本发明属于设备制备技术领域；具体涉及一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置。
背景技术：
六氟化钨是唯一能稳定存在的钨的氟化物，是一种有着广泛应用的气体，它主要用在电子工业中作为金属钨化学气相沉积（cvd）工艺的原材料；随着电子工业的发展，六氟化钨的生产和销售呈上升趋势，但是在国内生产高纯六氟化钨的企业还比较少，其制备工艺研究具有重要意义。
cn101070190a公开了一种六氟化钨气体的纯化方法，首先将粗品储罐内的不纯的六氟化钨气体通入内部装填有多孔球状的氟化钠或氟化钾填料的吸附塔的底部，在10℃-80℃下除去其中的绝大部分氟化氢杂质，再经管道进入精馏塔中液化，液化5kg-50kg后停止通入六氟化钨气体，在3℃-20℃下，在六氟化钨液体的底部通入高纯氦气使液体保持沸腾，蒸发的气体进入精馏柱并上升，在上升的过程中逐渐冷凝回流，进一步精馏除去杂质，用气相色谱分析检测，当塔顶排除气体中各类沸点高于六氟化钨气体沸点的杂质浓度降低到要求指标时，停止通入高纯氦气，当氦气指标达到要求后，将高纯六氟化钨气体收集到精品储罐。
cn105668639a公开了一种吸附提纯六氟化钨的方法：在反应釜中加入氟化碳纤维负载操作，得到所述的吸附剂，工业级六氟化钨经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附，得到六氟化钨产品。
cn106587159a公开了一种高纯六氟化钨的制备方法，属于氟化工技术领域。所述的方法是将三氟化氮气体通入装有催化剂的裂解器中进行裂解，然后将裂解得到的氟氮混合气与钨粉进行反应，冷凝后得到六氟化钨粗品，经蒸馏、精馏后得到纯度高达99.999％的六氟化钨。该发明的制备方法安全经济，催化剂的引入使得原料气中并不需要额外引入氮气来保证反应的安全性，得到的产品纯度高达6n级，后续的处理成本也得到降低，经济环保，工业应用价值大。
目前wf6气体的纯化方法主要采用深冷、蒸馏与吸附相结合的方法，该方法需要使用深冷装置，其温度一般控制在零下160-180℃才有比较好的除氟气的效果，但是目前采用的材料长期在该条件下容易发生开裂的现象。
技术实现要素：
为了克服背景技术中存在的不足，本发明提供一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置。
本发明所用的技术方案为：
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在80-120℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下160-180℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.10-0.15mpa保压测试10-15h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将100-120份的环氧树脂，35-55份的有机硅改性环氧固化剂，15-25份的液体硅橡胶、10-15份的高岭土、6-12份的二氧化钛、7-15份的硬脂酸锌、1-4份的辛酸亚锡、4-8份环氧大豆油，0.5-1.5份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，5-10份的乙二醇缩水甘油醚，0.1-0.8份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.1-0.5份的催化剂氯铂酸、1.5-4.5份的锂代乙酸叔丁酯，3-7份的十二烷基水杨酸钙和1.5-2.5份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合20-30min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中30-40min，然后取出，控制环境温度在18-28℃，湿度为25%-65%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在70-90℃保温30-50min，然后在110-130℃保温120-150min，最后在140-160℃固化200-300min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将15-30份的三乙烯四胺和80-100份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将52-68份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1.5-3.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.01-0.1份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在80-120min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为70-90℃，反应180-300min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本发明提供的一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，采用氟化钠吸附和深度冷冻分离有效去除氟化氢气体，再结合的真空排轻以及精馏等一系列的提纯手段，可去除大量的挥发性杂质气体和非挥发性金属杂质，实现生产出纯度达到99.999%以上的六氟化钨产品；使用一种铋掺杂耐低温材料，具有很好的耐低温力学性能和热膨胀系数，能够在纯化装置反复超低温条件下长期工作。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在100℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下170℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.14mpa保压测试13h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将110份的环氧树脂，45份的有机硅改性环氧固化剂，20份的液体硅橡胶、13份的高岭土、8份的二氧化钛、12份的硬脂酸锌、2份的辛酸亚锡、6份环氧大豆油，1份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，8份的乙二醇缩水甘油醚，0.6份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.3份的催化剂氯铂酸、3.5份的锂代乙酸叔丁酯，5份的十二烷基水杨酸钙和2份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合25min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中35min，然后取出，控制环境温度在23℃，湿度为45%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在80℃保温40min，然后在120℃保温140min，最后在150℃固化250min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将24份的三乙烯四胺和90份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将60份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和2.