1.一种用于制备粉状多孔结晶金属硅酸盐的方法,其包括以下步骤:
(a)采用包含以下的含水混合物进行水热合成
(a)硅源,
(b)金属源,和
(c)辅助组分,
产生反应产物1的含水悬浮液,所述含水悬浮液包含粗多孔结晶金属硅酸盐;和
(b)使反应产物1火焰喷雾热解,其中将在步骤(a)中获得的含水悬浮液喷雾到由在氧气的存在下燃料燃烧产生的火焰中,以形成粉状多孔结晶金属硅酸盐;
其中在步骤(a)中获得的包含反应产物1的含水悬浮液表现出≤70重量%的固体含量;并且
其中在火焰热解期间至少90重量%的多孔结晶金属硅酸盐所经历的有效峰值温度teff在tmin<teff<tmax的范围内,并且
其中tmin为750℃,并且
其中tmax为1250℃,并且
其中金属源(b)是钛(ti)源、铁(fe)源或铝(al)源,并且
其中辅助组分(c)选自有机碱、氢氧化季铵及其混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中组分(a)选自热解法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、通过溶胶-凝胶法生产的二氧化硅及其混合物。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的方法,其中在步骤(a)中,将组分(a)和组分(b)合并为单一组分并且该组分选自无定形混合金属-硅氧化物、掺杂有金属氧化物的无定形二氧化硅、浸渍有金属的无定形二氧化硅、金属硅酸盐、掺杂有金属的原硅酸四烷基酯及其混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中金属源(b)是钛(ti)源。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中辅助组分(c)选自氢氧化季铵、二胺、二醇及其混合物。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中辅助组分(c)选自氢氧化四乙基铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化四戊基铵、1,6-二氨基己烷、1,2-戊二醇及其混合物。
7.根据权利要求1所述的方法,其中
组分(a)选自热解法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、通过溶胶-凝胶法生产的二氧化硅及其混合物,并且其中
金属源(b)是钛(ti)源,并且其中
辅助组分(c)选自有机碱、氢氧化季铵及其混合物,并且其中
所述多孔结晶金属硅酸盐具有mfi或mel型沸石结构,并且其中
用于火焰喷雾热解的燃料是氢气。
8.根据权利要求1所述的方法,其中
将组分(a)和组分(b)合并为单一组分并且该组分选自无定形混合金属-硅氧化物、掺杂有金属氧化物的无定形二氧化硅、浸渍有金属的无定形二氧化硅、金属硅酸盐、掺杂有金属的原硅酸四烷基酯及其混合物,并且其中
金属源(b)是钛(ti)源,并且其中
辅助组分(c)选自有机碱、氢氧化季铵及其混合物,并且其中
所述多孔结晶金属硅酸盐具有mfi或mel型沸石结构,并且其中
用于火焰喷雾热解的燃料是氢气。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中所述辅助组分是氢氧化四丙基铵。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中tmin为800℃,并且其中tmax为1200℃。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中tmin为850℃,并且其中tmax为1100℃。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中步骤(a)中的含水混合物还包含合适的晶种。
13.根据权利要求1至6以及9至12中任一项所述的方法,其中所述多孔结晶金属硅酸盐具有mfi或mel型沸石结构。
14.根据权利要求1至6以及9至13中任一项所述的方法,其中所述多孔结晶金属硅酸盐具有mfi型沸石结构。
15.根据权利要求1至6以及9至14中任一项所述的方法,其中辅助组分(c)选自氢氧化季铵、二胺、二醇及其混合物,并且其中所述金属源(b)是钛(ti)源。
16.根据权利要求1至6以及9至15中任一项所述的方法,其中辅助组分(c)选自氢氧化四乙基铵、氢氧化四丙基铵、氢氧化四丁基铵、氢氧化四戊基铵、1,6-二氨基己烷、1,2-戊二醇及其混合物,并且其中金属源(b)是钛(ti)源。
17.根据权利要求1至6以及9至16中任一项所述的方法,其中辅助组分(c)是氢氧化四丙基铵,并且其中金属源(b)是钛(ti)源,并且其中所述多孔结晶硅酸钛具有mfi型沸石结构。
18.根据权利要求1至6以及8至17中任一项所述的方法,其中用于火焰喷雾热解的燃料是氢气。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的方法,其中由此获得的多孔结晶金属硅酸盐根据din18128:2002-12表现出小于5重量%的灼烧损失。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的方法,其中步骤(b)之后是成型步骤(c),所述成型步骤包括以下子步骤:
(1)添加水以获得粉状多孔结晶金属硅酸盐的含水悬浮液,
(2)将子步骤(1)中获得的悬浮液与制粒助剂混合,
(3)压实、制粒、喷雾干燥、喷雾制粒和/或挤出在子步骤(2)中获得的产物,以获得以微粒、球体、片剂、实心圆柱体、空心圆柱体或蜂窝体形式的多孔结晶金属硅酸盐。