本发明属于镁铝尖晶石技术领域。具体涉及一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。
背景技术
目前，高温轻量耐火材料研究相对滞后，在一定程度上制约了高温窑炉节能技术的发展。在现行的隔热耐火材料中，绝大多数都使用在保温层或隔热层，而未直接使用在与钢铁等高温熔体接触的工作层。究其原因，主要是由于目前所制备的隔热耐火材料显气孔率过高且孔径过大、强度较低，若在工作层使用，熔渣会较容易地通过开口气孔渗透进入耐火材料内部，对耐火材料带来毁灭性的破坏。然而，隔热耐火材料越靠近工作面，其隔热效果更加显著。因此，开展可直接用于工作层的低导热、高强、耐热震、抗侵蚀的耐火材料，已成为目前本领域所关注的重要课题之一。
耐火骨料轻量化是实现工作衬耐火材料轻量化的主要途径。目前报道的轻量骨料制备方法主要有：有机物分解法、原位发泡成孔技术及氢氧化物等无机物分解法。o.lyckfeldt等人(o.lyckfeldt,j.m.f.ferreira,processingofporousceramicsbystarchconsolidation,j.eur.ceram.soc.18(2)(1998)131–140.)采用淀粉作为结合剂及发泡剂，制备了多孔氧化铝，所制备骨料体积密度明显降低，然而显气孔率及孔径较大；s.j.li等人(s.j.li,n.li,effectsofcompositionandtemperatureonporosityandporesizedistributionofporousceramicspreparedfromal(oh)3andkaolinitegangue,ceram.int.33(4)(2007)551-556.)采用高岭石作为发泡剂，制备了多孔刚玉-莫来石骨料，所制备骨料平均孔径较小，然而显气孔率高达40％；r.
综上所述，目前所制备的轻量耐火骨料均存在显气孔率高、平均孔径大、不耐渣蚀的缺陷，难以达到实际工业生产和使用的要求。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种含大量微-纳米多级晶内气孔的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石的制备方法；用该方法制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石热导率低和抗熔渣能力强。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：将0.1～8质量份的可溶盐溶解于4～10质量份的水中，得到盐溶液；再将75～90质量份的氧化铝微粉、10～25质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后将所述生坯在110～200℃条件下干燥12～36小时，在1750～1900℃条件下保温1～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的1～4种。
所述氧化铝微粉的al2o3含量≥98wt％；氧化铝微粉的粒径d50为1～8μm。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种以上；含镁原料微粉的粒径d50为1～10μm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明引入可溶盐，所述可盐溶解于水中时发生水解，可以形成水合阳离子，所述水合阳离子以四聚体或二聚体的形式存在，水合阳离子具有的架桥羟基能够相互连接，从而原位形成具有纳米孔隙的网络结构。本发明引入的含镁原料微粉在热处理过程中能够原位形成微米孔隙结构。
(2)本发明在热处理过程中，一方面，四聚体或者二聚体分解形成的纳米粒子与微粉形成错位烧结，由于两者烧结性能的差异，在颗粒颈部形成原位应力；另一方面，氧化铝微粉和含镁原料微粉能够发生反应，反应过程中的体积膨胀将在材料内部形成原位相应力。上述两方面的原位相应力和原位应力均可促使纳米粒子的高温超塑性发挥，晶界快速移动，使得上述微米及纳米孔隙被快速封闭在晶粒内部；此外，纳米粒子具有较大的表面扩散率和表面能，能够减少晶内气孔的分割封闭时间，使得晶内气孔被快速分割成大量更微小的纳米级的气孔，从而形成微-纳米多级晶内气孔结构。
本发明所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.6～3.4g/cm3；800℃时导热系数为2.6～4.4w·m-1·k-1；平均孔径为100～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～6％，渗透指数为3～10％。
因此，本发明所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石具有含大量微-纳米多级晶内气孔，具有热导率低和抗熔渣能力强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对保护范围的限制：
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氧化铝微粉的al2o3含量≥98wt％，氧化铝微粉的粒径d50为1～8μm。
所述含镁原料微粉的粒径d50为1～10μm。
实施例1
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将75～79质量份的氧化铝微粉、21～25质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.65～2.75g/cm3；800℃时导热系数为2.7～3.0w·m-1·k-1；平均孔径为100～200nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4～5％，渗透指数为9～10％。
实施例2
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将75～79质量份的氧化铝微粉、21～25质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.7～2.8g/cm3；800℃时导热系数为2.9～3.2w·m-1·k-1；平均孔径为100～200nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3～5％，渗透指数为7～9％。
实施例3
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将79～83质量份的氧化铝微粉、17～21质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.8～2.95g/cm3；800℃时导热系数为3.1～3.4w·m-1·k-1；平均孔径为100～200nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3～4％，渗透指数为7～9％。
实施例4
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将79～83质量份的氧化铝微粉、17～21质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.85～3.0g/cm3；800℃时导热系数为3.3～3.6w·m-1·k-1；平均孔径为100～200nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3～4％，渗透指数为6～8％。
实施例5
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将83～87质量份的氧化铝微粉、13～17质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.0～3.15g/cm3；800℃时导热系数为3.5～3.8w·m-1·k-1；平均孔径为150～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为2～3％，渗透指数为5～7％。
实施例6
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将83～87质量份的氧化铝微粉、13～17质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.05～3.2g/cm3；800℃时导热系数为3.7～4.0w·m-1·k-1；平均孔径为150～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为2～3％，渗透指数为5～6％。