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.03份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在100min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为80℃，反应240min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1903.85mpa，弹性模量为160.89gpa；在-183℃下拉伸强度为1837.93mpa，弹性模量为169.72gpa。
实施例2
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在80℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下160℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.10mpa保压测试10h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将100份的环氧树脂，35份的有机硅改性环氧固化剂，15份的液体硅橡胶、10份的高岭土、6份的二氧化钛、7份的硬脂酸锌、1份的辛酸亚锡、4份环氧大豆油，0.5份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，5份的乙二醇缩水甘油醚，0.1份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.1份的催化剂氯铂酸、1.5份的锂代乙酸叔丁酯，3份的十二烷基水杨酸钙和1.5份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合20min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中30min，然后取出，控制环境温度在18℃，湿度为25%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在70℃保温30min，然后在110℃保温120min，最后在140℃固化200min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将15份的三乙烯四胺和80份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将52份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.01份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在80min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为70℃，反应180min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1896.71mpa，弹性模量为159.17gpa；在-183℃下拉伸强度为1806.82mpa，弹性模量为168.21gpa。
实施例3
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在120℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下180℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.15mpa保压测试15h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将120份的环氧树脂，55份的有机硅改性环氧固化剂，25份的液体硅橡胶、15份的高岭土、12份的二氧化钛、15份的硬脂酸锌、4份的辛酸亚锡、8份环氧大豆油，1.5份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，10份的乙二醇缩水甘油醚，0.8份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.5份的催化剂氯铂酸、4.5份的锂代乙酸叔丁酯，7份的十二烷基水杨酸钙和2.5份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合30min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中40min，然后取出，控制环境温度在28℃，湿度为65%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在90℃保温50min，然后在130℃保温150min，最后在160℃固化300min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将30份的三乙烯四胺和100份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将68份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.1份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在120min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为90℃，反应300min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1926.82mpa，弹性模量为162.82gpa；在-183℃下拉伸强度为1852.34mpa，弹性模量为170.28gpa。
实施例4
本发明所用的技术方案为：
