一种制备纳米硒化铅的系统的制作方法

本发明涉及纳米硒化铅制备技术领域，具体涉及一种制备纳米硒化铅的系统。

背景技术：

纳米硒化铅是一种具有立方结构窄禁带的半导体材料，其具有很多独特的物理性能，如介电常数高，载流子迁移率高、窄的带隙、良好的光电导效应，对外界条件的影响反应比较灵敏，适用于制造敏感装置件。近几年，科学家已经在纳米硫化铅中观察到了“多载流子效应”，俗称“雪崩效应”，使其成为最有希望的高效光伏转化材料。

纳米硒化铅的制备方式有很多，其中一种方式是基于水相法对纳米硒化铅进行制备，现有的采用水相法制备纳米硒化铅一般是在实验室或者生产间内进行制备，且手工操作频繁，一旦操作不规范会导致纳米硒化铅制备失败，现如今仍然没有合适的自动化设备能够实现对纳米硒化铅的制备。

因此，本领域需要一种制备纳米硒化铅的系统来解决上述问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备纳米硒化铅的系统，旨在提供一种自动化制备设备对纳米硒化铅进行制备，从而实现在节省劳动力的前提下提高纳米硫化铅的制备效率和制备成功率。

为了实现上述技术目的，本发明提供以下技术方案：

一种制备纳米硒化铅的系统，系统包括：第一反应釜，其用于制备硒前体溶液；第二反应釜，其用于制备铅前体溶液并且/或者硒化铅物料；气体保护装置，其用于向第一反应釜内通入保护气体；ph调节装置，其用于调节铅前体溶液的ph值；加热装置，其用于对第一反应釜和/或第二反应釜进行加热；输送装置，其用于将第一反应釜内的硒前体溶液输送至第一反应釜内，与铅前体溶液反应生成硒化铅物料；过滤洗涤装置，其用于过滤并且/或者清洗硒化铅物料；打浆槽，其用于将经硒化铅物料打成硒化铅料浆；喷雾干燥器，其用于将硒化铅料浆干燥，完成纳米硒化铅的制备。

在上述系统的优选技术方案中，第一反应釜包括第一釜体，第一釜体内具有用于制备硒前体溶液的第一腔室，第一腔室的顶部设有第一搅拌器，第一搅拌器能够对第一釜体内的硒前体溶液进行搅拌；第一釜体上设有用于向第一腔室注入溶液的第一进液口，以及用于向第一腔室内注入保护气体的进气口。

在上述系统的优选技术方案中，气体保护装置包括多个并联的气罐，每个气罐均能够通过进气口向第一腔室内注入保护气体。

在上述系统的优选技术方案中，保护气体为惰性气体。

在上述系统的优选技术方案中，第二反应釜包括第二釜体，第二釜体内具有用于制备铅前体溶液的第二腔室，第二腔室的顶部设有第二搅拌器，第二搅拌器能够对第二釜体内的铅前体溶液或者硒化铅物料进行搅拌；第二釜体上设有用于向第二腔室注入溶液的至少三个第二进液口。

在上述系统的优选技术方案中，ph调节装置包括ph传感器，ph传感器设置在第二腔室内，用于检测第二釜体内的铅前体溶液的ph值。

在上述系统的优选技术方案中，打浆槽包括槽体，槽体内具有用于容纳硒化铅物料的第三腔室，第三腔室的底部设有动态搅拌器，第三腔室的侧壁上设有与动态搅拌器相配合的静态搅拌器。

在上述系统的优选技术方案中，静态搅拌器包括设置在第三腔室的侧壁上的挡板，挡板上设有打浆齿。

在上述系统的优选技术方案中，第一反应釜和第二反应釜内分别设有温度传感器。

在上述系统的优选技术方案中，系统还包括控制装置，控制装置分别与第一反应釜、第二反应釜、气体保护装置、ph调节装置、加热装置、输送装置、过滤洗涤装置、打浆槽、喷雾干燥器和温度传感装置信号连接。

