一种高效节能的高纯氮化锰生产系统的制作方法

文档序号:14145306阅读:178来源:国知局

本实用新型涉及钢铁冶金中添加剂氮化锰的生产领域,具体涉及到高纯氮化锰的生产技术。



背景技术:

特种钢的发展对氮化锰的需求增多,特别是对氮和锰元素含量高,其他杂质元素含量低的高品质氮化锰需求更多。

目前提出了很多的氮化锰的生产方法,所采用的氮化设备有管式炉、流化床反应炉、回转炉等;加压法(氮化压力大于0.1 MPa),所采用的氮化设备有真空电阻炉、井式炉、渗氮炉等,而实现规模化生的相应装置是专利号200910044526.9(轨道式真空氮化电阻炉),每年氮化锰的产量有万余吨,获得了较好的经济效益,然而也存在以下缺点:

(1)生产装置耗能较高,工艺要求氮化反应前10Pa的高真空度,使用了两级大功率真空泵机组,而且氮化物料仅占炉内容积的15~20%,相对无效空间也大,使得抽真空时间高达10~12小时,耗时又耗能,同时为了防止炉壳受热变形,设置有炉外壳水喷淋装置,带走大量热量,前期装置每吨产品综合耗电750℃,后期装置经过改进,综合耗电也有500℃。

(2)整个装置固定投资高,每炉生产周期长达40~48小时。纯氮气利用率低,规模化生产中损耗大。

(3)产品中锰氧化物含量高,装置没能对氧化锰进行还原;直接加热,加热电极为碳电极,碳素材质会挥发逸出,渗透到产品中,污染产品,使产品碳元素容易超标。

也有技术方案提出向炉内冲氨或氨裂解气等含氮还原性气体,反应生产水没能及时排出,蒸汽分压高,不利于还原反应的继续进行,大部分的氧化锰没能还原出来。



技术实现要素:

本实用新型目的在于克服上述技术存在的不足,提供了一种高效节能的高纯氮化锰生产系统,该系统除掉原料中的还原氧,提高产品的品质,减少生产中的耗时耗能。

本实用新型的技术方案如下:一种高效节能的高纯氮化锰生产系统,主要包括电加热炉、反应罐、冷却器、粗真空泵、富氮气贮罐、加氢纯化器、还原气贮罐、纯氮气贮罐、混合器,所述电加热炉内设置有多支反应罐,所述反应罐与冷却器、泵进气阀、粗真空泵、泵出气阀、富氮气贮罐、加氢纯化器、增压风机、纯氮气贮罐、冲氮阀通过管道依次相连,构成系统的气氛置换回路,同时用于氮化;所述反应罐与冷却器、还原出气阀、净化器、还原气贮罐、加压风机、混合器、还原进气阀通过管道依次相连,构成系统的还原回路。

进一步,在系统的气氛置换回路上,所述粗真空泵出口管道上设有排空阀,所述冷却器出口管上设有水分检测仪和氧、氢检测仪和排空安全阀,所述纯氮气贮罐通过管道与制氮机相连,用于补充置换氮源和氮化氮源。

进一步,在系统的还原回路上,所述混合器有分支管与氨裂解器相连,用于补充还原氢气,所述混合器另有分支管与加氢纯化器相连,用于富氮气的加氢纯化。

进一步,所述反应罐放置在电加炉内,反应罐两端在炉外,电加热炉设置有自动恒温加热装置,电加热炉下部设有氮化锰冷却罐车;

进一步,所述反应罐内上、下端有防热辐射隔离板,反应罐的材质为耐高温高强度合金钢,反应罐的直径300~420mm,长度2000~4000mm,壁厚30~60mm,通过离心铸造得到。

本实用新型的有益效果是。

1、反应罐的有容积大,可占总容积80%,产品的生产周期缩短,通过反应罐内气氛置换,2小时就能将反应罐内氧气含量降至0.5%,一批次产品的生产周期可控制在12小时内。

2、生产成本低,能耗减少,氮气利用率高,每吨产品电耗降至400度电。

3、产品纯度高,主元素氮、锰和值达99%以上。

附图说明:

