本发明涉及氮化硅制备技术领域，尤其涉及一种硅碳棒氮化硅涂层及其制备工艺。
背景技术
硅碳棒是用高纯度绿色六方碳化硅为主要原料，按一定料比加工制坯，经2500℃高温硅化再结晶烧结而制成的棒状、管状非金属高温电热元件。广泛应用于磁性材料、有色金属、玻璃制品、电子陶瓷、新能源材料等领域，特别是磁性材料当中的软磁在烧结过程当中对硅碳棒腐蚀特别严重大大缩短了硅碳棒使用寿命为此，我们提出了一种硅碳棒氮化硅涂层及其制备工艺。
技术实现要素：
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层及其制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉30-35份、环氧树脂粉8-12份、硅溶胶6-11份、甲基纤维素溶液40-60份、苯丙乳酸5-10份、纯净水6-11份、固化剂1-3份、分散剂1-3份、偶联剂1-3份。
优选的，高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉的重量比为31-34：9-11。
优选的，硅溶胶、甲基纤维素溶液、苯丙乳酸、纯净水的重量比为7-10：45-55：6-9：7-10。
优选的，固化剂、分散剂、偶联剂的重量比为1.5-2.5：1.5-2.5：1.5-2.5。
优选的，其原料按重量的配方如下：
高纯氮化硅微粉31-34份、环氧树脂粉9-11份、硅溶胶7-10份、甲基纤维素溶液45-55份、苯丙乳酸6-9份、纯净水7-10份、固化剂1.5-2.5份、分散剂1.5-2.5份、偶联剂1.5-2.5份。
优选的，其原料按重量的最优配方如下：
高纯氮化硅微粉32.5份、环氧树脂粉10份、硅溶胶8.75份、甲基纤维素溶液50份、苯丙乳酸7.5份、纯净水8.75份、固化剂2份、分散剂2份、偶联剂2份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在40-60摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为50-70min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨50-70min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥13-17min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
优选的，硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
优选的，高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
优选的，甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
本发明所提出的一种硅碳棒氮化硅涂层及其制备工艺，有益效果在于：本发明通过高纯氮化硅微粉、硅溶胶以及甲基纤维素溶液添加，能够有效提高涂层的耐高温能力，还通过分散剂以及偶联剂的设置，能够在对不同原料进行分散的同时，利用偶联剂使得不同原料之间进行重新组合，从而能够保证其的质量，在硅碳棒外侧形成碳化硅涂层，能够使得硅碳棒在窑炉内的使用寿命达到了600小时以上，在对涂层进行制备时，通过对温度以及时间的控制，能够保证涂层的质量，符合现在发展的需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉30份、环氧树脂粉8份、硅溶胶6份、甲基纤维素溶液40份、苯丙乳酸5份、纯净水6份、固化剂1份、分散剂1份、偶联剂1份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在40摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为50min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨50min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥13-min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
实施例2
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉31份、环氧树脂粉9份、硅溶胶7份、甲基纤维素溶液45份、苯丙乳酸6份、纯净水7份、固化剂1.5份、分散剂1.5份、偶联剂1.5份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在45摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为55min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨55min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥14min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
实施例3
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉32.5份、环氧树脂粉10份、硅溶胶8.75份、甲基纤维素溶液50份、苯丙乳酸7.5份、纯净水8.75份、固化剂2份、分散剂2份、偶联剂2份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在50摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为60min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨60min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥15min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
实施例4
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉34份、环氧树脂粉11份、硅溶胶10份、甲基纤维素溶液55份、苯丙乳酸9份、纯净水10份、固化剂2.5份、分散剂2.5份、偶联剂2.5份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在55摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为65min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨65min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥16min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
实施例5
本发明提出了一种硅碳棒氮化硅涂层，其原料按重量的配方如下：高纯氮化硅微粉35份、环氧树脂粉12份、硅溶胶11份、甲基纤维素溶液60份、苯丙乳酸10份、纯净水11份、固化剂3份、分散剂3份、偶联剂3份。
本发明还提供了一种硅碳棒氮化硅涂层的制备工艺，包括如下步骤：
s1、按比例依次加入高纯氮化硅微粉、环氧树脂粉、硅溶胶以及水，并在60摄氏度的环境中进行球磨处理，且球磨时间为70min，再次向其中加入甲基纤维素溶液以及苯丙乳酸，在同等条件下继续球磨70min，在二次球磨的过程中，需向其中添加固化剂、分散剂以及偶联剂，完成后放出，形成涂料，备用；
s2、利用涂料喷枪将s1中得到的涂料均匀喷涂到发热体表面，并向冷端处延伸2-4mm，端部界线应尽量整齐，在喷涂完成后，自然干燥17min后，重复喷涂一遍；
s3、在s2完成后，将喷涂完成的产品装入烘干炉进行烘干处理，从而排出产品内的液态水，且烘干具体在0-60摄氏度的条件下进行3h，然后在60摄氏度的条件下进行1h，在60-150摄氏度的条件下进行1h，最后在150摄氏度的条件下保温5h；
s4、将烘干完成的产品装入涂层煅烧炉进行烧结处理，经过烧结涂层固化形成陶瓷膜，且烧结的具体步骤如下：
(1)、在0-160摄氏度的环境中烧结3h；
(2)、然后在160-700摄氏度的环境中烧结3h；
(3)、再次在700-1300摄氏度的环境中烧结5h；
(4)、最后在1300摄氏度的环境中保温1h；
s5、烧结完成后，将产品冷却到200摄氏度以下即可出炉，形成硅碳棒氮化硅涂层。
硅碳棒在没有涂层状态下在窑炉里工作加热寿命只有240h，经过涂层烧结后使用寿命达到了600h以上。
高纯氮化硅微粉中的氮化硅含量需大于98.5％，且高纯氮化硅微粉以及环氧树脂粉的颗粒直径需小于2um。
甲基纤维素溶液具体为羧甲基纤维素溶液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。