1）制备纳米氧化锌前驱物；（2）将纳米氧化锌前驱物与醇类物质研磨混合；（3）将步骤（2）所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸研磨混合；（4）将步骤（3）所得的改性纳米氧化性前驱物进行微波辐射热分解，制得纳米氧化锌。具体地，所述步骤（1）中制备纳米氧化锌前驱物的方法为：将质量分数为70%的尿素溶液与质量分数为85%的硫酸锌溶液按照体积比为9:1的比例混合后，将混合物的温度升至80℃后，保温2小时，将混合物离心，得到纳米氧化锌前驱物，再将其烘干。具体地，上述纳米氧化锌前驱物与醇类物质的质量比为1:10。具体地，上述醇类物质为季戊二醇。具体地，上述步骤（2）中所得的物质与1,1-环丙基二羧酸、喹啉-3-羧酸的质量比为15:4:2。具体地，上述步骤（3）中研磨混合的时间为30min。具体地，上述步骤（4）中辐射热分解的条件为：辐射频率为1900mhz，热分解的时间为20min。对比例1将实施例2中制得的纳米氧化锌前驱物，直接采用辐射频率为1800mhz的微波辐射热分解18min，其余工艺步骤与实施例2完全相同。分别对各实施例和对比例中制得的纳米氧化锌进行性状分析，分析的结果如表1所示：表1纳米氧化锌性状分析项目平均粒径/nm纯度实施例13599.89实施例23299.91对比例14994.28实施例33199.92由表1可知，采用本发明提供的方法，制得的纳米氧化锌，平均粒径较小，且纯度较高，纳米氧化锌前驱物的分解效果较好。需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。当前第1页12