一种宽烧结温区Li2MgTiO4微波介电陶瓷的制备方法与流程

文档序号:12855676阅读:263来源:国知局
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,特别涉及一种宽烧结温区li2mgtio4微波介电陶瓷的制备方法,该宽烧结温区li2mgtio4微波介电陶瓷能够用于制作在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件。
背景技术
:微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材料,主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。微波介质滤波器的优点是损耗低,频率温度系数小、成本低等。与金属谐振滤波器相比,它具有微型化的优点,其体积只有前者的几十分之一;与声表面滤波器相比,它使用的频率高,且成本低。微波滤波器被广泛的应用于微波通信、雷达导航、电子对抗、卫星接力、导弹制导、测试仪表等系统中,是微波和毫米波系统中不可缺少的器件,其性能的优劣往往直接影响整个通信系统的性能。许多微波介质陶瓷被报道具备优良的微波介电性能:高的品质因数、适中的介电常数以及近零的谐振频率温度系数,但是其只在较窄的烧结温度范围内表现出优良的性能,窄的烧结温度范围对于烧结设备的精确性要求较高,并且生产出的产品性能均一性较差,不利于其在商业上大规模的应用。li2mgtio4陶瓷是一种具有优良的微波介电性能(εr=15.7,q×f=91000ghz,τf=–28ppm/)、低的原料价格以及较低的密度等特点的微波介质陶瓷材料,但是较窄的烧结温度范围(1250℃)不仅不利于生产出性能均一的li2mgtio4陶瓷产品,而且还需要控温较精确的烧结炉。因此,寻找到一种能够拓宽li2mgtio4陶瓷烧结温度范围对于该陶瓷的应用来说就显得尤为重要。技术实现要素:本发明的目的在于克服现有技术中微波介电陶瓷烧结范围窄的不足,提供一种宽烧结温区li2mgtio4微波介电陶瓷的制备方法。本发明思路:通过将原料分别球磨处理后获得粒度细且均一的粉体,之后利用细且均一的粉体制备li2mgtio4陶瓷,从而拓宽了li2mgtio4陶瓷的烧结温区。具体步骤为:(1)按照粉体与无水乙醇质量比为1:1的比例向纯度≥99%的li2co3、mgo和tio2粉体中分别加入无水乙醇,分别采用湿磨法球磨4小时,磨细后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后粉体放烘箱备用。(2)以步骤(1)中获得的备用li2co3、mgo和tio2粉体为主要原料,按li2mgtio4的化学计量比进行配料,然后混料,制得混合粉体,再按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,磨细后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,制得备用混合粉体。(3)将步骤(2)制得的备用混合粉体压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃并在此温度下保温4小时,制成li2mgtio4烧块,之后将li2mgtio4烧块粉碎制得li2mgtio4粉料,按照无水乙醇与li2mgtio4粉料质量比为1:1的比例向li2mgtio4粉料中加入无水乙醇,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在120~140℃下烘干,制得li2mgtio4物料。(4)向步骤(3)制得的li2mgtio4物料中添加粘结剂进行造粒,粘结剂是质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液,粘结剂的添加剂量占li2mgtio4物料总质量的7%;造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃下排胶4小时,随炉冷却后得到坯体,再将坯体在1125~1300℃下烧结4小时即制得宽烧结温区li2mgtio4微波介电陶瓷。本方法操作简单,所制备的li2mgtio4微波介质陶瓷具有烧结温度宽(1125~1300℃)、介电常数适中(15.8~16.2),q×f值高(65869~90902ghz),谐振频率温度系数小(-24.5~-26.5ppm/℃)等优点。宽的烧结温度不仅有利于生产出性能均一的产品,还有利于降低li2mgtio4材料制备谐振器、天线、滤波器等微波器件的制作成本。具体实施方式实施例1:(1)按照粉体与无水乙醇质量比为1:1的比例向纯度≥99%的li2co3、mgo和tio2粉体中分别加入无水乙醇,分别采用湿磨法球磨4小时,磨细后在130℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后粉体放烘箱备用。(2)以步骤(1)中获得的备用li2co3、mgo和tio2粉体为主要原料,按li2mgtio4的化学计量比进行配料,然后混料,制得混合粉体,再按照无水乙醇与混合粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,磨细后在130℃下烘干,以80目的筛网过筛,制得备用混合粉体。(3)将步骤(2)制得的备用混合粉体压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至1000℃并在此温度下保温4小时,制成li2mgtio4烧块,之后将li2mgtio4烧块粉碎制得li2mgtio4粉料,按照无水乙醇与li2mgtio4粉料质量比为1:1的比例向li2mgtio4粉料中加入无水乙醇,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘炉内在130℃下烘干,制得li2mgtio4物料。(4)向步骤(3)制得的li2mgtio4物料中添加粘结剂进行造粒,粘结剂是质量百分比浓度为5%的聚乙烯醇溶液,粘结剂的添加剂量占li2mgtio4物料总质量的7%;造粒后压制成直径为12mm、厚度为6mm的小圆柱,于550℃下排胶4小时,随炉冷却后得到坯体,再将坯体在1125℃下烧结4小时即制得li2mgtio4微波介电陶瓷。实施例2~8:除了将步骤(4)中的烧结温度进行改动外,实施例2~8的制备步骤同实施例1,具体烧结温度,见表1。用圆柱介质谐振器法对实施例1~8制得的微波介电陶瓷进行微波介电性能的评价,结果见表1。从实施例1~8的实验数据能够看出,本发明方法拓宽了li2mgtio4陶瓷的烧结温度范围,减弱了对烧结炉精确度的要求,降低了微波器件的生产成本;同时,烧结温度范围的拓宽有利于生产出性能均一的产品。表1实施例1~8的烧结温度及其微波介电性能实施例组成烧结温度εrq×f(ghz)τf(ppm/℃)实施例1li2mgtio41125℃15.880805-26.5实施例2li2mgtio41150℃16.182272-26.3实施例3li2mgtio41175℃16.182390-25.8实施例4li2mgtio41200℃16.185910-25.4实施例5li2mgtio41225℃16.186352-25.0实施例6li2mgtio41250℃16.189110-24.8实施例7li2mgtio41275℃16.290902-24.5实施例8li2mgtio41300℃16.265869-25.8当前第1页12
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