一种纳米级ZnS薄膜的制备方法与流程

文档序号:13651196阅读:574来源:国知局

本发明属于薄膜制备领域,具体涉及一种纳米级zns薄膜的制备方法。



背景技术:

硫化锌是一种直接宽带隙半导体材料,带隙宽度达到3.5~3.7ev,具有优良的荧光效应及光致发光功能,其作为发光材料已经广泛应用于光致发光、电致发光和阴极发光器件,并且还可以应用于光催化器件、太阳能电池和许多其他光电器件,因此关于zns的研究受到人们广泛关注。

zns薄膜,是用于可见和红外区的最重要的一种薄膜材料。在可见区,其常与低折射率的氟化物相组合,在红外区则常与高折射率的半导体材料相组合,以构成可见和红外区的各种滤光片。除此之外,zns薄膜还广泛应用于红外区的窗口元件。

化学气相沉积法和物理气相沉积法常用于制备zns薄膜。

但是,当zns薄膜淀积于室温衬底上时,其膜层牢固性往往很差;若淀积于150~200℃的衬底上,淀积后的膜层在空气中250~300℃下烘烤4~8h,则膜层牢固度得到明显的改善,若实施离子轰击也可得到类似的结果。但是zns膜在干燥的空气中,其折射率随时间的增加而增加,在潮湿的空气中膜会变软。

有鉴于此,需要提供一种制备zns薄膜的方法,并根据需要调整其厚度,如得到厚度在纳米级的zns薄膜。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种纳米级zns薄膜的制备方法,满足对超薄zns膜的使用需求。

本发明的技术方案如下:

一种纳米级zns薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)将可溶性锌盐、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液,然后加入水热反应釜中;

(2)将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中,所述玻璃衬底倾斜放置,与所述水热反应釜的底面夹角控制在40-60度之间;

(4)对所述水热反应釜加热,控制反应温度为150-180℃之间,反应时间为20-40min;

(5)将沉积在所述玻璃衬底上的zns薄膜轻轻分离出来,然后超声清洗,自然晾干;

其中,所述反应溶液中所述可溶性铬盐的浓度为5-8mmol/l,所述硫脲的浓度为50-100mmol/l,所述氨水浓度为150mmol/l;

所述纳米级zns薄膜的厚度为80-160nm。

进一步地,所述可溶性锌盐为硫酸锌、乙酸锌、氯化锌中的一种或多种。

进一步地,步骤(4)中,在反应温度一定时,通过控制反应时间控制所述纳米级zns薄膜的厚度,具体为随着反应时间延长,所述纳米级zns薄膜的厚度增加。

进一步地,步骤(4)中,在反应时间一定时,通过控制反应温度控制所述纳米级zns薄膜的厚度,具体为随着反应温度的升高,所述纳米级zns薄膜的厚度增加。

进一步地,当步骤(4)中反应温度为160℃,反应时间为30min时,得到的纳米级zns薄膜的厚度为110-130nm之间。

本发明用简单的可溶性锌盐、氨水、硫脲为原料,采用水热法制备纳米级zns薄膜,通过严格控制各原料的浓度,得到纳米级的薄膜,过控制水热反应的温度和时间,可以调控得到不同厚度的纳米级zns薄膜,从而满足不同的使用要求。

本发明的技术方案,所用原料简单易得,方法步骤少、易于操作,得到的纳米级zns薄膜质量好,厚度小,生产成本低,设备要求较低,简便易行,具有较高的推广应用价值。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

一种纳米级zns薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)将氯化锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液,反应溶液中氯化锌的浓度为5mmol/l,硫脲的浓度为50mmol/l,氨水浓度为150mmol/l,然后加入水热反应釜中;

(2)将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中,所述玻璃衬底倾斜放置,与所述水热反应釜的底面夹角控制在40度;

(4)对所述水热反应釜加热,控制反应温度为150℃,反应时间为20min;

(5)将沉积在所述玻璃衬底上的zns薄膜轻轻分离出来,然后超声清洗,自然晾干。

得到的纳米级zns薄膜的厚度为80nm左右。

实施例2

一种纳米级zns薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)将硫酸锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液,反应溶液中氯化锌的浓度为6mmol/l,硫脲的浓度为70mmol/l,氨水浓度为150mmol/l,然后加入水热反应釜中;

(2)将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中,所述玻璃衬底倾斜放置,与所述水热反应釜的底面夹角控制在50度;

(4)对所述水热反应釜加热,控制反应温度为160℃,反应时间为30min;

(5)将沉积在所述玻璃衬底上的zns薄膜轻轻分离出来,然后超声清洗,自然晾干。

得到的纳米级zns薄膜的厚度为120nm左右。

实施例3

一种纳米级zns薄膜的制备方法,包括以下步骤:

(1)将乙酸锌、氯化锌、氨水、硫脲溶解于去离子水中制成反应溶液,反应溶液中氯化锌的浓度为8mmol/l,硫脲的浓度为100mmol/l,氨水浓度为150mmol/l,然后加入水热反应釜中;

(2)将洗干净的玻璃衬底放入到所述水热反应釜中,所述玻璃衬底倾斜放置,与所述水热反应釜的底面夹角控制在60度;

(4)对所述水热反应釜加热,控制反应温度为180℃,反应时间为40min;

(5)将沉积在所述玻璃衬底上的zns薄膜轻轻分离出来,然后超声清洗,自然晾干。

得到的纳米级zns薄膜的厚度为160nm左右。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种纳米级ZnS薄膜的制备方法。以可溶性锌盐、氨水、硫脲为原料,以玻璃为衬底,通过严格控制各原料的浓度,在150‑180℃之间进行水热反应,反应时间为20‑40min,得到厚度在80‑160nm之间的纳米级的薄膜。通过过控制水热反应的温度和时间,可以调控得到不同厚度的纳米级ZnS薄膜,从而满足不同的使用要求。本发明公开的纳米级ZnS薄膜的制备方法,所用原料简单易得,方法步骤少、易于操作,得到的纳米级ZnS薄膜质量好,厚度小,生产成本低,设备要求较低,简便易行,具有较高的推广应用价值。

技术研发人员:杜超杰;卢月美;黄青青
受保护的技术使用者:广西沙田仙人滩农业投资有限公司
技术研发日:2017.10.25
技术公布日:2018.02.09
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