实施例7
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将87～90质量份的氧化铝微粉、10～13质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.2～3.35g/cm3；800℃时导热系数为3.9～4.2w·m-1·k-1；平均孔径为150～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～3％，渗透指数为4～5％。
实施例8
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将0.1～4质量份的可溶盐溶解于4～7质量份的水中，得到盐溶液；再将87～90质量份的氧化铝微粉、10～13质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.25～3.4g/cm3；800℃时导热系数为4.1～4.4w·m-1·k-1；平均孔径为150～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～2％，渗透指数为3～5％。
实施例9
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将75～79质量份的氧化铝微粉、21～25质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.6～2.7g/cm3；800℃时导热系数为2.6～2.9w·m-1·k-1；平均孔径为200～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为5～6％，渗透指数为9～10％。
实施例10
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将75～79质量份的氧化铝微粉、21～25质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.65～2.75g/cm3；800℃时导热系数为2.8～3.1w·m-1·k-1；平均孔径为150～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4～5％，渗透指数为8～9％。
实施例11
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将79～83质量份的氧化铝微粉、17～21质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.75～2.9g/cm3；800℃时导热系数为3.0～3.3w·m-1·k-1；平均孔径为150～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4～5％，渗透指数为8～10％。
实施例12
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将79～83质量份的氧化铝微粉、17～21质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.8～2.95g/cm3；800℃时导热系数为3.2～3.5w·m-1·k-1；平均孔径为150～250nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3～4％，渗透指数为7～9％。
实施例13
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将83～87质量份的氧化铝微粉、13～17质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.95～3.1g/cm3；800℃时导热系数为3.4～3.7w·m-1·k-1；平均孔径为150～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3～4％，渗透指数为6～8％。
实施例14
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将83～87质量份的氧化铝微粉、13～17质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.0～3.15g/cm3；800℃时导热系数为3.6～3.9w·m-1·k-1；平均孔径为150～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为2～3％，渗透指数为6～7％。
实施例15
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将87～90质量份的氧化铝微粉、10～13质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在100～130mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在150～200℃条件下干燥12～24小时，在1750～1850℃条件下保温4～8小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.15～3.3g/cm3；800℃时导热系数为3.8～4.1w·m-1·k-1；平均孔径为200～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～3％，渗透指数为4～6％。
实施例16
一种微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石及其制备方法。将4～8质量份的可溶盐溶解于7～10质量份的水中，得到盐溶液；再将87～90质量份的氧化铝微粉、10～13质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中，混合均匀，得到混合料；然后将所述混合料在120～150mpa条件下机压成型，得到生坯；最后，将所述生坯在110～160℃条件下干燥24～36小时，在1800～1900℃条件下保温1～5小时，即得微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为3.2～3.35g/cm3；800℃时导热系数为4.0～4.3w·m-1·k-1；平均孔径为200～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～2％，渗透指数为3～6％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式引入可溶盐，所述可盐溶解于水中时发生水解，可以形成水合阳离子，所述水合阳离子以四聚体或二聚体的形式存在，水合阳离子具有的架桥羟基能够相互连接，从而原位形成具有纳米孔隙的网络结构。本具体实施方式引入的含镁原料微粉在热处理过程中能够原位形成微米孔隙结构。
(2)本具体实施方式在热处理过程中，一方面，四聚体或者二聚体分解形成的纳米粒子与微粉形成错位烧结，由于两者烧结性能的差异，在颗粒颈部形成原位应力；另一方面，氧化铝微粉和含镁原料微粉能够发生反应，反应过程中的体积膨胀将在材料内部形成原位相应力。上述两方面的原位相应力和原位应力均可促使纳米粒子的高温超塑性发挥，晶界快速移动，使得上述微米及纳米孔隙被快速封闭在晶粒内部；此外，纳米粒子具有较大的表面扩散率和表面能，能够减少晶内气孔的分割封闭时间，使得晶内气孔被快速分割成大量更微小的纳米级的气孔，从而形成微-纳米多级晶内气孔结构。
本具体实施方式所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石经检测：体积密度为2.6～3.4g/cm3；800℃时导热系数为2.6～4.4w·m-1·k-1；平均孔径为100～300nm；1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1～6％，渗透指数为3～10％。
因此，本具体实施方式所制备的微-纳米多级孔结构镁铝尖晶石具有含大量微-纳米多级晶内气孔，具有热导率低和抗熔渣能力强的特点。