本发明提供了一种制备纳米硒化铅的系统，其有益效果在于：通过第一反应釜制备硒前体溶液、第二反应釜制备铅前体溶液，在常压或高压反应下生成纳米硒化铅，该纳米晶能够能够稳定地分散在水相中，能够有效控制纳米晶的形貌，制备方法简单、制备周期短、能够提高制备纳米硒化铅的效率和成功率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的制备纳米硒化铅的系统的结构示意图；

图2是本发明的第一反应釜的结构示意图；

图3是本发明的第二反应釜的结构示意图；

图4是本发明的打浆槽的结构示意图。

图中：1、第一反应釜；11、第一釜体；12、第一搅拌器；13、第一进液口；14、进气口；2、第二反应釜；21、第二釜体；22、第二搅拌器；23、第二进液口；3、气体保护装置；4、ph调节装置；5、加热装置；6、输送装置；7、过滤洗涤装置；8、打浆槽；81、槽体；82、动态搅拌器；83、静态搅拌器；831、挡板；832、打浆齿；9、喷雾干燥器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参见图1至图4，图1是本发明的制备纳米硒化铅的系统的结构示意图；图2是本发明的第一反应釜的结构示意图；图3是本发明的第二反应釜的结构示意图；图4是本发明的打浆槽的结构示意图。如图1所示，本发明提供了一种制备纳米硒化铅的系统，系统包括：第一反应釜1，其用于制备硒前体溶液；第二反应釜2，其用于制备铅前体溶液并且/或者硒化铅物料；气体保护装置3，其用于向第一反应釜1内通入保护气体；ph调节装置4，其用于调节铅前体溶液的ph值；加热装置5，其用于对第一反应釜1和/或第二反应釜2进行加热；输送装置6，其用于将第一反应釜1内的硒前体溶液输送至第一反应釜1内，与铅前体溶液反应生成硒化铅物料；过滤洗涤装置7，其用于过滤并且/或者清洗硒化铅物料；打浆槽8，其用于将经硒化铅物料打成硒化铅料浆；喷雾干燥器9，其用于将硒化铅料浆干燥，完成纳米硒化铅的制备。

通过上述系统的结构设计，将用于制备硒前体溶液的反应物和水放入第一反应釜1内，再通过第一搅拌器12将反应物和水混合均匀，在此过程中向第一反应釜1内通入惰性保护气体；将用于制备铅前体溶液的反应物和水放入第二反应釜2内，再通过第二搅拌器22将反应物和水混合均匀，并向第一反应釜1内通入ph调节剂调节ph值，再将制备好的硒前体溶液加入铅前体溶液中，通过加热装置5加热，反应完成后冷却至室温，通过过滤洗涤装置7过滤、并通过乙醇溶液对滤饼进行洗涤，反复过滤洗涤，直至ph值符合要求为止；将滤饼送至打浆槽8进行打浆处理，避免了在干燥过程中物料结块，将完成打浆的物料送至喷雾干燥器9干燥，即得纳米硒化铅，通过本发明的自动化系统，能够提高制备纳米硒化铅的效率和成功率。

在一种较佳的实施方式中，如图2所示，第一反应釜1包括第一釜体11，第一釜体11内具有用于制备硒前体溶液的第一腔室，第一腔室的顶部设有第一搅拌器12，第一搅拌器12能够对第一釜体11内的硒前体溶液进行搅拌；第一釜体11上设有用于向第一腔室注入溶液的第一进液口13，以及用于向第一腔室内注入保护气体的进气口14。

在一种较佳的实施方式中，气体保护装置3包括多个并联的气罐，每个气罐均能够通过进气口14向第一腔室内注入保护气体。

优选地，保护气体为惰性气体，如氮气。

在一种较佳的实施方式中，如图3所示，第二反应釜2包括第二釜体21，第二釜体21内具有用于制备铅前体溶液的第二腔室，第二腔室的顶部设有第二搅拌器22，第二搅拌器22能够对第二釜体21内的铅前体溶液或者硒化铅物料进行搅拌；第二釜体21上设有用于向第二腔室注入溶液的至少三个第二进液口23。