图1是本实用新型的生产系统连接图。

具体实施方式:

下面结合附图1来具体说明本实用新型的技术方案,一种高效节能的高纯氮化锰生产系统,主要包括电加热炉19、反应罐1、冷却器2、粗真空泵16、富氮气贮罐13、加氢纯化器12、纯氮气贮罐10、还原气贮罐5、混合器8,所述电加热炉19内设置有多支反应罐1,所述反应罐1与冷却器2、泵进气阀17、粗真空泵16、泵出气阀14、富氮气贮罐13、加氢纯化器12、增压风机11、纯氮气贮罐10、冲氮阀9通过管道依次相连,构成系统的气氛置换回路,同时用于氮化;所述反应罐1与冷却器2、还原出气阀3、净化器4、还原气贮罐5、加压风机6、混合器8、还原进气阀7通过管道依次相连,构成系统的还原回路。

进一步,在系统的气氛置换回路上,所述粗真空泵16出口管道上设有排空阀15,所述冷却器出口管上设有水分检测仪20和氧、氢检测仪22和排空安全阀21,所述纯氮气贮罐10通过管道与制氮机24相连,用于补充置换氮源和氮化氮源。

进一步,在系统的还原回路上,所述混合器8有分支管与氨裂解器23相连,用于还原补充氢气,所述混合器8另有分支管与加氢纯化器12相连,用于富氮气的加氢纯化。

进一步,所述反应罐1放置在电加炉19内,反应罐1两端在电加炉19外,电加热炉19设置有自动恒温加热装置18,电加热炉下部设有氮化锰冷却罐车25。

进一步,所述反应罐1内上、下端有防热辐射隔离板26,反应罐1的材质为耐高温高强度合金钢,通过离心铸造得到,反应罐的直径300~420mm,长度2000~4000mm,壁厚30~60mm。

本实用新型的具体工作过程如下:

第一步,装料封罐,将电解金属锰片或金属锰粉等原料装入反应罐1内,密封罐体。

第二步,气氛置换:

(a)一次抽空排气:用粗真空泵16快速抽反应罐1内气体,抽出气体排空,抽至绝压0.05MPa后,停止抽气,将纯氮气贮罐10内纯氮气冲入反应罐1,当压力达到0.2MPa后,停止冲氮气,将反应罐1内气体排到富氮气贮罐13。

(b)二次抽空回收:用粗真空泵16继续将反应罐1气体抽到富氮气贮罐13,抽空至绝压0.05 MPa后,再次向反应罐1内冲纯氮气,当压力0.2 MPa后停止冲氮气,将反应罐1内气体排到富氮气贮罐13。

(c)三次抽空回收:重复上述步骤b操作,当氧、氢检测仪22检查排气中的氧含量低于0.5%以下,完成置换。

(d) 加氢纯化回用:回收到富氮气贮罐13的富氮气用氨裂解器23裂解出的含氢气体进行加氢纯化,经净化、除去反应生成水后,得到纯氮气,贮存回用。

第三步,当进行第二步骤时开始启动电加热装置18。

第四步,当炉内温度升到800℃时。

(a)混合器8配比好的还原气通入反应罐1,其中氢气含量30~50%,余量为氮气,维持压力0.05 MPa,温度850~950℃,排出气含氢量维持续10~30%,排出气经冷却器4冷却净化,回收到还原气贮罐5,并用水分检测仪20检测排气水分含量。

(b)当排气水分含量小于0.1g/Nm3时,说明氧化锰中的结合氧90%以上被还原,改通入纯氮气,排出气冷却、净化、回收到还原气贮罐5,当氧、氢检测仪22检测排气氢含量小于2%时停止排出气体。

第五步,氮化,继续冲纯氮气,维持反应罐1内压力0.2 MPa,温度950~1050℃,4~6小时,确保较高的氮气分压,加速氮化反应,提升锰中含氮量。

第六步,保压降温,保持压力0.2 MPa,停止加热,降温。

第七步,氮气保护冷却,当温度降到500℃时泄压至常压,开启法兰,卸料至冷却罐车25,向罐内冲氮,使产品在氮气保护下冷却至200℃以下。

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