一种SiC基复合材料的不同状态前驱体浸渍裂解的复合增密方法与流程

本发明属于航空
技术领域：
，尤其涉及一种sic基复合材料的不同状态前驱体浸渍裂解的复合增密方法。
背景技术：
：sic基复合材料具有高温强度大、重量轻、耐腐蚀和耐磨损性好等优异性能，且其高温能力将改善发动机性能、推重比和耗油率，是长寿命航空发动机高温结构件的理想材料。sic基复合材料的制备方法有化学气相渗透法、反应性熔体浸渗法、前驱体浸渍裂解法，但化学气相渗透法存在制备周期长、易在纤维表面形成闭孔导致最终的致密度不高；反应性熔体浸渗法因高温烧结易造成纤维的损伤，复合材料的力学性能较低等缺陷。前驱体浸渍裂解法是sic基复合材料制备的重要方法，它是将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内，抽真空吸入浸渍液，通入一定氩气，浸渍液进行交联固化再经过高温裂解转化为sic基体，随后重复浸渍-裂解过程几个周期以最终制得致密的复合材料。传统的浸渍裂解使用固态聚碳硅烷作为前驱体，将一定量的固态聚碳硅烷与二甲苯搅拌混合成浸渍液。浸渍效率低，二甲苯的挥发会产生大量的小孔，适用于填充预制体中的大孔隙，导致制备周期长。还有使用液态聚碳硅烷作为前驱体直接进行浸渍，这种浸渍液分子量较小黏度较低，浸渍液适宜填充预制体中的小孔隙，大孔难以填充，从而导致制备周期长。综上所述，仅使用单一的固态或者液态聚碳硅烷作为前驱体，导致浸渍裂解的制备周期长，需要开发短周期的致密化工艺。技术实现要素：为了解决上述问题，本发明提出一种sic基复合材料的不同状态前驱体浸渍裂解的复合增密方法，本方法先采用固态聚碳硅烷作为前驱体，重复浸渍裂解数次达到一定密度后，然后采用液态聚碳硅烷作为前驱体，重复浸渍裂解数次后得到sic基复合材料。具体的，包括以下步骤：s1.将固态聚碳硅烷与二甲苯按质量比1:1～1:2的比例制备第一浸渍液；s2.将sic基复合材料的预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，并将浸渍炉抽真空至5kpa～10kpa，再将第一浸渍液抽入浸渍桶中淹没预制体，保持真空浸渍1～2h；s3.通入氩气直至浸渍炉内压力达到5mpa～6mpa，保持2h～3h，浸渍结束后释放氩气直至浸渍炉内压力为大气压，再取出预制体；s4.将浸渍好的预制体放入100℃～200℃烘箱内烘干固化5h～8h后，将预制体放入炭化炉进行高温裂解；高温裂解结束后，用排水法测量预制体的密度；s5.重复步骤s2～s4共计五个循环后执行s6；s6.将液态聚碳硅烷制备为第二浸渍液；s7.将预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，并将浸渍炉抽真空至5kpa～10kpa，再将第一浸渍液抽入浸渍桶中淹没预制体，保持真空浸渍1～2h；s8.通入氩气直至浸渍炉内压力达到5mpa～6mpa，保持2h～3h，浸渍结束后释放氩气直至浸渍炉内压力为大气压，再取出预制体；s9.将浸渍好的预制体放入100℃～200℃烘箱内烘干固化5h～8h后，将预制体放入炭化炉进行高温裂解；高温裂解结束后，用排水法测量预制体的密度；s10.重复步骤s7—s9共计五个循环后得到sic基复合材料。进一步地，所述步骤s1中第一浸渍液的制备过程为：将固态聚碳硅烷与二甲苯按比例装入容器中，采用磁力搅拌器搅拌20min～30min直至均匀，从而得到第一浸渍液。进一步地，所述步骤s2和s7中，第一浸渍液或第二浸渍液通过吸料管抽入浸渍桶中。进一步地，所述步骤s4中高温裂解的具体过程为：将炭化炉抽真空至50pa～100pa，温度由室温升至300℃～400℃，保温30min～35min；升温至600℃～700℃，保温30min～35min；再升温至1000℃～1100℃，保温2h～3h。进一步地，所述步骤s6中第二浸渍液的制备过程为：将液态聚碳硅烷装入容器中，采用磁力搅拌器搅拌20min～30min直至均匀，从而得到第一浸渍液。进一步地，所述步骤s9中高温裂解的具体过程为：将炭化炉抽真空至50pa～100pa，温度由室温升至300℃～400℃，保温30min～35min；升温至500℃～600℃，保温30min～35min；升温至700℃～800℃，保温30min～35min；升温至1000℃～1100℃，保温2h～3h。进一步地，所述步骤s4和s9中升温速率为5℃/min～10℃/min。本发明的有益效果在于：本发明采用两段浸渍法，第一阶段采用固态聚碳硅烷，它容易填充纤维束间的孔隙，解决复合材料大孔隙难以填充的问题；第二阶段采用液态聚碳硅烷，填充复合材料的小孔隙，可以提高致密化速度。浸渍裂解复合增密制备周期较传统单一增密工艺缩短30％以上。附图说明图1是一种sic基复合材料的不同状态前驱体浸渍裂解的复合增密方法的流程图。具体实施方式为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。实施例1取1件sicf/sic复合材料预制体，采用2.5d编织，初始密度为1.2g/cm3，规格为150mm×150mm×20mm。按照本发明提供的方法进行浸渍裂解。工艺过程分为以下两个阶段：(1)第一阶段工艺过程为：步骤1：首先准备固态聚碳硅烷与二甲苯，按质量比1：1.2的比例称取该聚碳硅烷与二甲苯，装入容器中采用磁力搅拌器搅拌23min直至均匀，配制成所需的浸渍液。