一种球形氧化铜纳米颗粒及其制备方法与流程

文档序号：11765244阅读：1314来源：国知局

本发明属于纳米新材料制备技术领域，具体涉及一种铜金属基原位自生长的球形氧化铜纳米颗粒及其制备方法。

背景技术：

cuo是一种多功能的无机材料，在印染、陶瓷、玻璃及医药等领域具有较广泛的应用。其中纳米cuo材料在生物医药、传感器、超导材料、热导材料和催化材料领域具有良好的应用前景。

目前，氧化铜纳米材料的常规制备方法包括溶剂热法、热解法、微波法、湿化学法、磁控溅射法和固液反应法等。其中肖廷等人使用超声波辅助球磨机对蒸馏水和铜粉的混合物进行球磨，制得了纳米氧化铜颗粒，所制备的纳米氧化铜颗粒的平均直径分布在20nm左右。龚良玉等人利用锯末为模板，采用浸渍-煅烧法制备了直径为12nm左右的单斜晶系的氧化铜纳米颗粒。以上cuo纳米材料的制备方法制备成本较高，获得的纳米颗粒外形不规则。因此，为制备低成本的球形cuo纳米颗粒，需要引入新颖、绿色、简便的工艺技术。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种球形氧化铜纳米颗粒及其制备方法。本发明所述的球形氧化铜纳米颗粒是在cu金属基片上原位生长而成，主要成分为cuo，该cuo纳米颗粒直径分布在20~494nm。

本发明的球形氧化铜纳米颗粒，可以在150–300℃的混合气体中进行制备，通过调节前处理方式、加热的温度和时间、升温和降温的速率、混合气体的体积比例等获得不同直径的球形cuo纳米颗粒。所制备的球形cuo纳米颗粒直径分布在20~494nm（见实施例1~8），并且分散均匀，单分散性好。

本发明所述的球形氧化铜纳米颗粒具有如下特点：前处理简单，原料便宜，后处理方便，所制备的纳米颗粒形状规则。

所述的cu金属基片，按质量百分数计，含cu>99.0%，0<sb<0.002%，0<as<0.002%，0<p<0.002%，0<fe<0.002%，基片厚度为0.1-20mm。

本发明所述的一种球形氧化铜纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：

（1）将cu金属基片打磨2-24小时，接着在丙酮和无水乙醇中分别超声1-48小时，后用高纯氮气吹扫1-3小时；

（2）然后该cu金属基片在150–300℃的混合气体（体积比例为：干燥的空气50-80%；氧气45-15%；干燥的高纯氮气5%）里加热3-60小时，在升温过程时，刚开始的速率为0.5-5℃/分钟，升至120℃时停留0.2-1.5小时，后以0.2-2℃/分钟升温；

（3）降温时，在干燥的高纯氮气中降温，先以0.2-2℃/分钟降温到130℃，然后以0.4-4℃/分钟在干燥空气中降到室温，最后清洗、干燥后，即可在基片上获得球形的氧化铜纳米颗粒。

球形氧化铜纳米颗粒材料，可以通过调节前处理方式、加热的温度和时间、升温和降温的速率、混合气体的体积比例等获得不同直径的球形cuo纳米颗粒。

本发明的球形氧化铜纳米颗粒有以下几个优点：

原料铜基底前处理绿色环保，制备过程简便，原位一步合成，制备过程无污染，原料简单，成本低廉。该球形cuo纳米颗粒将在生物医药、传感器、超导材料、热导材料和催化材料领域具有较大的应用前景。

附图说明

图1：球形氧化铜纳米颗粒示意图。

图2：球形氧化铜纳米颗粒（对应于实施例1）的电子能谱图，由图上可看出，该球形纳米颗粒的组成元素为cu和o，即成分为cuo。其余实施例所制备的球形纳米颗粒的成分与实施例1类似，也为cuo。

图3：球形氧化铜纳米颗粒（对应于实施例1）表面利用x射线光电子能谱分析仪所得的表面cu2p谱图，所得结合能数据选用c1s的结合能（284.8ev）作为参比。从图3中可以看出,在结合能为933.9ev处的强峰,可归属为cu的2p3/2峰，且图中包含明显的shakeup峰（shakeup峰结合能位于941ev附近），表明所测的球形氧化铜纳米颗粒中铜元素的化学状态为cu²⁺，即也证明了纳米颗粒的成分为cuo。其余实施例所制备的球形纳米颗粒的xps图与实施例1类似，即证明纳米颗粒的成分为cuo。

图4：球形氧化铜纳米颗粒（对应于实施例1）的x射线衍射图，从图中可以看出,产物的所有衍射峰均可标定为单斜晶系的cuo，与标准图谱jcpds45-0937相吻合,无任何杂质的衍射峰出现。其余实施例所制备的球形纳米颗粒的x射线衍射图与实施例1类似，即证明纳米颗粒为单斜cuo结构。

图5：在不同反应条件下所得的球形氧化铜纳米颗粒的电镜图，由图上可看出，图a对应实施例1，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在85~161nm；图b对应实施例2，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在89~175nm；图c对应实施例3，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在97~180nm；图d对应实施例4，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在88~172nm；图e对应实施例5，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在94~178nm；图f对应实施例6，所得的球形氧化铜纳米颗粒直径主要分布在100~190nm。

具体实施方式

实施例1：球形氧化铜纳米颗粒的制备