优选地，第二进液口23的数量为三个，分别为用于向第二腔室注入制备铅前体溶液的反应物的进液口、用于向第二腔室注入硒前体溶液的进液口、用于向第二腔室注入ph调节液的进液口。

在一种较佳的实施方式中，ph调节装置4包括ph传感器，ph传感器设置在第二腔室内，用于检测第二釜体21内的铅前体溶液的ph值。

ph调节装置4还包括用于容纳ph调节液的调节罐，调节罐向第二腔室注入ph调节液，用于调节铅前体溶液的ph值。

优选地，ph调节液为碱性溶液，如氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水等。

在一种较佳的实施方式中，如图4所示，打浆槽8包括槽体81，槽体81内具有用于容纳硒化铅物料的第三腔室，第三腔室的底部设有动态搅拌器82，第三腔室的侧壁上设有与动态搅拌器82相配合的静态搅拌器83。

优选地，静态搅拌器83包括设置在第三腔室的侧壁上的挡板831，挡板831上设有打浆齿832。

优选地，动态搅拌桨包括转轴和设置在转轴上的多个桨叶，桨叶上设有用于打浆的打浆孔。

优选地，第三腔室的侧壁上还设有用于检测硒化铅料浆分散度的传感器。

在一种较佳的实施方式中，第一反应釜1和第二反应釜2内分别设有温度传感器，用于检测第一反应釜1内硒前体溶液的温度，第二反应釜2内铅前体溶液并且/或者硒化铅物料的温度，可以实时检测反应物的温度，避免出现温度不合适而影响纳米硒化铅的制备情况。

在上述结构中，加热装置5采用蒸汽加热、电加热或者导热油加热的方式加热。

在一种较佳的实施方式中，输送装置6为输送泵。

在一种较佳的实施方式中，过滤洗涤装置7包括用于过滤的过滤器、用于洗涤的洗涤釜以及用于放洗涤液的洗涤液釜，过滤完成后滤饼放入洗涤釜内，向洗涤釜内添加洗涤液洗涤滤饼，洗涤完成后过滤，反复操作，直至ph值符合要求为止。

为了实现对系统的控制，尽管图中未显出，该系统还包括控制装置，控制装置分别与第一反应釜1、第二反应釜2、气体保护装置3、ph调节装置4、加热装置5、输送装置6、过滤洗涤装置7、打浆槽8、喷雾干燥器9和温度传感装置信号连接。通过控制装置可以实时控制整个设备的进行，使其完全自动化，提高了制备纳米硒化铅的效率和成功率。

在本发明的一种具体实施方式中，将用于制备硒前体溶液的反应物和水放入第一反应釜1内，再通过第一搅拌器12将反应物和水混合均匀，在此过程中向第一反应釜1内通入惰性保护气体；将用于制备铅前体溶液的反应物和水放入第二反应釜2内，再通过第二搅拌器22将反应物和水混合均匀，并向第一反应釜1内通入ph调节剂调节ph值到10，再将制备好的硒前体溶液加入铅前体溶液中，通过加热装置5加热至120℃，反应30min后冷却至室温，通过过滤洗涤装置7过滤、并通过乙醇溶液对滤饼进行洗涤，反复过滤洗涤，直至ph值为8；将滤饼送至打浆槽8进行打浆处理，避免了在干燥过程中物料结块，将完成打浆的物料送至喷雾干燥器9干燥，即得纳米硒化铅。

在上述过程中，也可以先将第一反应釜1内的硒前体溶液预加热至80℃，将第二反应釜2内的铅前体溶液预加热至80℃，再将预热至80℃的硒前体溶液加入预热至80℃的铅前体溶液中，再将该混合溶液加热至120℃制备纳米硒化铅。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。