步骤2：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至6kpa，通过吸料管将步骤1中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.2h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.3mpa，保持2.2h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤3：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入120℃烘箱内烘干固化6h。步骤4：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为6℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力为100pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至620℃，保温30min；升温至1020℃，保温2h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤2、步骤3、步骤4共计五个循环，密度测量结果见表1，sicf/sic复合材料预制体经过第一阶段工艺后达到1.86g/cm3。表1sicf/sic复合材料预制体第一阶段工艺的密度循环次数密度(g/cm3)第一循环1.32第二循环1.54第三循环1.71第四循环1.90第五循环2.06(2)第二阶段工艺过程为：步骤5：首先将准备好的液态聚碳硅烷装入容器中并不断采用磁力搅拌器搅拌20min直至均匀，作为第二阶段的浸渍液。步骤6：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至6kpa，通过吸料管将步骤5中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.2h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.4mpa，保持2.3h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤7：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入120℃烘箱内烘干固化6h。步骤8：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为6℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力100pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至520℃，保温30min；升温至720℃，保温30min；升温至1020℃，保温2.3h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤6、步骤7、步骤8共计五个循环，密度测量结果见表2，sicf/sic复合材料预制体经过第二阶段工艺后达到2.64g/cm3。表2sicf/sic复合材料预制体第二阶段工艺的密度循环次数密度(g/cm3)第六循环2.06第七循环2.23第八循环2.43第九循环2.54第十循环2.64实施例2取1件sicf/sic复合材料预制体，采用2.5d编织，初始密度为1.25g/cm3，规格为150mm×150mm×20mm。按照本发明提供的方法进行浸渍裂解。工艺过程分为以下两个阶段：(1)第一阶段工艺过程为：步骤1：首先准备固态聚碳硅烷与二甲苯，按质量比1：1.5的比例称取该聚碳硅烷与二甲苯，装入容器中采用磁力搅拌器搅拌25min直至均匀，配制成所需的浸渍液。步骤2：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至7kpa，通过吸料管将步骤1中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.5h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.5mpa，保持2.5h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤3：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入150℃烘箱内烘干固化7h。步骤4：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为7℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力为75pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至620℃，保温30min；升温至1020℃，保温2h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤2、步骤3、步骤4共计五个循环，密度测量结果见表3，sicf/sic复合材料预制体经过第一阶段工艺后达到1.86g/cm3。