本发明属于纳米硅微粉的制备技术领域，具体涉及一种高球化率纳米硅微粉的制备方法。
背景技术：
随着技术的进步，高新产品对于原材料品质的要求越来越高，石英砂产品局限于纯度和粒度，一般只能作为玻璃或陶瓷的原材料，无法满足新型行业要求高纯细的质量要求，面对市场的巨大需求，国内外逐渐开始了对高纯超细二氧化硅粉体的制备研究，现在高纯超细硅微粉的制备一般包括溶胶-凝胶法，制备工艺过程复杂、制备成本高，在很大程度上制约了纳米硅微粉的推广应用，因此，寻找工艺简单、成本低廉的纳米硅微粉制备方法具有重要的经济效益和社会效益，对石英粉进行超细粉碎，是活的纳米硅微粉的可能工艺之一，目前采用的机械粉碎方法，是通过超细粉碎机械产生的冲击、剪切、摩擦等力的综合作用对大颗粒二氧化硅进行超细粉碎，生产过程容易控制，但对原料要求较高，且随着粒度减小，颗粒因表面能增大而团聚，难以进一步缩小粉体颗粒粒径，因此，需要对硅微粉的制备方法进一步研究。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高球化率纳米硅微粉的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高球化率纳米硅微粉的制备方法，经粗粉碎的石英砂原料经磁选、酸洗去除杂质后，加入相当于其重量1-3%的氯化铵、2-3倍的质量浓度为2-6%的氢氧化钠溶液混合，在球料比为14-16:1的条件下球磨30-40分钟，所得研磨浆过滤后在温度为220-260℃的条件下焙烧1-2小时，经除铁后加入相当于其重量6-10%质量浓度为1-3%的六甲基二硅醚的甲酰胺溶液，在球料比为8-10:1的惰性气体条件下球磨2-4小时，完成后用温度为80-90℃的远红外线辐照30-40秒，完成后用高能球磨或超音速研磨至3200-3800目即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述石英砂中二氧化硅的质量含量达到99.6%以上。
作为对上述方案的进一步改进，所述酸洗过程为用质量浓度为0.8-1.2%的盐酸溶液进行酸洗，酸洗完成后漂洗至氯离子含水量低于0.1%。
作为对上述方案的进一步改进，所述除铁方法为高梯度强磁场磁选法。
作为对上述方案的进一步改进，所述惰性气体为氮气或氩气，温度为60-80℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过氯化铵和氢氧化钠溶液混合球磨，能够在短时间内形成粒径小、比表面积大的无定形态纳米硅粉体，然后在惰性气体氛围下用六甲基二硅醚的甲酰胺溶液进行处理，能够有效提高无定形态纳米硅粉体的白度和球化率，球化率高，含杂质元素少，含硅含量高，具有较好的分散性和流动性，生产方法简单，条件简单易控，所得产品质量稳定，产出率高，适用性广，适于推广使用。
具体实施方式
实施例1
一种高球化率纳米硅微粉的制备方法，经粗粉碎的石英砂原料经磁选、酸洗去除杂质后，加入相当于其重量2%的氯化铵、1.5倍的质量浓度为4%的氢氧化钠溶液混合，在球料比为15:1的条件下球磨35分钟，所得研磨浆过滤后在温度为240℃的条件下焙烧1.5小时，经除铁后加入相当于其重量8%质量浓度为2%的六甲基二硅醚的甲酰胺溶液，在球料比为9:1的惰性气体条件下球磨3小时，完成后用温度为85℃的远红外线辐照35秒，完成后用高能球磨或超音速研磨至3500目即得。
其中，所述石英砂中二氧化硅的质量含量达到99.6%以上；所述酸洗过程为用质量浓度为1%的盐酸溶液进行酸洗，酸洗完成后漂洗至氯离子含水量低于0.1%；所述除铁方法为高梯度强磁场磁选法；所述惰性气体为氮气，温度为70℃。
经检测，本实施例中球化率为99.4%，白度为95，粒度小于80nm的球形硅微粉含量为83%，ph值为6.5，二氧化硅含量为99.73%、氧化铝含量为0.17ppm，氧化铁含量为0.28ppm，分散性好，无结块，投入产出比率达到22.6%。
实施例2
一种高球化率纳米硅微粉的制备方法，经粗粉碎的石英砂原料经磁选、酸洗去除杂质后，加入相当于其重量3%的氯化铵、2倍的质量浓度为6%的氢氧化钠溶液混合，在球料比为14:1的条件下球磨30分钟，所得研磨浆过滤后在温度为220℃的条件下焙烧2小时，经除铁后加入相当于其重量10%质量浓度为3%的六甲基二硅醚的甲酰胺溶液，在球料比为10:1的惰性气体条件下球磨4小时，完成后用温度为80℃的远红外线辐照40秒，完成后用高能球磨或超音速研磨至3200目即得。
其中，所述石英砂中二氧化硅的质量含量达到99.6%以上；所述酸洗过程为用质量浓度为1.2%的盐酸溶液进行酸洗，酸洗完成后漂洗至氯离子含水量低于0.1%；所述除铁方法为高梯度强磁场磁选法；所述惰性气体为氩气，温度为60℃。
经检测，本实施例中球化率为99.5%，白度为94，粒度小于80nm的球形硅微粉含量为86%，ph值为6.6，二氧化硅含量为99.81%、氧化铝含量为0.23ppm，氧化铁含量为0.34ppm，分散性好，无结块，投入产出比率达到22.3%。
实施例3
一种高球化率纳米硅微粉的制备方法，经粗粉碎的石英砂原料经磁选、酸洗去除杂质后，加入相当于其重量1%的氯化铵、3倍的质量浓度为2%的氢氧化钠溶液混合，在球料比为16:1的条件下球磨40分钟，所得研磨浆过滤后在温度为260℃的条件下焙烧1小时，经除铁后加入相当于其重量6%质量浓度为1%的六甲基二硅醚的甲酰胺溶液，在球料比为8:1的惰性气体条件下球磨2小时，完成后用温度为90℃的远红外线辐照30秒，完成后用高能球磨或超音速研磨至3800目即得。
其中，所述石英砂中二氧化硅的质量含量达到99.6%以上；所述酸洗过程为用质量浓度为0.8%的盐酸溶液进行酸洗，酸洗完成后漂洗至氯离子含水量低于0.1%；所述除铁方法为高梯度强磁场磁选法；所述惰性气体为氮气，温度为80℃。
经检测，本实施例中球化率为99.4%，白度为95，粒度小于80nm的球形硅微粉含量为84%，ph值为6.5，二氧化硅含量为99.78%、氧化铝含量为0.18ppm，氧化铁含量为0.29ppm，分散性好，无结块，投入产出比率达到22.5%。
设置对照组，将实施例1中远红外线辐照条件替换为在相同条件的电烘箱中制备，所得到硅微粉的球化率为98.6%，白度为90，粒度小于80nm的球形硅微粉含量为83%，ph值为6.5，二氧化硅含量为99.26%、氧化铝含量为0.22ppm，氧化铁含量为0.29ppm，分散性好，无结块，投入产出比率达到17.8%，其球化率和白度都有一定降低，投入产出比率降低。