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在80-120℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下160-180℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.13mpa保压测试11h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将100份的环氧树脂，35份的有机硅改性环氧固化剂，15份的液体硅橡胶、10份的高岭土、6份的二氧化钛、7份的硬脂酸锌、1份的辛酸亚锡、4份环氧大豆油，0.5份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，5份的乙二醇缩水甘油醚，0.3份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.1份的催化剂氯铂酸、1.5份的锂代乙酸叔丁酯，3份的十二烷基水杨酸钙和1.5份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合20min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中30min，然后取出，控制环境温度在18℃，湿度为25%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在70℃保温30min，然后在110℃保温120min，最后在140℃固化200min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将30份的三乙烯四胺和100份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将68份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.03份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在120min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为90℃，反应300min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1911.20mpa，弹性模量为158.32gpa；在-183℃下拉伸强度为1826.81mpa，弹性模量为165.08gpa。
实施例5
本发明所用的技术方案为：
一种使用铋掺杂耐低温材料的六氟化钨纯化装置，其主要部件由氟化钠吸附塔、轻组分排除系统、氟气深冷罐、制冷系统、真空系统和填料式精馏塔组成；所述的氟化钠吸附塔内装填的是氟化钠颗粒，在运行时期内温度控制在80-120℃；所述的轻组分排除系统安装在氟化钠吸附塔后面，期内包括氮气加热系统，冷却系统和真空系统；所述的氟气深冷罐安装在轻组分排除系统后面，在运行时期内温度控制在零下160-180℃；所述的填料式精馏塔由加热瓦、原料瓶、精馏釜、质量流量计、收集罐组成；其特征在于所述的氟气深冷罐由一种铋掺杂耐低温材料制做而成。
所述的轻组分排除系统中，对六氟化钨初步提纯，由冷却系统将六氟化钨冷区城固体，再利用真空系统对固化后的六氟化钨进行除去轻组分杂质，经过排轻之后再有氮气加热系统加热解冻，使杂质气体逸出，再固化、抽真空排轻组分，通过3-8次固化、抽真空反复循环处理。
所述的填料式精馏塔需要经过在0.11mpa保压测试14h才能够使用。
所述铋掺杂耐低温材料按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将120份的环氧树脂，55份的有机硅改性环氧固化剂，25份的液体硅橡胶、15份的高岭土、12份的二氧化钛、15份的硬脂酸锌、4份的辛酸亚锡、8份环氧大豆油，1.5份的双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，10份的乙二醇缩水甘油醚，0.8份的铋六氟-2,4-戊二酮酸、0.5份的催化剂氯铂酸、4.5份的锂代乙酸叔丁酯，7份的十二烷基水杨酸钙和2.5份的硫代磷酸钠加入到反应釜中混合30min后，将碳纤维布浸泡在混合液体中40min，然后取出，控制环境温度在28℃，湿度为65%的条件下，将碳纤维布平铺在模具上，一层压一层铺放，每一层铺放时都要将气泡赶出；铺放完毕后将材料放在90℃保温50min，然后在130℃保温150min，最后在160℃固化300min，完成固化后脱模即可得到铋掺杂耐低温材料。
所述有机硅改性环氧固化剂按照如下方法进行制备：
按照质量份数，将15份的三乙烯四胺和80份的乙醇加入到反应釜中，搅拌溶解，然后将52份的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和1.5份的2'-(2,3-环氧丙氧基)-3-苯基苯丙酮,0.01份的六氟乙酰丙酮化钇加入到反应釜中，在80min内加完，然后在氮气保护下，控制反应温度为70℃，反应180min后停止反应，然后过滤，将滤液中的溶液蒸干，得到一种有机硅改性环氧固化剂。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1920.81mpa，弹性模量为161.54gpa；在-183℃下拉伸强度为1841.84.93mpa，弹性模量为170.69gpa。
对比例1
制备组分中不包含双(2-二甲基-3-呋喃基)-二硫醚，其它同实施例1。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1826.80mpa，弹性模量为148.38gpa；在-183℃下拉伸强度为1768.40mpa，弹性模量为151.08gpa。
对比例2
制备组分中不包含有机硅改性环氧固化剂，使用普通环氧固化剂，其它同实施例1。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1636.27mpa，弹性模量为135.71gpa；在-183℃下拉伸强度为1224.37mpa，弹性模量为138.96gpa。
对比例3
制备组分中不包含铋六氟-2,4-戊二酮酸，其它同实施例1。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1871.39mpa，弹性模量为152.97gpa；在-183℃下拉伸强度为1716.30mpa，弹性模量为155.70gpa。
对比例4
制备组分中不包含锂代乙酸叔丁酯，其它同实施例1。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1867.52mpa，弹性模量为148.69gpa；在-183℃下拉伸强度为1887.31mpa，弹性模量为154.20gpa。
对比例5
制备组分中不包含六氟乙酰丙酮化钇，其它同实施例1。
本实验制备的材料在25℃下的拉伸强度为1876.68mpa，弹性模量为142.18gpa；在-183℃下拉伸强度为1812.67mpa，弹性模量为154.37gpa。