表3sicf/sic复合材料预制体密度循环次数密度(g/cm3)第一循环1.32第二循环1.54第三循环1.71第四循环1.90第五循环2.06(2)第二阶段工艺过程为：步骤5：首先将准备好的液态聚碳硅烷装入容器中并不断采用磁力搅拌器搅拌20min直至均匀，作为第二阶段的浸渍液。步骤6：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至6kpa，通过吸料管将步骤5中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.2h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.4mpa，保持2.3h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤7：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入120℃烘箱内烘干固化6h。步骤8：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为6℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力75pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至520℃，保温30min；升温至720℃，保温30min；升温至1020℃，保温2.3h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤6、步骤7、步骤8共计五个循环，密度测量结果见表4，sicf/sic复合材料预制体经过第二阶段工艺后达到2.64g/cm3。表4sicf/sic复合材料预制体密度循环次数密度(g/cm3)第六循环2.06第七循环2.23第八循环2.43第九循环2.54第十循环2.64实施例3取1件sicf/sic复合材料预制体，采用2.5d编织，初始密度为1.25g/cm3，规格为150mm×150mm×20mm。按照本发明提供的方法进行浸渍裂解。工艺过程分为以下两个阶段：(1)第一阶段工艺过程为：步骤1：首先准备固态聚碳硅烷与二甲苯，按质量比1：1.2的比例称取该聚碳硅烷与二甲苯，装入容器中采用磁力搅拌器搅拌23min直至均匀，配制成所需的浸渍液。步骤2：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至6kpa，通过吸料管将步骤1中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.2h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.3mpa，保持2.2h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤3：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入120℃烘箱内烘干固化6h。步骤4：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为6℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力为50pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至620℃，保温30min；升温至1020℃，保温2h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤2、步骤3、步骤4共计五个循环，密度测量结果见表5，sicf/sic复合材料预制体经过第一阶段工艺后达到1.86g/cm3。表5sicf/sic复合材料预制体密度(2)第二阶段工艺过程为：步骤5：首先将准备好的液态聚碳硅烷装入容器中并不断采用磁力搅拌器搅拌20min直至均匀，作为第二阶段的浸渍液。步骤6：然后将sic基复合材料预制体放入浸渍炉内的浸渍桶中，浸渍炉内抽真空至6kpa，通过吸料管将步骤5中配制好的浸渍液抽入浸渍桶中淹没该预制体，保持真空浸渍1.2h。然后通入氩气使得浸渍炉内压力达到5.4mpa，保持2.3h，使浸渍液浸入到sic基复合材料预制体孔隙内。然后打开放气阀释放氩气至该浸渍炉内压力为大气压，取出该预制体。步骤7：再将浸渍好后的sic基复合材料预制体放入120℃烘箱内烘干固化6h。步骤8：最后将烘干固化后的sic基复合材料预制体放入炭化炉内进行高温裂解，保温过程中一直抽真空，升温速率为6℃/min。具体工艺参数为：抽真空至炭化炉内压力50pa，由室温升至320℃，保温30min；升温至520℃，保温30min；升温至720℃，保温30min；升温至1020℃，保温2.3h。处理后按排水法测量sicf/sic复合材料预制体的密度，重复步骤6、步骤7、步骤8共计五个循环，密度测量结果见表6，sicf/sic复合材料预制体经过第二阶段工艺后达到2.64g/cm3。表6sicf/sic复合材料预制体密度循环次数密度(g/cm3)第六循环2.06第七循环2.23第八循环2.43第九循环2.54第十循环2.64以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明的权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。当前第1页12